黄精的高效液相色谱指纹图谱

建立陕西杨凌黄精的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,比较8个不同产地黄精高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。色谱条件为Waters XB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长为200 nm,流动相为乙腈-水溶液梯度洗脱,流速1 mL/min,分析时间70 min,柱温30℃。结果显示,在选定的色谱条件下,通过共有模式生成法和平均矢量计算以及相似度分析确定的16个色谱峰,构成陕西杨凌黄精的指纹图谱特征峰。表明用高效液相色谱-紫外检测器联用建立的黄精指纹图谱稳定性,重复性较好,能为陕西杨凌,汉中及其他各产地的黄精质量标准提供参考。     

高聚物型高效液相色谱柱在依替米星发酵液分析中的应用

[目的]建立一种用聚苯乙烯反相色谱柱联用示差检测器高效液相色谱法（HPLC）分析依替米星发酵液的方法。[方法]使用MKF—RP—ETI色谱柱（100．0mm×7．8mm,200．0mm×7．8mm,5μm）,流动相：O．22mol／L醋酸盐缓冲液（pH=6．0）,流速：1ml／min,检测器：示差检测器。[结果]MKF—RP—ETI色谱柱和HPLC—RD法可方便、快速用于分析鉴定依替米星发酵液,依替米星保留时间约为8min。[结论]该方法可方便、快速、高效地用于依替米星发酵液生产、纯化过程中在线检测的分离分析。     

高效液相色谱法测定柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸残留

建立了柑橘中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法.样品用水提取,提取液经二氯甲烷萃取、浓缩后,用丙酮溶解.丙酮溶液上硅胶固相萃取柱,用甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干后用流动相溶解.HPLC条件:二极管矩阵检测器检测;波长:282 nm;色谱柱:ODS-3 C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-水为8∶2(体积比),pH 3.0.在0.2～2.0 mg/kg添加范围内,回收率86.5%～96.6%,变异系数2.45%～8.35%,最低检测限为0.05 mg/kg.     

高效液相色谱法测定槟榔花粉中的芸苔素内酯

采用高效液相色谱(HPLC)法测定槟榔花粉中芸苔素内酯的含量。使用C18柱,以乙腈:水为流动相,采用荧光检测器对样品中的芸苔素内酯进行测定,外标法进行定性定量分析。结果表明,该方法快速、灵敏、可靠、具有简便、重现性好的特点。     

HPLC法分析木糖结晶母液中的糖组分

[目的]用HPLC法测定木糖结晶液中糖组分。[方法]色谱柱为SCR-101N糖分析柱(7.9 mm×30 cm),柱温为40℃,流动相为水,流速为1.0 ml/min,检测器为视差检测器。[结果]以峰高定量,葡萄糖、木糖和阿拉伯糖在4~80 mg/ml范围内线性关系良好,R2分别为0.9993、0.9997和0.9995,平均回收率分别为100.4%(n=5,RSD=1.8%)、98.1%(n=5,RSD=0.8%)和99.4%(n=5,RSD=1.4%)。[结论]该方法测定木糖结晶液糖含量快速,结果准确、可靠。     

HPLC法测定棉籽饼粕饲料中的游离棉酚

研究了高效液相色谱法(HPLC)测定棉籽饼粕中游离棉酚的方法。丙酮浸提提取游离棉酚,经微孔滤膜过滤,HPLC检测含量。最佳色谱条件:色谱柱Sepax sapphire C185μm 120A(。250 mm×4.6 mm);检测器为紫外检测器;检测波长,238 nm;柱温25℃;流动相为乙腈/水(含10 mmol/L KH2PO4)=80/20(V/V);流速1 mL/min。棉酚的最低检出浓度为0.94 mg/kg,平均回收率在96.23%~99.36%之间,相对标准偏差在3.24%~4.02%之间。与传统化学方法相比,高效液相色谱法,快速简便,结果准确,重现性好。     

高效液相色谱法定量测定1,3-二甲基-5-吡唑酮的方法建立

[目的]建立用于鉴别及测定1,3-二甲基-5-吡唑酮(DP)的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用高效液相色谱仪定量测定DP,对其色谱条件进行优化。[结果]测定DP的最佳色谱条件如下:色谱柱Diamonsil-C18(2)(250.0 mm×4.6 mm×5μm),甲醇和水为流动相,DAD检测器,检测波长为242 nm,流速为0.4 ml/min,柱温35℃。在上述条件下,DP得到很好的分离,在给定的浓度范围内呈现良好的线性相关(r20.999),精密度良好,回收率为98.74%,相对标准偏差为1.6%。[结论]该方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于DP的鉴别及测定。     

离子排斥色谱法对发酵液中的L-赤藓酮糖及赤藓糖醇的测定

采用离子排斥色谱法对赤藓糖醇及发酵产物L-赤藓酮糖进行了分析。以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球作为固定相的Aminex HPX-87C离子色谱柱为分析柱,利用示差折光检测器分析了发酵液中赤藓糖醇和L-赤藓酮糖。通过色谱条件优化,选定了60℃柱温和30%(V/V)乙腈作为流动相。发酵液样品中赤藓糖醇和L-赤藓酮糖的平均回收率在97.2%~101.8%,精密度偏差在0.9%~2.4%范围内。     

高效液相色谱测定黄瓜瓜条中赤霉素和脱落酸含量

本试验以秋露地栽培鲁黄瓜9号为试材,研究如何提取、纯化和利用高效液相色谱(HPLC)分析测定商品成熟期瓜条中赤霉素(GA3)和脱落酸(ABA)的含量。试材用液氮研磨以100%冷乙腈浸提,浸提液抽滤,氯仿去除色素,PVP去除酚类杂质,乙酸乙酯提取激素,最后过PT-C18预处理柱。以甲醇—水(含5%冰乙酸)为流动相,在μ-BandpakC18柱上进行分离,紫外检测器在252nm波长下检测、鉴定,并测得回收率分别为GA3:80 12%;ABA:81 33%。     

MSPD-HPLC法测定大蒜中3种2,4-D类除草剂的残留

本研究建立了一种应用基质固相分散-高效液相色谱(MSPD-HPLC)法,同时测定大蒜中2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧丙酸及2,4-二氯苯氧丁酸等3种2,4-D类除草剂残留的方法。大蒜样品与基质固相分散介质ODS一起研磨,所得分散体系以水洗去干扰杂质,再用甲醇洗脱得分析液;在HPLC上,分析液经ODS柱以乙腈和水为流动相洗脱,用紫外检测器检测。在0.1mg/kg及1.0mg/kg添加剂量下,3种2,4-D类除草剂在大蒜中的添加回收率为77.7%~93.1%,标准偏差为4.3%~10.8%,最低检测限为0.071~0.11μg/kg。     

市售番茄和圣女果果实中番茄红素HPLC检测方法的研究

采用高效液相色谱法(HPLC)检测市售番茄和圣女果果实中番茄红素的含量。色谱条件为:Inertsil ODS-SP色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈和乙酸乙酯进行梯度洗脱,乙酸乙酯在15min内由0%上升到100%,保持100%乙酸乙酯运行到25min;紫外检测器,检测波长为475nm;色谱柱温度25℃;流速0.8m L/min;进样体积10μL。检测结果显示,番茄果实中番茄红素的含量为697.5μg/g,圣女果果实中番茄红素的含量为811μg/g。     

红葡萄酒中白藜芦醇及其糖苷异构体的反相HPLC分析

用反相HPLC同时测定红葡萄酒中白藜芦醇及糖苷4种异构体。以 OASISTM固相萃取柱进行前处理,以 Hypersil C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱,乙睛-水(含 0.1%三乙胺)梯度洗脱,同时用二极管阵列检测器在288nm和 308nm检测。结果表明:白藜芦醇及其糖苷4种异构体在 20 min内可得到较好的分离,其回收率均在(95.7±1.4)%以上,最小检测限为0.001 mg·L-1。     

高效液相色谱法测定白牦牛乳B族维生素的方法研究

以ODS-C18(5μm,4.6 mm×150 mm)为色谱柱,庚烷磺酸钠离子对试剂(PIC-B7)和甲醇为流动相并采用梯度洗脱,在流速为1 mL·min-1、柱温为30℃条件下,用波长为275 nm的紫外检测器进行高效液相色谱法(HPLC)检测和分析白牦牛乳中B族维生素的含量.结果表明:白牦牛乳中维生素B3的含量最高...     

高效液相色谱法分析酸枣中的有机酸和维生素C

为更好地开发利用酸枣资源,采用Waters XB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液为流动相,流速1.0 mL.min-1,紫外检测器检测波长210 nm,建立高效液相色谱（HPLC）,对酸枣（干果、鲜果及其果酱）中有机酸和维生素C进行测定分析。结果表明：色谱图...     

落地梅与狭叶落地梅的药材鉴定与主要化学组分的含量测定

目的拟建立稳定的落地梅与狭叶落地梅主要化学组分的定性、定量分析方法以及药材鉴定技术,为药材质量控制方法的筛选奠定基础。方法TLC、HPLC法,采用Waters 515 HPLC泵、Waters 2487紫外检测器、Empower色谱工作站;Symme- trySheild~(TM)RP_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);甲醇-0.4%磷酸(65:35)为流动相;检测波长为365nm;流速为1.0mL/min;柱温为30℃。结果山奈酚在0.0744～0.5208μg范围与峰面积值线性关系良好(r=0.9998),平均回收率101.4%,RSD= 2.69%,n=6。结论高效液相色谱法测定落地梅与狭叶落地梅中山奈酚含量方法稳定,可作为药材质量控制方法之一。     

二维液相色谱法同时测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E

建立二维液相色谱法同时测定饲料中VA、VE、VD_3含量的方法。采用皂化石油醚提取待测样品,以双四元泵阀切换双检测器二维液相色谱同时分析VA、VE及VD_3,以InfinityLab Poroshell 120 EC-C8(3.0 mm×150 mm,2.7μm)为一维色谱柱,流动相甲醇-乙腈-水0.6 mL·min~(-1)梯度洗脱,以Zorbax Eclipse PAH(4.6 mm×250 mm,5μm)为二维色谱柱,流动相甲醇1.0 mL·min~(-1)洗脱,柱温25℃,一维DAD检测器采用波长切换方式检测(VA:326 nm;VE:285 nm),二维DAD检测器检测(VD_3:264 nm)。结果表明,VA在0.0945～14.17μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VE在1.21～181.5μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,VD_3在0.0163～2.445μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好,相关系数r均为0.9998,分析时间为23 min。说明二维液相色谱法可快速准确测定饲料中维生素A、维生素D_3、维生素E。     

植物甾醇高效液相色谱法正相和反相检测方法对比

分别使用正相柱和反相柱,采用高效液相色谱-紫外检测器(high performance liquid chromatography-ultraviolet detector,HPLC-UV)法测定植物甾醇,比较2种色谱柱法对植物甾醇检测的优缺点.正相色谱条件为:以Hypersil SiO2(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)=99∶1,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm;反相色谱条件为:以默克RP-18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,流动相为纯甲醇,柱温35℃,流速1.0mL/min,检测波长205nm.结果表明:混合甾醇在反相柱分离下出现3个峰,各种甾醇的分离度好;正相柱的甾醇只有1个峰,但样品在正相体系中的溶解性高于反相体系,而且正相体系甾醇出峰时间比反相体系快,可节约实验时间.说明在不要求各种甾醇分离效果的前提下,正相柱更适合用于植物甾醇检测.     

高效液相色谱(HPLC)分离和检测蛋白质

对近年来利用高效液相色谱(HPLC)分离检测蛋白质的研究作了综述.比较详细地介绍了用于蛋白质分析的各种HPLC模式、检测器、以及联用技术的发展情况,肯定了高效液相色谱在蛋白质分离检测中的重要作用.     

葡萄中β-damascenone前体的初步纯化

本文采用高效液相色谱(HPLC)与气相色谱(GC)和生物分析相结合的方法纯化葡萄中β-damascenone前体。葡萄提取物用乙腈-水(82:18V/V)作流动相,在Lichrosorb NH_2柱上色谱分离,并分部收集柱洗脱物。然后,用气相色谱和生物分析法测定洗脱物水解产物中的β-damascenone,确定它前体的高效液相色谱保留时间。在相同的高效液相色谱条件下,收集前体色谱峰相应的柱洗脱物。经过2～3次纯化后,可得到3.2mg纯度相当高的β-damascenone前体。     

RP-HPLC法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量

建立反相高效液相色谱(HPLC)法测定杜仲叶发酵液中绿原酸的含量。色谱条柱SymmetrySheildRP18柱(3.9mm×300mm,5μm),以水-甲醇-乙酸(88∶12∶1.2,V/V)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长326nm,柱温25℃。绿原酸对照品在2.24～11.2μg范围内线性关系良好(r=0.9993)。该方法简便、准确、线性范围宽,可用于含绿原酸的原料及产品的质量控制。