液相色谱质谱联用法测定水产品中泰乐菌素残留方法的研究

为了建立鱼、虾中泰乐菌素残留量的液相色谱串联质谱检测方法,文章通过对液相色谱和质谱条件、预处理、分离、纯化方法的探讨,确定了以罗红霉素为内标,先用乙腈提取,中性氧化铝柱净化,加异丙醇旋转蒸发至于,定容,过膜,上机测试。所建立的分析方法,泰乐菌素在1．0～500ng·mL。质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．998,检出限为0．5μg·kg-1,定量限为1．0μg·kg-1。经过验证,在鲫（CarassiusauFatus）、对虾（Penacusorientalis）和草鱼（Ctenopharyngodonidellus）3种样品中的加标试验,3个不同质量浓度水平的加标回收率为82．40％-100．70％,相对标准偏差为0．86％～5．82％,符合对水产品中药物残留检测的技术要求。     

气相色谱-质谱法测定水产品中氟胺氰菊酯残留量

本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮（体积比2：1）超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10．0～400．0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0．9999,检出限为2．0μg·kg^-1,定量限为4．0μg·kg^-1。在4．0、8．0和40．0μg·kg^-1加标水平下,鲤（Cyprinus carpio）、草鱼（Ctenopharyngodon ideUus）和凡纳滨对虾（Penaeus vannamei Boone）可食部分为基质的平均回收率为87．92％～98．37％,相对标准偏差为0．96％～4．97％。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。     

高压液相色谱-质谱联用法测定牙鲆中氯霉素残留量

采用高压液相色谱-电喷雾离子阱质谱法（HPLC-MS—Ion Trap）对牙鲆中氯霉素残留量进行了研究。用乙酸乙酯作为提取溶剂，采用液-液萃取法提取样品中氯霉素，经浓缩净化处理后直接进样分析。质谱条件为，碎裂电压115V，锥孔电压25V，二级质谱电压0．9V，智能碎裂模式（SPS）。对氯霉素标准液进行了定性分析，得到氯霉素的一级分子离子峰m／z 321和m／z 323及二级质谱特征离子峰m／z 194、m／z 257和m／z 176。以m／z 257和m／z 194的峰面积之和代表氯霉素的质谱峰面积，以此峰面积进行定量计算。在0．1～10μg／kg浓度范围内得到线性方程y=13180．1X＋5048．2，相关系数0．99961；方法的检测限为0．1μg／kg；样品添加回收率98．29／6～111．49／6，相对标准偏差（n=3）7．8％～10．2％；并测定了8个牙鲆样品，氯霉素残留量为0．99～5．62μg／kg。     

甲醛对中华虎头蟹Ⅱ期潘状幼体的急性毒性

在盐度28．0～29．0、水温23—24℃和pH8．6～8．7条件下,采用急性毒性试验方法研究了甲醛溶液（37．O％～40．0％）对中华虎头蟹（Orithyia sinica）Ⅱ期溢状幼体的急性毒性。结果表明,甲醛溶液对溢状幼体的24h、48h,及96h的半致死质量浓度分别为131．0μL·L-1、110．3μL·L-1,及98．7μL·L-1;安全浓度为23．4μL·L-1。     

改良离子色谱法测定咸鱼中亚硝酸盐的研究

文章优化了现有国家标准成鱼中亚硝酸盐的离子色谱测定方法。咸鱼样品先经硝酸银（AgNO3）除去大部分氯离子（Cl-），IC-Ag预处理柱排除剩余Cl-的干扰，再用Ion Pac AS23（4mm×250mm）分析柱和Ion Pac AG23（4mm×50mm）保护柱，以4．5mmol·L-1碳酸钠（NaCO，）和0．8mmol·L-1碳酸氢钠（NaHCO，）的溶液为淋洗液，流速为1．0mL·min-1，抑制型电导检测器检测。结果显示，用该改良方法测定不同品种咸鱼亚硝酸根离子（NO2-）的线性范围为0．01～2．00mg·L-1，相关系数为0．9999，加标回收率为83．0％～101．6％，方法检出限为0．2mg·kg-1。该方法前处理简便、快速，能更加准确测定咸鱼制品的亚硝酸盐质量分数。     

湛江市售海产品中镉砷铬污染状况评价

为研究海产品中的重金属污染状况和海产品的安全水平，采用微波消解法预处理样品，电感耦合等离子体发射光谱法测定海产品中Cd、As、Cr的含量，并采用单因子污染指数法评价重金属的污染程度。结果表明：海产品的合格率达89％，鲍鱼中的Cd超标，海产品中重金属污染主要表现为Cd、As的污染；鲍鱼属于三级产品．虾和沙螺都属于一级产品。     

复方三氯异氰尿酸对短沟对虾各期幼体的毒性

用静水试验法研究了复方三氯异氰尿酸（TCCA，强氯净）对短沟对虾（Penaeus semisuicatus）各期幼体的急性毒性。无节幼体和涵状幼体试验设6个质量浓度组（0．5mg·L-1、1．0mg·L-1、1．5mg·L-1、2．0mg·L-1、2．5mg·L-1、3．0mg·L-1）和1个空自组，糠虾幼体和仔虾设7个质量浓度组（1．0mg·L-1、1．5mg·L-1、2．0mg·L-1、2．5mg·L-1、3．0mg·L-1、3．5mg·L-1、4．0mg·L-1）和1个空白组，每组3个平行。结果显示，24h半致死质量浓度（LC50）和48h LC50的95％置信区间分别是无节幼体1．47～1．78mg·L-1和1．34～1．46mg·L-1；泾状幼体1．67～1．78mg·L-1和1．23～1．36mg·L-1；糠虾幼体2．05～2．25mg·L-1和1．58～1．79mg·L-1；仔虾3．14～3．38mg·L-1和2．59～2．78mg·L-1。安全质量浓度（SC）分别是无节幼体0．30mg·L-1，溢状幼体0．22mg·L-1，糠虾幼体0．34mg·L-1，仔虾0．55mg·L-1。试验结果可为短沟对虾育苗安全用药提供参考。     

超高效液相色谱法测定鱼体组织中培氟沙星的含量

建立了测定鱼血浆、肌肉、肝胰脏、肾脏中培氟沙星含量的超高液相色谱一紫外法。将组织样品剪碎后用磷酸二氢钾溶液提取,固相萃取柱净化,0．1％甲酸水溶液：LN（V：V=90：10）流动相洗脱。该方法血浆的检出限为0．01μg·mL-1,肌肉、肝胰脏、肾脏的检出限均为0．02μg·g-1,线性范围为0．01-10μg·mL-1,平均回收率为70．2-95．1％。本方法的前处理过程操作简便,避免使用有机溶剂,减少对环境的污染和人体健康的伤害。     

高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量

本研究建立了高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量的方法。样品经5％三氯乙酸溶液提取,提取液采用丹璜酰氯柱前衍生,以甲醇一水为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。精胺的线性范围为0．1～1000μg/ml,线性相关系数为0．9999,检出限为0．06μg/ml。3个添加浓度（0。1、1．0和5.0μg/m1）的平均回收率为86．3％～96.39/6,相对标准偏差皆小于59/6。采用此方法对卤虫中精胺进行检测,其精胺含量为0．077mg/g。本方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏度和精密度高等优点,适合于卤虫中精胺的检测．     

脱钙罗非鱼鱼鳞明胶提取工艺优化及其理化性质

文章以罗非鱼（Oreochromisnilotica）鱼鳞为原料,经乙二胺四乙酸二钠（EDTA—Na,）脱钙处理后采用酸法提取明胶。根据中心组合试验设计（centercombination of experimental design,CCD）原理展开试验,考察提取时间（h,X,）、提取温度（℃,X2）、浸酸时问（h,X1）和柠檬酸质量浓度（g·L-1,X）对明胶得率（％,y）的影响,并对所得明胶的理化性质与牛骨明胶进行比较。响应面分析结果表明,提取温度、提取时间和浸酸时问与明胶得率之间具有显著相关性;优化的提取条件为提取温度65℃、提取时间3．6h、柠檬酸质量浓度200g·L-1、浸酸时间11．3h。在此条件下的明胶得率为28．4％,与预测值30．1％相近。制得的鱼鳞明胶粗蛋白含量为89．9％,氨基酸组成中每1000总氨基酸残基中甘氨酸为352个,亚氨基酸（脯氨酸和羟脯氨酸）173个;凝胶强度高达245Bloom（g）,熔点为27．0℃,而比浓对数粘度及成胶质量浓度分别为0．030L·g-1。和8．0g·L-1。     

高效液相色谱-氢化物-原子荧光联用技术测定海藻中无机砷

本文采用高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光联技术（ HPLC-HG-AFS）对海藻中的无机砷进行检测。以藻类中羊栖菜的无机砷含量为指标,确定提取剂的种类和浓度,并通过曲面拟合的方法确定了最佳提取温度和提取时间。结果表明,以1．0%HCL为提取剂,提取温度52℃,提取时间78 min的效果最佳。该方法无机砷的检出限为0．0628 mg/kg,样品加标量为0．2 mg/kg 和1．0 mg/kg 时回收率在80．5%~105．7%之间,相对标准偏差（RSD, n=6）在4．2%~5．3%之间。并应用此分析技术测定了福建省内60个不同产地紫菜样品中无机砷含量,结果表明,主要生产区紫菜中无机砷含量很低,仅占总砷含量的0~1．96%。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定水产品中亚甲基蓝及代谢物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测水产品中亚甲基蓝及其代谢物的分析方法。经过条件优化,试样用10 mL乙腈提取3次,并在体系中添加盐酸羟胺、对甲苯磺酸等提高提取效率,提取液经对丙磺酸固相萃取小柱净化,按V（乙腈）：V（乙酸铵,1 mol·L-1）=1：1洗脱,采用Thermo Hypersil C18色谱柱,以甲醇和0.2%甲酸为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式。结果表明,亚甲基蓝及代谢物（天青A、天青B、天青C）在0.50-100.00 μg·L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在10 min内实现分离,3个加标水平（2 μg·kg-1、4 μg·kg-1、10 μg·kg-1）的平均回收率为74.23%-94.40%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.13%-10.28%,检测限（LOD）为0.40~0.60 μg·kg-1,定量限（LOQ）为2.00 μg·kg-1。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,可作为快速测定水产品中亚甲基蓝及其代谢物的有效方法。     

南极磷虾及其制品中总砷含量的分析方法研究

本研究比较了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)以及银盐法测定南极磷虾(Euphausia superba)及其不同形式制品总砷含量的适用性,并采用确定的检测方法对南极磷虾冻虾、南极磷虾粉和市售不同品牌南极磷虾油中的总砷含量进行了系统测定。结果显示,采用ICP-MS法、HG-AFS法及银盐法检测南极磷虾及其制品中的总砷含量,3种方法的加标回收率分别达到100.26%~110.48%、82.68%~98.50%和89.64%~94.89%,RSD均小于5%。 3种国标方法对于南极磷虾及其相关制品的测定结果基本一致,但与银盐法相比,ICP-MS法、HG-AFS法操作复杂,仪器昂贵。因此,银盐法可作为快速测定南极磷虾及其制品中总砷含量的首选方法。采用银盐法测得南极磷虾冻虾、虾粉和虾油中总砷含量分别为0.44~0.45 mg/kg、1.04~1.91 mg/kg、0.52~5.50 mg/kg。加快建立南极磷虾及其制品中无机砷定量及砷形态分析技术对于科学认识南极磷虾砷的安全性至关重要。     

基质加标法在水产动物不同价态无机砷定量分析中的应用

通过对流动相种类、浓度、p H和泵速等参数进行优化,确立了分析水产动物中不同价态无机砷的基质加标-液相色谱-原子荧光光谱联用测定方法,并应用该法测定了鱼类、虾类、贝类和蟹类等样品中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)含量。结果表明,在以p H 5.5、25 mmol·L-1磷酸氢二铵溶液为流动相,泵速为60 r·min-1的检测条件下,砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)的回收率在94.2%~101%之间;鱼、虾、蟹类中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)检出率较低,而贝类样品的检出率较高,且不同贝类样品的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)含量差异较大。通过与外标法在标准曲线、精密度和回收率等方面的比较发现,该法能够较大限度的消除基质效应的影响,校正前处理过程中的误差,对砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)进行准确定量。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时测定鱼类加工品中12种杂环胺类化合物（HAAs）的分析方法。经过条件优化,肉样选用乙酸乙酯、氨水和三乙胺提取,提取液经MCX固相萃取小柱净化,按V（甲醇）∶V（氨水）=9∶1洗脱,采用Thermo Hypersil Gold C18色谱柱,以甲醇和5 mmol.L-1乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱分离,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,采用选择反应监测（SRM）扫描模式,内标法进行定量分析。结果表明,12种HAAs在1.0～100.0μg.L-1范围内线性关系良好,相关系数R〉0.99,在12 min内实现分离,3个加标水平的平均回收率为42.98%～125.00%（n=6）,相对标准偏差（RSD）为1.49%～9.88%,检测限（LOD）为0.3～1.0μg.kg-1。该方法简便快捷,准确度高,易推广应用,可作为快速测定鱼类加工品中多种HAAs的有效方法。     

海藻中铝形态分析技术

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术（HPLC-ICP-MS）分析海藻及其制品中三价铝的方法,用提取液0.040 mol/L氢氧化锂＋0.006 mol/L吡啶-2,6-二羧酸＋-0.090 mol/L冰醋酸在70℃恒温水浴摇床中浸提2h,阳离子交换色谱柱分离,ICP-MS检测.样品加标量在5.0 mg/kg和50.0 mg/kg时的平均回收率在90.8％以上,相对标准偏差均＜4％（n=5）.本研究证明,该方法测定海藻及其制品中的三价铝较为准确、可靠,可为制定农业行业标准提供技术支撑.     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物，正己烷脱脂，氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离，负离子扫描，选择反应监测模式（SRM）监测，外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上，线性范围0～25μg·kg^-1，方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％，相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏，结果可靠，可满足实验室批量样品分析的需求。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

HPLC—MS／MS法测定水产品中硫酸粘菌素、杆菌肽及维吉尼霉素M1的残留量

建立了水产品中硫酸粘菌素（CS）、杆菌肽（BTC）及维吉尼霉素M1（VBGMM1）3种多肽类抗生素残留量检测的HPLC-MS/MS法.样品经水溶液[V（甲醇）∶V（0.1％甲酸水溶液）=2∶5]提取,4％三氯乙酸乙腈除蛋白,乙腈饱和正己烷除脂,过OASIS HLB（60 mg）小柱净化后,利用HPLC-MS/MS法,以选择反应监测模式检测,外标法进行定量分析.CS和BTC在0.01～10.00 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,VGMM1在0.002～2.000 mg·L^-1质量浓度范围内线性良好,R2均大于0.995;3种多肽类抗生素的检出限分别为CS 10 μg· kg^-1、BTC 10 μg·kg^-1、VGMM1 2μg·kg^-1,定量限分别为20 μg ·kg^-1、20 μg ·kg-和4 μg·kg-;选择3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率在72.3％ ～ 103.9％,相对标准偏差为1.10％～10.92％.该方法具有操作简便、准确性高、灵敏度高和重现性好等优点,可为检测水产品中这3种药物的残留提供相关技术支持.