改良离子色谱法测定咸鱼中亚硝酸盐的研究

文章优化了现有国家标准成鱼中亚硝酸盐的离子色谱测定方法。咸鱼样品先经硝酸银（AgNO3）除去大部分氯离子（Cl-），IC-Ag预处理柱排除剩余Cl-的干扰，再用Ion Pac AS23（4mm×250mm）分析柱和Ion Pac AG23（4mm×50mm）保护柱，以4．5mmol·L-1碳酸钠（NaCO，）和0．8mmol·L-1碳酸氢钠（NaHCO，）的溶液为淋洗液，流速为1．0mL·min-1，抑制型电导检测器检测。结果显示，用该改良方法测定不同品种咸鱼亚硝酸根离子（NO2-）的线性范围为0．01～2．00mg·L-1，相关系数为0．9999，加标回收率为83．0％～101．6％，方法检出限为0．2mg·kg-1。该方法前处理简便、快速，能更加准确测定咸鱼制品的亚硝酸盐质量分数。     

复方三氯异氰尿酸对短沟对虾各期幼体的毒性

用静水试验法研究了复方三氯异氰尿酸（TCCA，强氯净）对短沟对虾（Penaeus semisuicatus）各期幼体的急性毒性。无节幼体和涵状幼体试验设6个质量浓度组（0．5mg·L-1、1．0mg·L-1、1．5mg·L-1、2．0mg·L-1、2．5mg·L-1、3．0mg·L-1）和1个空自组，糠虾幼体和仔虾设7个质量浓度组（1．0mg·L-1、1．5mg·L-1、2．0mg·L-1、2．5mg·L-1、3．0mg·L-1、3．5mg·L-1、4．0mg·L-1）和1个空白组，每组3个平行。结果显示，24h半致死质量浓度（LC50）和48h LC50的95％置信区间分别是无节幼体1．47～1．78mg·L-1和1．34～1．46mg·L-1；泾状幼体1．67～1．78mg·L-1和1．23～1．36mg·L-1；糠虾幼体2．05～2．25mg·L-1和1．58～1．79mg·L-1；仔虾3．14～3．38mg·L-1和2．59～2．78mg·L-1。安全质量浓度（SC）分别是无节幼体0．30mg·L-1，溢状幼体0．22mg·L-1，糠虾幼体0．34mg·L-1，仔虾0．55mg·L-1。试验结果可为短沟对虾育苗安全用药提供参考。     

甲醛对中华虎头蟹Ⅱ期潘状幼体的急性毒性

在盐度28．0～29．0、水温23—24℃和pH8．6～8．7条件下,采用急性毒性试验方法研究了甲醛溶液（37．O％～40．0％）对中华虎头蟹（Orithyia sinica）Ⅱ期溢状幼体的急性毒性。结果表明,甲醛溶液对溢状幼体的24h、48h,及96h的半致死质量浓度分别为131．0μL·L-1、110．3μL·L-1,及98．7μL·L-1;安全浓度为23．4μL·L-1。     

分光光度法测定水产品中甲醛含量的研究

研究采用乙酰丙酮分光光度法测定水产品中的甲醛含量，对样品的前处理过程进行了比较系统的探讨，确定了比色测定参数，并对其用于快速测定水产品中甲醛含量的可行性进行了讨论。实验结果表明，用冰浴浸泡法前处理样品时，最佳浸泡时间为10min，样液pH值用100g·L^-1氢氧化钾溶液调至6；沸水浴中最佳显色时间为3min，比色波长为412nm；当甲醛含量在0～2．5μg·mL^-1范围内时，该方法具有很好的线性关系（R^2=0．9998）；与蒸馏法前处理样品相比，该方法的加标回收率比较高，在89．50％～94．25％之间，而前者为64．17％～76．92％；该方法的RSD（％）为2．93％，样品的最低检出浓度为0．9mg·kg^-1。     

好汉泊水库扩容前后浮游植物群落及水质的变化

2012年好汉泊水库完成了库容扩建工程0,满足了亚布力镇、亚布力林业局的供水需要及亚布力滑雪旅游度假区的造雪等用水需要。为了解新的水位下浮游植物群落结构的变化,于2011年和2012年的5、7、9月,对;亚布力水源地好汉泊水库浮游植物群落结构进行了调查研究。结果表明：水库扩容后浮游植物丰度（21．6×10。ind·L-1 -1038．×10。ind·L。）和生物量（0．15mg·L-1～17．05mg·L-1）均比2011年生物量（0．79～9．63mg·L-1）、丰度f10．8×10％d·L-1537．6×10。ind·L“）有所增加,绿藻门种类数上升幅度最大,蓝藻门种类种数也有明显增加。2012年Shannon—Weaver指数在1．85～3．3之间,2011年在2．34—4．5之间l,水质评价均为贫一中营养水平。     

高效液相色谱法测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的研究

运用高效液相色谱建立了一种测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的方法。通过比较不同提取方法获得最佳的提取条件。结果表明，底泥样品用乙酸乙酯超声波法提取，无水硫酸钠去除水分，浓缩并用流动相溶解后上机检测，方法线性范围在0．01～1．00μg·mL^-1之间，相关系数为0．999，回收率为88．2％-92．6％，精密度（RSD）为0．88％～2．67％，检出限为1．0μg·kg^-1。该方法操作简便、提取快捷、准确性高、重复性强，可检测出泥样中痕量的呋喃唑酮，适用于水产养殖环境底泥中呋喃唑酮残留量的测定。     

高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用技术测定海产品中5种形态砷

建立了海产品中5种形态砷（As）的高效液相色谱一电感耦合等离子体质谱联用测定方法。将样品冷冻干燥后采用矿（甲醇）：V（水）=3：1溶液,70℃水浴振摇30rain提取1次,再用y（甲醇）：y（水）=1：1溶液提取2次,提取液用阴离子交换柱分离,以20mmol·L-1碳酸铵[碳酸氢铵（NH。HCO,）＋氨基甲酸铵（NH：COONH。）]为流动相,用电感耦合等离子体质谱检测。5种As的检出限为0．057～0．13μg·L-1,定量限为0．19～0．43μg·kg。添加回收率为83．2％～115％,相对标准偏差小于10％。实际海产品样品测定结果表明,海产品中的As主要以砷甜菜碱和二甲基砷酸为主,5种形态As的和与总As相比,总体提取率达90％以上。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中15种多环芳烃

建立了高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中15种多环芳烃（polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs）的方法。通过液相色谱柱、荧光激发和发射波长等条件的优化,实现了15种多环芳烃组分基线完全分离和荧光高灵敏度检测。在优化的试验条件下,检测的15种多环芳烃中萘、苊和芴的检出限为0．5μg·kg^-1,苯并[b]荧蒽、二苯并[a．h]蒽和苯并[g,h,i]茈的检出限为2．0μg·kg^-1,其余化合物的检出限为1．0μg·kg^-1;在检测的15种多环芳烃中,菲、蒽、芘、苯并[a]蒽、崫、苯并[a]芘、茚并[1,2,3-cd]芘在0．001～0．500mg·L^-1质量浓度范围,其余化合物在0．002～1．000mg·L^-1质量浓度范围,呈良好的线性相关,相关系数R^2〉0．995;样品加标水平分别为2．0μg·kg、10．0μg·kg^-1和100．0μg·kg^-1时回收率为71．1％-98．4％,相对标准偏差（RSD）〈10％。该检测方法重现性高,检测灵敏度和准确度均满足分析要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

鳕鱼加工过程中磷酸盐对大肠菌群抑制方面的分析

1 磷酸盐在鳕鱼制品加工过程中的应用 在鳕鱼制品加工过程中，磷酸盐作为性能优异的保水剂、pH调节剂和抗冻剂被广泛应用。将鳕鱼片浸泡于3％磷酸盐溶液中（温度控制在5～10℃），浸泡30分钟，可提高鳕鱼肌肉的pH值至9．0～9．5之间，使其远离等电点，并裂解其肌动球蛋白，     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定水产品中邻苯二甲酸酯的残留量

建立了测定水产品中常见的6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）的气相色谱-质谱（GC-MS）分析方法。样品经环己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液超声提取,用乙腈饱和的正己烷除脂,再用正己烷饱和的乙腈反提,过PAE30006-C固相萃取小柱净化,用1%乙酸乙酯的正己烷淋洗,再用正己烷：乙酸乙酯（V/V,1∶1）混合溶液洗脱,洗脱液浓缩后,正己烷定容,供GC-MS测定。结果显示：6种邻苯二甲酸酯类化合物（ PAEs）在10-5000 ng/mL的线性范围内,相关系数在0．9992-0．9998,线性良好,检出限（ LOD ）在0．62-2．96μg/kg,定量限（ LOQ）在2．0-9．0μg/kg。选择罗非鱼样品为测试对象,按照10μg/kg、50μg/kg和100μg/kg 的添加量做加标回收试验,平均回收率在70．5%-105．4%之间,相对标准偏差在3．78%-7．57%之间;选用南美白对虾、草鱼、锯缘青蟹、大黄鱼和牡蛎样品对此方法进行验证,在添加浓度为50 ug/kg的水平上进行加标回收实验,6种PAEs的平均加标回收率在71．5%-102．5%之间,相对标准偏差在3．25%-7．86%之间。该方法提取效率高,净化效果好,可操作性强,符合水产品中药物残留检测的要求。     

HPLC—MS／MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素（CS）、杆菌肽（BTC）及维吉尼霉素M1（VBGMM1）3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V（甲醇）∶V（0.1％甲酸水溶液）=2∶5]提取,4％三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01～10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3％ ～ 103.9％,相对标准偏差为1.10％～10.92％.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持.     

僧帽牡蛎幼体附着和变态的诱导

采用外加人工化学物质检验对僧帽牡蛎眼点幼体的附着和变态诱导活性,结果表明去甲肾上腺素、野上腺素和L-多巴可有效诱导幼体不固着变态.在药物持续作用下,肾上腺素的最佳诱导浓度为10-5mol@L-1(变态率67.4%),去甲肾上腺素的最佳诱导浓度为5×10-5mol@L-1(变态率52.2%),L-多巴的最佳诱导浓度为10-5mol@L-1(变态率43.0%),而对照组变态率为0.幼体大多在药物作用12～24h之间完成变态.三种药物诱导的变态个体中有85%以上是不固着变态.比较多种附着基和EPI的变态诱导活性,显示同种贝壳的活性较肾上腺素还高.去甲肾上腺素诱导幼体变态效应对低盐海水有较强耐受能力,而对高盐海水适应性差.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物，正己烷脱脂，氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离，负离子扫描，选择反应监测模式（SRM）监测，外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上，线性范围0～25μg·kg^-1，方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％，相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏，结果可靠，可满足实验室批量样品分析的需求。