树脂相分光光度法测定杂粮中微量铁

在p H值为5左右的HAc-NH4Ac缓冲溶液中铁(Ⅱ)与2,2’—联吡啶生成有色络阳离子,与强酸性阳离子交换树脂进行交换吸附,即可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅱ)。最大吸收波长λmax=522 nm,表观摩尔吸光系数为9.8×104L·mol-1·cm-1,比水相分光光度法测定Fe(Ⅱ)的摩尔吸光系数高出近12倍。铁(Ⅱ)的含量在0.2~20mg·L-1范围内服从Beer定律。测定了黑豆、红豆、荞麦和莜麦样品中的微量铁,相对标准偏差为1.9%~3.5%,回收率在97.8%~103%之间,结果满意。     

甲酚红褪色分光光度法测定氯诺昔康

在pH8.75的tris-HCl缓冲溶液中,甲酚红与氯诺昔康反应形成离子缔合物,使甲酚红溶液褪色.实验结果表明:最大褪色波长位于571nm,氯诺昔康浓度在0.074 36μg/mL～14.87μg//mL范围内遵循比尔定律,回归方程为△A=0.132 6c-0.021 3(C=μg/mL),相关系数为r=0.999 3,表观摩尔吸光系数为4.824×104L·mol-1·cm-1.据此建立了测定生物样品中氯诺昔康含量的褪色分光光度法,样品测定平均回收率为98.46%～100.8%.     

SDG分离富集5-Br-PAN-S光度法测定水样中微量铁的研究

研究了铁 (Ⅱ )与5 -Br -PAN -S的显色条件。在 pH3.5～11的缓冲液中 ,形成1∶2型的稳定配合物 ,配合物的最大吸收峰位于540nm和740nm波长处 ,740nm处的表观摩尔吸光系数(ε=1.90×104L/(mol·cm)。铁量在0～80μg/25mL范围内符合比尔定律。采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离干扰离子富集铁 ,提高了方法的选择性。     

离子交换树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)

[目的]研究一种灵敏可行的测定痕量汞的方法。[方法]在pH 4.5缓冲溶液介质中,Hg(Ⅱ)-NaSCN-结晶紫形成三元络合物,通过阴离子交换树脂相中的富集测定,建立了树脂相分光光度法测定痕量Hg(Ⅱ)的新方法。[结果]该方法最大吸收波长为595 nm,Hg(Ⅱ)在0.001~0.100μg/mL符合比尔定律,线性方程为A=7.319 6ρHg(Ⅱ)+0.003 5,相关系数(r)0.999 6,检出限为4.59×10~(-10g)/mL,摩尔吸光系数(ε)1.46×10~6L/(mol·cm)。[结论]该方法灵敏度高,可用于水样及土壤样品中痕量Hg(Ⅱ)的检测。     

紫外分光光度法测定海南木莲叶·枝中总三萜酸的含量

[目的]测定海南木莲叶和枝中总三萜酸的含量。[方法]以熊果酸为对照品,以质量分数5%香草醛-冰醋酸和高氯酸系统为显色剂,采用紫外分光光度法在546nm波长处测定样品的吸光度。[结果]熊果酸对照品在0.2～1.6μg/ml时呈良好线性关系,回归方程为A=0.1548C＋0.0286,r=0.9993。海南木莲叶和枝中总三萜酸的含量分别为1.95%和0.47%。[结论]该方法操作简便,结果稳定,重复性好,易于推广。     

海南木莲叶和枝总异黄酮的含量测定

[目的]测定海南木莲叶和枝中总异黄酮的含量。[方法]以染料木素为对照品,采用紫外分光光度法在266 nm处测定样品的吸光度。[结果]染料木素对照品在20~100μg时呈良好线性关系。其回归方程为C=0.003 9A,R=0.999 9。海南木莲叶、枝中总异黄酮的含量为0.240%和0.078%。[结论]该方法操作简便,结果稳定,重复性好,适合海南木莲叶和枝中总异黄酮含量的测定。     

苏丹红Ⅰ褪色分光光度法测定环境水体中六价铬

在盐酸介质中,依据六价铬离子(Cr(Ⅵ))氧化苏丹红Ⅰ使其褪色的原理提出了测定Cr(Ⅵ)离子的新方法,确定了最优的测定条件.在485 nm处,Cr(Ⅵ)离子在0.2～2.6 μg/mL范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=0.207 0C+0.002 35,相关系数为0.996 0,表观摩尔吸光系数为6.09×104 L/(cm·mol).该方法可用于水样中的微量Cr(Ⅵ)离子的测定,回收率为97.1％～100.3％,RSD小于3.0％.     

分光光度法测定中药茶中微量铜的研究

[目的]研究中药茶中微量铜的测定方法。[方法]采用标准曲线法,以空白试剂作对照,用1cm比色皿在波长675nm处依次测定标准溶液及样品的吸光度,计算样品含量。[结果]Cu（Ⅱ）的加入使体系的最大吸收波长红移111nm,λmax从564nm变为了675nm,溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。675nm被选为测定波长。pH值2.2～3.7溶液的吸光度最大且无显著变化,缓冲溶液用量被选为1.0ml。在1.6×10-5～2.4×10-5mol/L浓度范围内吸光度达最大且基本不变。温度的影响不大。辛基酚聚氧乙烯醚（OP）浓度在0.2%～0.5%溶液吸光度保持稳定,且灵敏度提高8%;TritionX-100浓度为0.05%～0.40%时溶液吸光度基本不变,灵敏度提高约14%;乙醇对反应体系无影响。平行测定的吸光度平均值为0.396。线性方程为A=0.3182C-0.0313,相关系数为0.9992,表观摩尔吸光系数为1.77×104（L.mol）/cm,桑德尔灵敏度为0.00359μg/cm2。[结论]该方法适用于中药茶中微量铜的测定。     

厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量测定

[目的]测定厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量。[方法]从厚朴叶中提取多糖,在碱性条件下,厚朴叶多糖与氧化铁反应合成厚朴叶多糖铁(Ⅲ)复合物(LPC)。其中的铁(Ⅲ)含量用邻菲啰啉紫外分光光度法进行测定。[结果]在铁(Ⅲ)浓度为0～0.196 7 mg/ml时,浓度与吸光度呈现良好的线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.83%,RSD为1.60%;厚朴叶多糖铁(Ⅲ)复合物中铁(Ⅲ)含量为31.42%。[结论]该方法简便迅捷、可靠,可用于厚朴叶多糖铁复合物中铁的含量测定。     

钛-二溴羟基苯基荧光酮-CTMAB-苯二甲酸四元体系的研究

在硫酸与苯二甲酸介质(Ph2.0)中,钛与二溴羟基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵生成1:2:3(W:W:W)的灰绿色配合物,其最大吸收波长在620nm处.摩尔吸光系数为1.74×105L/(mol.cm),钛含量为0～0.16μg/Ml,符合比耳定律.此法快速,对比度大,适用于铬镍钢及铝合金中微量钛的测定.     

微波消解-硝基磺酚C光度法测定杂粮中痕量铜的研究

[目的]寻找测定杂粮中痕量铜的新方法。[方法]研究样品的微波消解条件、硝基磺酚C与Cu（Ⅱ）的光谱变化及反应条件以及表面活性剂、共存离子的影响和乙醇的增敏作用。[结果]在pH值2.35～3.30的Britton-Robison缓冲介质中,紫红色染料硝基磺酚C可与Cu（Ⅱ）形成蓝色配合物,λmax为660nm,比试剂的λmax550nm红移达110nm。铜含量在0～1.28μg/ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数为1.71×10^4L/（mol.cm）。[结论]该方法操作简便,重现性好,用于杂粮中Cu（Ⅱ）含量测定结果令人满意。     

补益药中微量铜的微波消解光度法测定

[目的]为中药材中微量Cu的测定和样品处理建立一种新的理论和方法。[方法]研究了有机试剂硝基磺酚C与Cu（Ⅱ）的光谱变化、反应条件、表面活性剂及共存物质的影响,并研究了样品处理和测定的方法。[结果]在pH值2.8的Britton-Robinon缓冲介质中,紫红色的硝基磺酚C能与Cu（Ⅱ）形成蓝色配合物,λmax为665nm,比试剂本身红移115nm。Cu含量在0～1.28μg/ml范围内符合Beer定律,表观摩尔吸光系数为2.13×104L/（mol.cm）,乙醇存在有增敏作用。[结论]建立了微波消解样品,微量Cu测定的光度新方法。建立的方法简便,灵敏度高,用于中草药中Cu含量的测定,取得了满意的结果。     

滤膜溶解分光光度法测定茶叶中微量锰

研究了一种快速富集测定微量锰的方法 ,即将锰 ( )与二溴羟基苯基荧光酮 (DBHPF)和溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)形成的配合物 ,通过微孔滤膜富集 ,用二甲亚砜将滤膜及配合物溶解 ,然后在分光光度计上测定其吸光度。配合物最大吸收波长为 5 92 nm ,表观摩尔吸光系数ε592 =4 .80× 10 5L / (m ol· cm ) ,锰在 0～ 2 .4mg/ L时符合郎伯 -比尔定律 ,用于茶叶中微量锰的测定 ,结果满意     

分光光度法快速测定酸奶中的钙

[目的]确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[方法]利用钙指示剂与钙的显色反应,研究影响其稳定性的因素,确定分光光度法测定酸奶中钙含量的最佳操作条件。[结果]最佳操作条件为:在536 nm的测定波长下,加入pH值为5.33的乙酸-乙酸钠缓冲溶液5 ml,0.05%钙指示剂的用量为2 ml,显色时间10 min,在此条件下,钙含量在0~1.6μg/ml的浓度范围内遵守比尔定律,体系表观摩尔吸光系数5ε36 nm为3.751 02 L/(mol.cm),且17种常见共存离子均不产生干扰。分光光度法测定酸奶中钙含量的相对标准偏差小于2.50%,加标回收率为96%~100%。[结论]分光光度法测定酸奶中的钙含量显示出较高的灵敏度,具有稳定性好、准确度高、试剂和仪器廉价、操作简便快速等优点。     

不同产地魔芋中Cr(Ⅵ)含量的测定

[目的]测定不同产地魔芋中Cr（Ⅵ）含量。[方法]在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）存在下,利用邻羟基苯基荧光酮（o-HPF）与Cr（Ⅵ）的显色反应对Cr（Ⅵ）进行测定。[结果]在pH值5.4的六次甲基四胺-HCl缓冲溶液条件下,o-HPF与Cr（Ⅵ）、CTMAB形成三元络合物,其最大吸收峰位于555 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε=9.672×10^4L/（mol·cm）。络合物中Cr（Ⅵ）∶o-HPF=1∶2。Cr（Ⅵ）的含量在0-5μg/10 ml范围内符合比尔定律。分析得长阳青岗坪村、秭归赵家山村、秭归白鹤洞村中Cr（Ⅵ）含量分别为0.609、1.839、0.800μg/g。[结论]拟定方法可用于不同产地魔芋中Cr（Ⅵ）含量的测定。     

气相色谱法测定大蒜中二甲戊乐灵·乙氧氟草醚·乙草胺3种除草剂的残留

[目的]研究乙氧氟草醚、二甲戊乐灵和乙草胺在大蒜植株和土壤中的残留分析方法。[方法]样品经过丙酮和水混合溶液提取后,用中性氧化铝和活性炭净化,气相色谱测定。[结果]乙氧氟草醚、二甲戊乐灵、乙草胺的最小检出量分别为3.0×10-12、2.0×10-12和1.5×10-12 g,最低检测质量分数分别为6×10-4、4×10-4和3×10-4 mg/kg。乙草胺在土壤、植株中的平均回收率分别为83.9%～118.1%、87.6%～117.6%,变异系数分别为5.4%～14.3%、1.6%～9.0%,乙氧氟草醚在土壤、植株中的平均回收率分别为93.4%～109.3%、75.7%～117.2%,变异系数分别为2.5%～5.4%、2.7%～13.2%,二甲戊乐灵在土壤、植株中的平均回收率分别为78.9%～106.8%8、0.7%～118.9%,变异系数分别为2.8%～5.9%4、.7%～15.8%。[结论]该方法操作简便,检测结果准确可靠,前处理重复性好,速度快,可用于大蒜实际样品的日常检测。     

高灵敏度分光光度法测定乳酸氟哌酸的研究与应用

本文较详细研究了乳酸氟哌酸—锆（Ⅳ）—四溴二氯萤光素三元络合物。在可见光谱区，创立了一种简便、快速、测定痕量乳酸氟哌酸的新方法。络合物的最大吸收峰在５５６ｎｍ处。表观摩尔吸光系数ε＝２．５８×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。乳酸氟哌酸含量在０～７０μｇ／１０ｍｌ范围内遵守比尔定律。方法用于兽药中乳酸氟哌酸的测定，结果令人满意。     

不同种植密度对小麦籽粒灌浆特性及产量的影响

[目的]研究不同种植密度对冬小麦籽粒灌浆特性及产量的影响,以期为河西灌区冬小麦高产栽培制定合理的密植范围。[方法]设计了225万(T1)、300万(T2)、375万(T3)、450万(T4)、525万(T5)、600万(T6)、675万(T7)、750万(T8)、825万(T9)、900万(T10)、975万(T11)、1 050万(T12)基本苗/hm2共12个密度处理,分别运用R ichards模型、一元二次方程模拟了冬小麦籽粒干物质增长过程及籽粒灌浆速率随花后时间的变化情况,并对所建立的R ichards模型进行推导得到基本的灌浆参数,通过SPSS、DPS软件对籽粒灌浆参数与千粒重进行相关、逐步回归及以及通径分析。[结果]不同密度处理间千粒重、单位面积穗数、穗粒数、单株穗数、单位面积籽粒产量均存在显著差异;不同密度处理冬小麦的籽粒灌浆均符合慢-快-慢的"S"型生长特性,用R ichards模型能很好地模拟冬小麦籽粒增重过程,用一元二次抛物线方程能较好地模拟冬小麦灌浆速率随花后时间变化过程;不同密度处理间平均灌浆速率、最大灌浆速率有较大差异,最大差异率分别为33.98%、22.61%,T7的平均灌浆速率1.26 mg/(grain.d)及最大灌浆速率2.44 mg/(grain.d)均最大,T12的平均灌浆速率0.94 mg/(grain.d)及最大灌浆速率1.99 mg/(grain.d)均最小;平均灌浆速率、最大灌浆速率、灌浆活跃期、灌浆快增期与千粒重显著或极显著正相关,相关系数分别为0.628*、0.630*、0.849**、0.739**;通径分析表明,灌浆活跃期对千粒重的贡献最大。[结论]灌浆活跃期对千粒重的贡献最大,河西绿洲灌区冬小麦的适宜密度范围为675万~750万基本苗/hm2。