HPLC—MS／MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素（CS）、杆菌肽（BTC）及维吉尼霉素M1（VBGMM1）3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V（甲醇）∶V（0.1％甲酸水溶液）=2∶5]提取,4％三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01～10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3％ ～ 103.9％,相对标准偏差为1.10％～10.92％.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持.     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素(CS)、杆菌肽(BTC)及维吉尼霉素M1(VBGMM1)3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法。样品经水溶液[V(甲醇)∶V(0.1%甲酸水溶液)=2∶5]提取,4%三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB(60 mg)小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析。CS和BTC在0.01～10.00 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg.L-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10μg.kg-1、BTC 10μg.kg-1、VGMM12μg.kg-1,定量限分别为20μg.kg-1、20μg.kg-1和4μg.kg-1;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3%～103.9%,相对标准偏差为1.10%～10.92%。该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持。     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中孔雀石绿的残留量

建立了液相色谱-串联质谱测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测方法。样品经乙酸铵盐溶液和乙腈提取,经二氯甲烷萃取,PRS阳离子交换柱净化,然后选用电喷雾离子源,在正离子、多反应监测方式模式下进行定性,以内标法进行定量。方法的检出限为0.10μg·kg-1,工作曲线的线性范围为0.10~4.00μg·kg-1。在添加浓度为0.10~4.00μg·kg-1的范围内,孔雀石绿和隐色孔雀石绿的平均回收率均分别为83.4%和95.0%,相对标准偏差分别为6.23%和6.74%。     

GC—MS检测咸鱼中N-亚硝胺的条件优化

利用气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测咸鱼中的N-亚硝胺,优化了样品前处理条件,比较了固相微萃取（SPME）和二氯甲烷超声萃取对N-亚硝胺的响应强度的影响,探讨了有机溶剂用量、萃取时间、萃取次数对测定的影响。采用选择离子法定性定量检测咸鱼中N-二甲基亚硝胺（NDMA）、N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-亚硝基吡咯烷（NPYR）和N-二丙基亚硝胺（NDPA）4种N-亚硝胺。结果显示,优化后的线性相关系数分别达到0.999 2、0.999 1、0.999 1和0.999 2;线性范围为0～10μg.mL-1;该方法重现性好,其相对标准偏差（RSD）均≤2.1%;空白加标回收率可达70%～80%;灵敏度高,检测限分别为0.038 6μg.kg-1、0.022 7μg.kg-1、0.031 6μg.kg-1和0.047 8μg.kg-1。     

超高效液相色谱-串联质谱快速测定水产品中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定水产品中孔雀石绿（MG）、结晶紫（CV）及其代谢物隐色孔雀石绿（LMG）和隐色结晶紫（LCV）残留量的快速、准确检测方法。该法在SN/T1768-2006快速检测方法的基础上,采用空白样品添加不同质量浓度标准溶液的方式绘制校准曲线,并以氘代孔雀石绿（D5-MG）和氘代隐色孔雀石绿（D6-LMG）为内标进行检测,从而大大提高了定量的准确性。结果表明,MG、CV、LMG和LCV4种待测物在0～10.0ng·mL^-1范围内线性关系良好（R〉0.99）,方法检出限均为0.1μg·kg^-1。在加标量为0.5和1.0μg.kg-1水平下4种待测物平均回收率在92.1%～111.0%之间,测定结果的相对标准偏差为2.2%～9.5%。此外,该法在FAPAS国际能力验证中得以证实,改进后的方法快速且准确,能满足水产品出口检测要求。     

液相色谱质谱联用法测定水产品中泰乐菌素残留方法的研究

为了建立鱼、虾中泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法,文章通过对液相色谱和质谱条件、预处理、分离、纯化方法的探讨,确定了以罗红霉素为内标,先用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,加异丙醇旋转蒸发至于,定容,过膜,上机测试。所建立的分析方法,泰乐菌素在1．0～500ng·mL。质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．998,检出限为0．5μg·kg-1,定量限为1．0μg·kg-1。经过验证,在鲫（CarassiusauFatus）、对虾（Penacusorientalis）和草鱼（Ctenopharyngodonidellus）3种样品中的加标试验,3个不同质量浓度水平的加标回收率为82．40％-100．70％,相对标准偏差为0．86％～5．82％,符合对水产品中药物残留检测的技术要求。     

气相色谱-质谱法检测鱼肉中MS-222残留

本文建立了鱼肉中MS-222残留GC-MS检测方法.鱼肉样品经乙腈提取,氮吹浓缩,盐酸溶液引导MS-222电离,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化后,气相色谱-四极杆质谱检测.方法检出限为2.5 μg·kg-1、定量限为5.0 μg·kg-1;0.0025～1.0 μg·mL-1范围内线性关系良好（R≥0.9996）;MS-222浓度范围在5.0～ 100.0 μg·kg-1的鱼肉加标样,日内和日间平均回收率为78.4％～91.2％,相对标准偏差为3.62％ ～9.49％.结果表明,该检测方法适用于低浓度水平鱼肉中MS-222残留检测.     

水产品中替米考星残留量检测的条件优化

文章探讨了用高效液相色谱（HPLC）测定水产品中替米考星残留量的方法。通过对分析条件的优化，确定了最佳检测参数，并从提取和净化2个方面确立了前处理的最佳步骤与条件。通过验证不同基质试样的加标回收试验，结果显示，在20～200μg·kg-1的添加水平下回收率为77．22％～93．25％，相对标准偏差（RSD）小于5％，定量检出限（LOQ）为20μg·kg-1。分析结果表明，所建立的方法灵敏度高、准确性好且应用范围广，可用于日常水产品中替米考星残留量的检测分析。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物，正己烷脱脂，氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离，负离子扫描，选择反应监测模式（SRM）监测，外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上，线性范围0～25μg·kg^-1，方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％，相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏，结果可靠，可满足实验室批量样品分析的需求。     

液熏罗非鱼片在25℃贮藏过程中生物胺的变化

为考察液熏罗非鱼片在贮藏过程中生物胺的质量分数及其变化,鱼片采用真空和普通2种包装方式在25℃下贮藏,使用HPLC-紫外检测器分析腐胺（Put）、色胺（Try）、组胺（His）、苯乙胺（Phe）和亚精胺（Spd）5种生物胺的变化。结果表明,5种生物胺在30min内得到有效的分离,并且在0.25～10.0μg.mL-1质量浓度范围内呈良好的线性关系（R2〉0.999）,最低检测限0.02μg.mL-1,回收率73.8%～113.6%,相对标准偏差（RSD）低于10%。在真空包装和普通包装样品中,Put的最终质量分数为（13.94±0.66）和（16.25±0.16）mg·kg-1,His为（8.76±0.17）和（6.38±0.21）mg·kg-1,Spd为（0.85±0.17）和（0.95±0.21）mg.kg-1,而Try和Phe在贮藏全程未被检出。真空包装能明显延缓且抑制Put质量分数的增加,但对His和Spd无影响,且在2种包装的鱼片中检出的His均未超过国家标准。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a．h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2．0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1．0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0．001～0．500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0．002～1．000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0．995;样品加标水平分别为2．0μg·kg、10．0μg·kg^-1和100．0μg·kg^-1时回收率为71．1％-98．4％,相对标准偏差（RSD）〈10％。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。