不同产地党参中金属元素的含量测定

[目的]测定不同产地党参中金属元素的含量,并探讨产地对金属元素含量的影响。[方法]将4种不同产地的党参药材用微波消解法处理,并采用原子吸收光谱法(Atomic absorption spectrometry,AAS)测定党参药材中Pb、Cd、Cu、Zn、Mn、Ca、Fe和Cr等8种金属元素的含量。[结果]在4种党参样品当中,Pb元素含量为0.260～0.540μg/g,Cd元素含量为0.096～0.258μg/g,Cu元素含量为0.062～0.110μg/g,Zn元素含量为0.222～0.526μg/g,Mn元素含量为0.282～0.664μg/g,Ca元素含量为27.218～36.754μg/g,Fe元素含量为2.948～10.286μg/g,Cr元素含量为0.926～2.116μg/g。其中,道真党参样品中Cd和Cu元素含量明显高于其他产地的党参样品,且微量元素Mn、Fe和Cr元素含量也高于其他样品,但微量元素Zn的含量低于其他产地的党参样品。[结论]4种党参样品中,重金属元素含量均符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》中的规定。     

高效液相色谱-四通道紫外可见检测法测定不同产地谷精草中槲皮素含量

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量。[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6%磷酸(52∶48,V/V)。通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm。选用灵敏度最高的波长254 nm定量。[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R=0.999 8),平均回收率99.56%,RSD为2.30%;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g。[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大。     

HPLC法测定不同产地女贞叶中熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱法（HPLC）考察5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量.[方法]用高效液相色谱法所用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0.5％醋酸铵溶液（67∶12∶21）,检测波长为210 nm.[结果]方法学考察结果,回归方程为Y=4.715 5X＋ 17.918,R2 =0.999 4,熊果酸含量在5.21～125.12 μg/ml浓度范围内线性关系良好.用该方法测得5个不同产地女贞叶中熊果酸的含量存在差异,其中上海市产的含量最高,为2.157 4 mg/g,南阳唐河产的含量最低,为0.863 0mg/g.[结论]同一采集时间,不同产地的女贞叶因环境因素,所含熊果酸的含量差异较大.     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

高效液相色谱法测定茶叶中的咖啡因

[目的]建立HPLC法快速测定茶叶中的咖啡因。[方法]色谱柱Zorbax-C8（4.6 mm×250.0 mm,5.0μm）;流动相为0.04 mol/L柠檬酸水溶液∶N,N-二甲基甲酰胺（DMF）∶四氢呋喃（THF）=90∶16∶4;流速为1.00 ml/min;柱温60℃;检测波长280 nm;进样量为10μl。[结果]咖啡因在20~100μg/ml时,浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,加标回收率为98.9%~102.3%,相对标准偏差RSD为0.23%。[结论]该方法简单、快速、准确,适用于茶叶和茶饮料中咖啡因含量的测定。     

HPLC法测定贯叶金丝桃中金丝桃素的含量

[目的]用HPLC法测定贯叶金丝桃（Hypericum perforalurnL.）提取液中金丝桃素含量,以期为贯叶金丝桃的开发利用提供理论依据。[方法]HPLC条件为：岛津VP-ODS C18（4.6 mm×150 mm,0.5μm）色谱柱;流动相为甲醇-乙酸乙酯-磷酸盐缓冲溶液（V∶V=60∶20∶20,pH=2.0）;流速为1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长590 nm;进样量10μl。[结果]贯叶金丝桃提取液在金丝桃素含量为2.56～19.20μg/ml浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 9）,测得金丝桃素的含量为0.79 mg/g,提取率0.079%。[结论]该方法精密度良好,重现性好,稳定性好,适合贯叶金丝桃中金丝桃素含量的测定。     

HPLC法测定不同产地甘草中甘草苷的含量

[目的]建立甘草中甘草苷含量测定的HPLC法,测定不同产地甘草中甘草苷的含量,以控制其质量。[方法]HPLC色谱条件为：分析柱为Kromasil C18柱（4.6 mm×25 cm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液（V/,V 1∶4）;流速为1.0 ml/min;柱温为25℃;紫外检测波长为270 nm;采用外标法定量测定。[结果]甘草苷在0.1~1.2μg范围内呈良好的线形关系（r=0.999 9）,其平均加样回收率和RSD值分别为97.86%和2.04%（n=6）。[结论]该方法操作简单、准确、快速、重现性好,可作为甘草苷的定量分析方法。     

西藏八角莲不同部位鬼臼毒素的HPLC分析

[目的]建立了西藏八角莲[Dysosma versipellis（Hance）M.Cheng]不同部位鬼臼毒素的HPLC分析方法,并对鬼臼毒素含量进行检测。[方法]色谱条件为：色谱柱,Whates C18柱（125.0 mm×4.6 mm,5μm）;流动相,甲醇∶水（55∶45,V/V）;流速,1.0 ml/min;检测波长,290 nm;柱温,25℃;进样量,20μl。线性范围为1~200μg/ml,回归方程：y=15121x-46585,r=0.9991。[结果]西藏八角莲根、块茎、叶、叶柄、花和果实中均检测到鬼臼毒素,但是不同部位含量差异较大。其中,块茎中鬼臼毒素含量最高,为（180.50±2.74）（md）μg/g,之后依次为根中（58.83±1.59）（md）μg/g,花中（40.33±1.24）（md）μg/g,叶中（36.93±1.09）（md）μg/g,叶柄中（29.90±0.45）（md）μg/g,果实中（6.03±0.12）（md）μg/g,依次降低。[结论]该检测方法灵敏度高、稳定性好、重复性高、分离效果好,不同组织中鬼臼毒素含量以块茎中最高,果实中最低。该研究可为西藏药源植物功效成分的分析提供理论与实践指导。     

中药灯盏花中微量元素的测定

[目的]测定中药灯盏花（HERBA ERIGERONTIS）中微量的元素,为其开发利用提供依据。[方法]采用HNO3-HClO4（V,V5∶1）混酸作消化液处理样品,用电感藕合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定中药灯盏花中K、Ca、Cu、Na、Mg、Mn、Fe、Zn、Pb、Cd等10种微量元素含量。[结果]中药灯盏花中含有比较丰富的K（1 128.40（md）μg/g）;未检出有害元素Cd和Pb;其余7种元素含量由高到低依次为Na[947.30（md）μg/g]〉Ca[779.20（md）μg/g]〉Mg[557.10（md）μg/g]〉Zn[109.80（md）μg/g]〉Fe[66.40（md）μg/g]〉Cu[33.30（md）μg/g]〉Mn[7.27（md）μg/g]。[结论]该方法准确、快速,为研究中药灯盏花中微量元素与药效的内在关系和更好地开发利用灯盏花资源提供了一定的理论依据。     

HPLC测定不同产地盘龙七中没食子酸的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定盘龙七中没食子酸含量的方法,并测定14个不同产地盘龙七中没食子酸的含量。[方法]高效液相色谱法,Inertsil ODS-3C18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(7∶93),流速1.0 ml/min,检测波长271 nm,柱温30℃。[结果]没食子酸在5.3~53.0μg/ml范围内呈良好的线性关系,Y=31 446X-15 550(R2=0.999 9),平均加样回收率99.995%,RSD为1.704%。不同产地盘龙七中没食子酸的含量不同,其含量随产地的不同而显示出明显差异,其变化范围在1.704 4~8.639 3 mg/g。[结论]该研究建立的没食子酸含量测定方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地盘龙七药材的质量控制。文县产盘龙七中没食子酸含量较丰富,具有进一步的开发利用价值。     

分光光度法测定伏牛山荷叶中微量元素锌

[目的]测定荷叶（FOLIUMNELUMBINIS）中微量元素锌的含量,为荷叶在医药及食品工业的深度开发利用提供科学依据。[方法]采用直接分光光度法,以1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚（PAN）为显色剂、锌标准液为对照品,在562 nm波长处测定吸光度。[结果]Zn（Ⅱ）与PAN形成红色的络合物,在0.48~5.03μg/ml范围内,吸光度值与含量线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.8%,RSD为0.34%。伏牛山荷叶中锌元素的平均含量为87.44μg/g,RSD为1.02%。[结论]该方法简便、准确、重现性好,稳定性高,可用于荷叶中微量元素锌含量的测定。     

HPLC法测定盘龙七中岩白菜素的含量

[目的]建立盘龙七中岩白菜素含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,以Kromasil-C18为色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,乙腈-0.2%磷酸溶液（V/V,10∶90）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长为275 nm,柱温为35℃,测定盘龙七中岩白菜素的含量。[结果]岩白菜素在0.248~1.240μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.997 9）,平均回收率为100.95%,RSD为2.47%（n=6）。[结论]该方法处理简单,重复性好,结果准确,可用于盘龙七中岩白菜素的含量测定。     

HPLC法测定六味地黄丸熊果酸的含量

[目的]用高效液相色谱（HPLC）法测定六味地黄丸（浓缩丸）的熊果酸含量,提高熊果酸的质量控制标准。[方法]色谱柱：WelchMaterials AQ-C18柱（5μm,4.6 mm×250.0 mm）;流动相：乙腈-水-磷酸（V∶V∶V=90∶10∶0.1）;柱温：25℃;流速：1.0 ml/min;检测波长为210 nm。[结果]在0.457 6~1.542 3μg/ml的线性范围内,熊果酸与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.31%,RSD值为1.09%（n=6）。[结论]高效液相色谱法灵敏、简单、快速、准确,适用于六味地黄丸（浓缩丸）熊果酸含量的测定。     

RP-HPLC法测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量

[目的]采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定文殊兰药材不同部位石蒜碱的含量。[方法]采用Agilent Eclipse XDB-C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,甲醇-磷酸盐缓冲液（pH3~4）-三乙胺（8∶92∶0.1）为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长为290 nm的色谱条件测定文殊兰不同部位中石蒜碱的含量。[结果]石蒜碱进样浓度在0.081 8~0.818 0μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0.999 9）;石蒜碱平均回收率为98.5%,RSD为1.4%。[结论]文殊兰鳞茎中的石蒜碱含量最高,所建立的RP-HPLC简便、准确、重复性好,可作为文殊兰药材的质量控制方法。     

黄芪药渣中黄芪甲苷含量的测定

[目的]测定黄芪药渣中黄芪甲苷的含量。[方法]用高效液相色谱法,HPLC条件：Agilent Zorbax XDB-C18（4.6 mm×150.0 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-水（35∶65,V/V）,流速1.0 m l/m in,检测波长203 nm,柱温30℃,进样量10μl。[结果]黄芪甲苷在0.23~2.3μg/m l范围内与峰面积线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.00%,RSD值为2.00%（n=9）,黄芪药渣中黄芪甲苷含量为0.74 mg/g。[结论]该方法快速、简便,黄芪药渣仍有较大的再利用价值。     

Determination of Quercetin in Eriocaulon buergerianum from Different Growing Areas using High Proficiency Llquld Chromatography Coupled with Four-channel UV-visible Detector

[目的]建立谷精草中槲皮素含量的测定方法,测定8个产地谷精草中槲皮素的含量.[方法]高效液相色谱-四通道紫外可见检测法,C18为色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为无水甲醇-浓度0.6％磷酸(52∶48,V/V).通过保留时间结合四波长紫外光谱定性,定性检测波长为254、360、365和370 nm.选用灵敏度最高的波长254 nm定量.[结果]槲皮素在5～30μg/ml范围内线性关系良好(R =0.999 8),平均回收率99.56％,RSD为2.30％;不同产地谷精草中槲皮素含量范围为29.5～92.5μg/g.[结论]该方法测定结果可靠,稳定易行,重复性好,可用于谷精草中槲皮素的含量测定;不同产地谷精草中槲皮素含量差异较大.     

高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量

[目的]建立测定断血流中的香蜂草苷含量的方法,考察不同产地断血流中香蜂草苷的含量。[方法]采用Zorbax Eclipse XDB C-18柱(4.6 mm×150 mm,5.0μm),柱温25℃,流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 ml/min,检测波长285 nm。建立了高效液相色谱法测定断血流中香蜂草苷的含量。[结果]香蜂草苷在20.84~104.20μg/ml的范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率(n=9)为98.63%(RSD=2.57%)。[结论]所建方法快捷简便、准确、重复性好,可作为断血流中香蜂草苷含量检测的方法。     

3,5-二溴水杨基荧光酮分光光度法测定微量铬

本文研究了阳离子表面活性剂 (CTMAB)对Cr (Ⅵ ) - 3,5 -二溴水杨基荧光酮 (DBSF)显色反应的影响 ,在 (CH2 ) 6 N4 -HCI缓冲溶液中 ,Cr (Ⅵ )与 3,5 -二溴水杨基荧光酮在表面活性剂CTMAB存在下反应产生 1:4的胶束增敏络合物 ,配合物至少稳定 4h。经 70℃水浴加热 15min ,最大吸收在 5 80nm波长处 ,表观摩尔吸光系数为1.2 5× 10 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Cr (Ⅵ )质量浓度在 0 μg 2 5mL～ 7μg 2 5mL范围遵守比尔定律 ,方法灵敏 ,操作简便 ,CyDTA可掩蔽Cr(III) ,可用于废水中Cr (Ⅵ )的测定     

改性花生壳吸附废水中Cr（Ⅵ）条件的优选试验

[目的]研究改性花生壳对废水中Cr（Ⅵ）的吸附性能。[方法]用磷酸溶液对花生壳进行改性处理,制备不同浓度的Cr（Ⅵ）溶液,采用单因素试验研究Cr（Ⅵ）初始浓度、改性花生壳投加量、pH值、反应时间对吸附率的影响,并通过正交试验优化改性花生壳对废水中Cr（Ⅵ）的吸附条件。[结果]极差分析可知,在影响吸附效果的因素中,pH值的影响最大,投加量和反应时间次之,Cr（Ⅵ）初始浓度的影响最小。最佳吸附条件为：pH值为2.0,Cr（Ⅵ）浓度为40mg/L,花生壳粉末投加量为30g/L,反应时间为100min,对Cr（Ⅵ）的吸附率可达96.81%。改性花生壳对含Cr（Ⅵ）废水的吸附性能明显高于未改性花生壳。[结论]该研究为花生壳的综合利用和含Cr（Ⅵ）废水的处理研究提供有价值的参考。     

火焰原子吸收法测定桑蚕蛹中微量元素含量

[目的]为开发桑蚕蛹新资源,测定桑蚕蛹中10种元素的含量。[方法]火焰原子吸收分光光度法测定蚕蛹中元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Cu、Zn、Mn的含量,石墨炉原子吸收分光光度法测定蚕蛹中元素Se、Cr的含量。[结果]桑蚕蛹中元素K、Na、Cu、Zn、Fe、Ca、Mg、Se、Cr、Mn的含量分别为14.340 0 mg/g、49.380 0 mg/g、22.580 0μg/g、142.400 0μg/g、450.600 0μg/g、8.567 0 mg/g、4.783 0 mg/g、0.458 1μg/g、1.815 0μg/g、18.580 0μg/g。[结论]研究建立的原子吸收分光光度法简便、快速、灵敏、准确;桑蚕蛹是营养价值较高的新资源食品,具有广阔的开发应用前景。