氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

气相色谱质谱法测定海洋沉积物中的类雌激素烷基酚和双酚A

通过研究建立了同时测定海洋沉积物中辛基酚、壬基酚、双酚A残留量的气相色谱质谱法。实验样品用甲醇超声萃取,经铜粉、石墨化炭固相萃取小柱净化,七氟丁酸酐衍生,HP-5ms柱分离,气相色谱质谱测定。方法回收率84．3％～94．5％之间,4-N-辛基酚、壬基酚、双酚A定量限分别为0．25、0．15、0．15μg/kg。该实验定量准确,可满足对沉积物中烷基酚类化合物的定性确证和定量分析。     

酶联免疫(ELISA)法测定水产品中呋喃唑酮代谢物AOZ的残留

采用MaxsignalTM AOZ快速检测试剂盒检测水产品中呋喃唑酮代谢物。通过对精密度、回收率和检测限等项目的测定，验证了方法的可行性。呋喃唑酮代谢物标准液在0．05ng／mL～4．5ng／mL范围内具有良好的线性，微孔板孔间变异系数为3．2％～7．7％。样品批内变异系数为5．2％～8．4％，批间变异系数为6．3％～8．9％，平均回收率为94．5％～98．4％。试剂盒的理论检测下限为0．05μg／Kg。该方法灵敏度高，重复性好，适用于水产品中呋喃唑酮代谢物残留的检测。     

毛细管气相色谱法测定海洋贝类体内的石油烃

介绍了一种分离测定海洋贝类体内石油烃组分的方法。样品经皂化、萃取、脱水、浓缩等步骤的处理后，用氧化铝层析柱将石油烃分为芳烃类和烷烃类两部分，并将之分别浓缩，用配备FID检测器的毛细管气相色谱测定。在本测定方法设置的色谱条件下，各种芳烃和正构烷烃组分能够被较好的分离；芳烃和正构烷烃的最低检出限范围分别为4．21×10－9～18．10×10－9g和0．84×10－8～19．66×10-8g，峰面积的变异系数范围分别为4．61％～16．48％和0．41％～0．78％，绝对保留时间的变异系数范围分别为6．41％～31．0％和0．54％～1．18％，方法回收年范围分别为37．9％～101．8％和35．1％～55．7％。但如果用经与样品相同前处理过程的混合标准进行回收率计算，可将芳烃和正构烷烃的回收率提高到84．2％～119．6％。     

分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量，对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨，确定了比色测定参数，并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明，用冰浴浸泡法前处理样品时，最佳浸泡时间为10min，样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6；沸水浴中最佳显色时间为3min，比色波长为412nm；当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时，该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）；与蒸馏法前处理样品相比，该方法的加标回收率比较高，在89．50％～94．25％之间，而前者为64．17％～76．92％；该方法的RSD（％）为2．93％，样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。     

高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography)检测烟熏大黄鱼Pseudociaena crocea(Richardson)中苯并[a]芘(Benzo(a)pyrene)

本文研究了烟熏大黄鱼样品中苯并[a]芘残留的提取、净化和高效色谱分析条件。建立了高效液相色谱法测定烟熏大黄鱼中苯并[a[芘残留的方法。该法检出限为0．1g／kg。回收率为76％-96％。     

竞争性酶联免疫法检测水产品中氯霉素

本研究了利用竞争性酶联免疫原理分析测定水产品中氯霉素含量的方法，氯霉素浓度在50～4050ng／Kg范围内呈良好的线性关系，r^2=0．9936。向样品中分别添加0．5μg和2．0μg的氯霉素标准样品，经过检测，其回收率为81．4％～96．2％，相对标准偏差为7．73％和1．97％，结果表明该法筛选检验氯霉素准确精密，重复性好，适合用来检测水产品中的氯霉素。     

高效液相色谱法测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的研究

运用高效液相色谱建立了一种测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的方法。通过比较不同提取方法获得最佳的提取条件。结果表明，底泥样品用乙酸乙酯超声波法提取，无水硫酸钠去除水分，浓缩并用流动相溶解后上机检测，方法线性范围在0．01～1．00μg·mL^-1之间，相关系数为0．999，回收率为88．2％-92．6％，精密度（RSD）为0．88％～2．67％，检出限为1．0μg·kg^-1。该方法操作简便、提取快捷、准确性高、重复性强，可检测出泥样中痕量的呋喃唑酮，适用于水产养殖环境底泥中呋喃唑酮残留量的测定。     

欧盟对进口水产品的质量控制要求

海洋沉积物监测是海洋与渔业环境监测的一部分，是水质监测的补充。沉积物分析的样品消解方法随着监测目的的不同而异。《海洋临测规范》(17378．5——1998)第5部分《沉积物分析》中对样品消解陈述简单，在具体操作中难把握，常因在消解过程中样品飞溅而造成很大误差以至舍弃数     

高效液相色谱-荧光/紫外串联测定 海洋沉积物中16种多环芳烃

采用高效液相色谱-荧光和紫外检测联用技术,建立了海洋沉积物中16种多环芳烃（PAHs）的同时测定方法.样品用异丙醇提取,HLB固相萃取柱净化,Waters PAHs C18 （4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱分离,乙腈-水溶液梯度洗脱,荧光-紫外检测器串联检测.本方法中,16种PAHs在各自相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999.添加水平为5μg/kg和10 μg/kg时,回收率在72.6％～117％之间（n=6）,RSD％均小于10％,检出限（S/N=3）为0.2～4.9 μg/kg.利用该方法对采自大连和烟台沿岸的沉积物样品进行了分析,发现均含有一定的PAHs组分.该方法方便、快捷、灵敏度高,为海洋沉积物中PAHs的污染分析及风险评估提供了良好的方法基础.