反相高效液相色谱法测维生素A含量

目的：建立一种用反相高效波相色谱测定维生素Ａ的方法。方法：色谱柱：Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ（１５０ｍｉｎ×４６ｍｍ），流动相：甲醇－水（９６：４），流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测器波长３２５ｎｍ，柱温２５℃，外标法测定。结果：维生素 Ａ在 ２．５～３０．０μｇ／ｍｌ之间有良好的线性关系，最低检测浓度为 １．５μｇ／ｍｌ，平均回收率为９８．５％，精密度ＲＳＤ±ｌ、５６％（ｎ＝３）。结论：本方法准确、灵敏、适应面广。     

氢化物(Hydride)--原子荧光光谱法(Atomic Fluorescence Speebrophotometry)测定海洋沉积物中的痕量硒(Trace Selenium)

本文采用硝酸一高氯酸处理样品，研究了氢化物原子荧光光谱法测定海洋沉积物中痕量硒的方法。在选定的试验条件下，方法检出限为0．15μg／kg；进行了大量的海洋沉积物样品测定，相对标准偏差为0．42％～5、41％，加标回收率为81．70％～98．38％，结果满意。方法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。     

高效液相色谱法分析鲤鱼体内土霉素残留的研究

研究了鲤鱼体内土霉素（Ｏｘｙｔｅｔｒａｃｙｃｌｉｎｅ，ＯＴＣ）的高效液相色谱分析方法。确定了合适的提取方法和色谱分析条件。该方法灵敏度高，检测限为０．０１μｇ／ｇ。０．０５、０．１、０．２μｇ／ｇ各浓度组的平均回收率分别为９４．０％、１０２．４％、８８．８％。在０．０２～０．１２μｇ／ｍｌ浓度范围内工作曲线有较好的线性，相关系数为０．９９９４。     

暗纹东方豚TTX的微量,快速检测

采用高效液相色谱法建立快速，微量检测河豚毒素方法，使用ＷａｔｅｒｓｐｉｃｏＴａｇ＾ＴＭＦＡＡ色谱柱，以５％乙腈中含０．００５Ｎ三氟乙酸和０．００５Ｎ乙酸为流动相；荧光检测波长，激发波工为３６５ｎｍ，发射波长为５１０ｎｍ，该方法在２５ｎｇ／ｍｌ～３００ｎｇ／ｍｌ线性范围内峰面积响应值与其深度呈良好的线性关系，ｒ＝０．９９９４，最低检测线为１ｎｇ，该方法可简便，快速，微量，准确定性，定量检测河豚毒素。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中的砷和汞

应用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定海洋沉积物中砷、汞。研究了在最佳实验条件下,砷、汞的检出限分别为0．035μg／L、0．009μg／L。比较了常压消解、微波消解两种样品前处理方法回收率的差异,砷的回收率分别为85．6％～92．8％和89．0％～97．8％,汞的回收率分别为75．0％～83．1％和81．0％～94．8％,微波消解的回收率好于常压消解。并且微波消解技术具有快速、污染少、损失小等优点。本文提供了快速、准确测定海洋沉积物中砷、汞含量的方法。     

水质,底质改良剂在虾池的应用研究

本文主要研究了水质，底质改良剂对泉州东海村和厦门东屿村虾池水质，底质的改良效果。两处虾池经投放改良剂后，海水中的ＣＯＤ降低７．２～１４．６％，ＮＨ４－Ｎ降低９０％以上，底泥的Ｅｈ值升高１３０ｍｖ，硫化物降低３２．８～７３．４％，底泥间隙水的ＮＨ４－Ｎ降低４１．０～７４．７％，ＣＯＤ降低１５．５～４０．０％。     

二氧化氯改善养殖水环境效果的研究

使用二氧化氯化处理水养殖用水（实验室规模）测定水化学指标及水中细菌数量的变动，结果表明：（１）二氧化氯能够明显中水环境的溶氧（增氧量为５．８－２２．７％）减低水中ＣＯＤ和ＮＨ３－Ｎ值（ＣＯＤ降低幅度为２６．０－５８．８％，ＮＨ３－Ｎ清除率为１９．４－３８．５％）（２）二氧化氯浓度为０．２×１０＾－３ｍｏｌ／ｍ＾３及１．２×１０＾－３ｍｏｌ／ｍ＾３可有显降低海水中弧菌数及细菌总数，随着药物浓度增大，     

淡水虾苗种高温期运输技术探讨

利用增设攀缘设施，进行帆布袋充气运输的方法，保持充气量４４．８Ｌ／ｍ３·分钟。①８月份，水温２７－２９℃，虾苗规格４３００－４５００尾／公斤，起运密度以７．２－７．８万尾／ｍ３为好，这种情况下，运输９，５小时，成活率为９４．９％；运输１７．０－２１．５小时，成活率８７．３％。②９月份，水温２５－２８℃，虾苗规格２０００－２４００尾／公斤，起运密度以４．３－４．４万尾／ｍ３为宜，这种情况下，运输９．０－１１．０小时，成活率为９２．６％；运输１８．０小时，成活率８６．７％。     

高效鱼虫灭对鱼类等淡水生物的急性毒性及杀虫试验

“高效鱼虫灭”对草鱼，白鲢越冬鱼种４８－７２ｈ的Ｔｌｍ分别为２．５、２．３３ｍｌ／ｍ＾３，安全浓度分别为０．７５、０．６９９ｍｌ／ｍ＾３；对草鱼，白鲢越冬鱼种７２ｈ的最低致死浓度均为０．５－１ｍｌ／ｍ＾３，致死率分别为２０％、２５％；对鳙鱼越冬鱼种的最低致死浓度大于３ｍｌ／ｍ＾３；青虾，淡水白鲳、枝角类对高效鱼虫灭敏感。     

栉孔扇贝精子的超低温保存研究

于１９９９年５￣６月对栉孔扇贝精子进行超低温保存研究。结果表明，抗冻液为ＤＭＳＯ５％＋蔗糖５％并以２０℃ｍｉｎ的降温速率通过０￣－８０℃时的保存效果最好，冻精的活力、受精率、化率分别为４９．３９％、４２．０６％和１２．１５％。样品体积对超低温存效果产生影响，体积为０．６ｍｌ或１ｍｌ比较适宜。此外，在０℃进行预处理平衡是必须的，但时间不宜太长。冻精用３５℃水浴解冻效果最佳，５０℃次之，２０℃最差。对     

贝类中多氯联苯残留量的气相色谱法测定

本文建立了贝类中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。样品采用正己烷提取，浓硫酸净化，浓缩后用气相色谱法进行定量分析。结果表明，7种指示性多氯联苯的响应值与其质量浓度在5．00—200ng／mL范围内均呈良好线性关系，相关系数均大于0．999。泥蚶、牡蛎、花蛤三种样品在三个添加水平的平均回收率为77．6％～108％，相对标准偏差为1．26％～7．89％，方法的检出限为0．5μg／kg。该方法前处理过程简便快捷，净化效果好，准确性高，可满足实验室大量、快速分析的需求。     

应用AFS—2201型双道原子荧光光谱法联合测定水产品中砷和汞

应用AFS-2201型双道原子荧光光谱法研究了联合测定水产品中砷和汞的技术；用HNO6－HClO4（4∶1）混合酸消化样品，待样品消化完全之后再加入5％硫脲－5％抗坏血酸混合改进剂，并以1.40％硼氢化钾（KBH4）为还原剂，在（1＋9）的硝酸介质中测定砷和汞，其砷和汞的最低检出量为AS：0．2ng／ml，Hg：0．06ng／ml。     

淡水养殖用水中硝基呋喃代谢物残留量的UPLC/MS/MS检测方法

研究了淡水养殖用水中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC/MS/MS)分析方法。以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,D4-AOZ、D5-AMOZ、13C15N-SEM、13C-AHD作内标,用水解衍生的方法对样品进行处理。以乙腈和0.1%甲酸(含有0.5 mmol/mL乙酸铵)水溶液为流动相,采用梯度洗脱,4.5 min可将4种代谢物完全分离,进行定性和定量分析。加标回收率为75.1%～102%;本方法的检出限(LOD)为0.50μg/L。     

水产品中7种大环内酯类抗生素残留量的HPLC-MS/MS测定法

建立了水产品中7种大环内酯类抗生素[竹桃霉素（OLD）、红霉素（ERM）、吉他霉素（KIT）、交沙霉素（JOS）、螺旋霉素（SPI）、替米考星（TIL）和泰乐菌素（TYL）]残留检测的HPLC-MS/MS法。样品经乙腈提取,中性氧化铝和正己烷净化后,以选择反应检测模式检测,基质匹配标准工作曲线定量。在1～100 ng·mL-1范围内,7种药物的峰面积与质量浓度的线性关系良好（R2〉0.995）。试验选择不同阴性样品为试样,在4μg·kg-1、20μg·kg-1和40μg·kg-1添加水平下的回收率为75.4%～108%,相对标准偏差为0.665%～12.9%。方法的检出限为1μg·kg-1,定量限为4μg·kg-1。该方法简单,灵敏度高,重现性好,可为水产品中7种大环内酯类抗生素残留的检测提供技术支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量

文章建立用高效液相色谱-串联质谱法（HPLC—MS／MS）测定水产品中玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。用乙腈提取水产品中6种玉米赤霉醇类药物，正己烷脱脂，氨基固相萃取柱净化。采用电喷雾电离，负离子扫描，选择反应监测模式（SRM）监测，外标法定量。该法对6种玉米赤霉醇类药物标准曲线的线性回归系数均在0．99以上，线性范围0～25μg·kg^-1，方法定量限1．0μg·kg-1。6种玉米赤霉醇类激素药物回收率75．9％～103．8％，相对标准偏差3．90％～13．5％。该法简单、灵敏，结果可靠，可满足实验室批量样品分析的需求。     

Hormonal changes during meiotic maturation and ovulation in the brook trout (Salvelinus fontinalis)

The plasma levels of estradiol-17 (E2), 17, 20-dihydroxy-4-pregnen-3-one (17,20-P) and gonadotropin (GTH) were measured in brook trout (Salvelinus fontinalis) during the period from the end of vitellogenesis to postovulation. Blood samples were taken according to specific stages of maturation, including germinal vesicle breakdown (GVBD) and ovulation. E2 levels were quite high (45 ng/ml) at the end of vitellogenesis (and prior to GVBD) and dropped precipitously by GVBD (2 ng/ml). They remained low through ovulation and postovulation. 17,20-P levels were low prior to GVBD (0.7 ng/ml) and increased dramatically at GVBD (148 ng/ml). The levels of 17,20-P remained high at ovulation (142 ng/ml) and then dropped significantly within 24 h to approximately half of the ovulatory values. They decreased even further by 7 days postovulation. GTH levels rose gradually through GVBD and ovulation from a postvitellogenic level of approximately 3 ng/ml to a 7 day postovulatory value of approximately 10 ng/ml. The overall results; 1) decrease in estradiol prior to GVBD, 2) increase in 17,20-P at GVBD and 3) gradual GTH rise through GVBD and ovulation, are similar to those reported for other salmonids.     

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后，采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物，通过对比水样在不同上样pH、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率，以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml，待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液，B相为乙腈，所有药物经梯度洗脱进行分离，在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离，线性范围为1–200 ng/ml，线性相关系数均大于0.999，检出限均在2–10 ng/L范围内，定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质，在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内，相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27% (n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测，共检测出4种喹诺酮类药物，分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星，其中，恩诺沙星浓度最高。研究表明，该方法快速、可靠，适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产品中有机硒和无机硒

采用硝酸、双氧水将水产样品中的有机硒氧化成无机硒后测定总硒含量;用50%盐酸提取样品中的无机硒并用硝酸、双氧水消解,测定无机硒含量,再通过差减法获得有机硒的含量。研究结果表明,在优化的工作条件下,硒的检出限为7.1 ng/mL,线性范围为0～20μg/L。经回收实验和实际样品检测,总硒加标回收率为93.88%～107.65%,相对标准偏差(RSD)为0.82%～4.97%;无机硒加标回收率为82.88%～90.10%,RSD为2.33%～7.73%。用标准物质对照,其测定数据完全在标准值范围内。实验表明,该方法线性范围宽,相关性好,精密度和准确度高,可操作性强,应用范围广,适合水产品中有机硒和无机硒测定。     

渔业水质中拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析

建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%～10.3%;检出限(LOD)为0.125～2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。     

高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量

本研究建立了高效液相色谱法测定卤虫无节幼体中精胺含量的方法。样品经5％三氯乙酸溶液提取,提取液采用丹璜酰氯柱前衍生,以甲醇一水为流动相,经C18反相色谱柱分离后用紫外检测器检测。精胺的线性范围为0．1～1000μg/ml,线性相关系数为0．9999,检出限为0．06μg/ml。3个添加浓度（0。1、1．0和5.0μg/m1）的平均回收率为86．3％～96.39/6,相对标准偏差皆小于59/6。采用此方法对卤虫中精胺进行检测,其精胺含量为0．077mg/g。本方法具有分析时间短、线性范围宽、灵敏度和精密度高等优点,适合于卤虫中精胺的检测．