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高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
文章建立用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物,正己烷脱脂,氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离,负离子扫描,选择反应监测模式(SRM)监测,外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0.99以上,线性范围0~25μg·kg^-1,方法定量限1.0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75.9%~103.8%,相对标准偏差3.90%~13.5%。该法简单、灵敏,结果可靠,可满足实验室批量样品分析的需求。 相似文献
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采用微波消解-火焰原子吸收光谱法(flame atomic absorption spectrometry,FAAS)测定虾肉中钙(ca)元素的质量分数,对微波消解前处理的条件进行了研究。试验结果显示,最佳的微波消解体系为取样量0.500g,以硝酸(HNO,)作为消解溶剂,用量5.0mL,最适微波消解程序为多步消解程序D,包含3个步骤:1)功率400W,比例100%,升温5min,消解温度120℃,保持5min;2)功率800W,比例100%,升温5min,消解温度150℃,保持10min;3)功率800W,比例100%,升温10min,消解温度180℃,保持10min。样品消解液在常温或冷藏条件下保存48h之内的稳定性良好。经微波消解前处理后虾肉样品中”(ca)的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.284%,加标回收率为91%-98%。微波消解-FAAS测定虾肉中的w(Ca)具有样品处理时间短、试剂用量少、结果准确和安全性高等优点。 相似文献
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本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinus carpio)、草鱼(Ctenopharyngodon ideUus)和凡纳滨对虾(Penaeus vannamei Boone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。 相似文献
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运用高效液相色谱建立了一种测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的方法。通过比较不同提取方法获得最佳的提取条件。结果表明,底泥样品用乙酸乙酯超声波法提取,无水硫酸钠去除水分,浓缩并用流动相溶解后上机检测,方法线性范围在0.01~1.00μg·mL^-1之间,相关系数为0.999,回收率为88.2%-92.6%,精密度(RSD)为0.88%~2.67%,检出限为1.0μg·kg^-1。该方法操作简便、提取快捷、准确性高、重复性强,可检测出泥样中痕量的呋喃唑酮,适用于水产养殖环境底泥中呋喃唑酮残留量的测定。 相似文献
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改良离子色谱法测定咸鱼中亚硝酸盐的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
文章优化了现有国家标准成鱼中亚硝酸盐的离子色谱测定方法。咸鱼样品先经硝酸银(AgNO3)除去大部分氯离子(Cl-),IC-Ag预处理柱排除剩余Cl-的干扰,再用Ion Pac AS23(4mm×250mm)分析柱和Ion Pac AG23(4mm×50mm)保护柱,以4.5mmol·L-1碳酸钠(NaCO,)和0.8mmol·L-1碳酸氢钠(NaHCO,)的溶液为淋洗液,流速为1.0mL·min-1,抑制型电导检测器检测。结果显示,用该改良方法测定不同品种咸鱼亚硝酸根离子(NO2-)的线性范围为0.01~2.00mg·L-1,相关系数为0.9999,加标回收率为83.0%~101.6%,方法检出限为0.2mg·kg-1。该方法前处理简便、快速,能更加准确测定咸鱼制品的亚硝酸盐质量分数。 相似文献
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高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0.5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a.h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2.0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1.0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0.001~0.500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0.002~1.000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0.995;样品加标水平分别为2.0μg·kg、10.0μg·kg^-1和100.0μg·kg^-1时回收率为71.1%-98.4%,相对标准偏差(RSD)〈10%。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。 相似文献
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建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素(OLD)、红霉素(ERM)、吉他霉素(KIT)、交沙霉素(JOS)、螺旋霉素(SPI)、替米考星(TIL)和泰乐菌素(TYL)]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1~100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好(R2〉0.995)。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%~108%,相对标准偏差为0.665%~12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。 相似文献
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超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V(乙腈):V(乙酸铵,1 mol·L-1)=1:1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源(ESI),正离子模式,采用选择反应监测(SRM)扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物(天青A、天青B、天青C)在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平(2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1)的平均回收率为74.23%-94.40%(n=6),相对标准偏差(RSD)为1.13%-10.28%,检测限(LOD)为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限(LOQ)为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。 相似文献
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建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。样品经环己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷:乙酸乙酯(V/V,1∶1)混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示:6种邻苯二甲酸酯类化合物( PAEs)在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0.9992-0.9998,线性良好,检出限( LOD )在0.62-2.96μg/kg,定量限( LOQ)在2.0-9.0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70.5%-105.4%之间,相对标准偏差在3.78%-7.57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71.5%-102.5%之间,相对标准偏差在3.25%-7.86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定水产品中孔雀石绿(MG)、结晶紫(CV)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)和隐色结晶紫(LCV)残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿(D5-MG)和氘代隐色孔雀石绿(D6-LMG)为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0~10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好(R〉0.99),方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%~111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%~9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。 相似文献
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建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01~10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002~2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3% ~ 103.9%,相对标准偏差为1.10%~10.92%.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持. 相似文献