气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

ICP-MS法测定大菱鲆饲料中微量元素的含量

采集辽宁葫芦岛地区10个大菱鲆养殖场的13份配合饲料样品和4份冰鲜野杂鱼样品,利用微波消解-电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)检测样品中11种微量元素Cu、Zn、Fe、Mn、Co、Se、Cr、Pb、Cd、Hg、As的含量。结果表明:11种微量元素在大菱鲆配合饲料中的平均浓度顺序为Fe(719 mg/kg),Zn(122 mg/kg),Mn(32.4 mg/kg),Cr(8.35 mg/kg),Cu(7.31 mg/kg),Se(1.48 mg/kg),Pb(0.503 mg/kg),Cd(0.462 mg/kg),Co(0.422 mg/kg)和Hg(0.036 mg/kg)。除Cr外,配合饲料中微量元素水平均高于冰鲜鱼,差异极显著(P0.01);饲料质量评价结果显示,大菱鲆配合饲料中微量元素含量的变异程度比较稳定,潜在有毒元素Pb、Cd、Hg、As的含量均低于水产配合饲料安全限量,且大多数必需元素的最低含量均高于推荐剂量;相对于冰鲜野杂鱼,配合饲料能够为大菱鲆生长提供更为充足的必需元素,但Fe、Cr、Se存在超标现象。