在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

基于全二维气相色谱-飞行时间质谱分析技术同时测定白酒中10种吡嗪类物质

[目的]利用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析技术同时测定白酒中10种吡嗪类物质.[方法]吡嗪类物质是白酒中的一类重要健康功能成分,应用全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪结合液液萃取样品前处理过程同时检测白酒中10种吡嗪类物质.[结果]试验表明,标准曲线线性相关系数R2均大于0.99,相对标准偏差RSD在3.1％ ～11.3％,加标回收率在79％～96％,该方法满足白酒中吡嗪类痕量物质的定量要求.[结论]该试验方法分析结果准确,可用于白酒中吡嗪类物质的定性与定量分析.     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.     

气相色谱-质谱法分析市售豆芽中生长调节剂

[目的]用合适的方法分析测定市售豆芽中的生长调节剂残留.[方法]以常州地区市售豆芽为研究对象,利用气相色谱-质谱联用法,研究了其中4-氯苯氧乙酸（PCPA）、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）2种生长调节剂的残留情况.[结果]检测结果表明,豆芽菜中含有大量的4-氯苯氧乙酸,但不同来源的豆芽中这2种物质的含量波动较小,而2,4-D未检出.试验用气相色谱-质谱联用法测定目标物质的回收率达到82.65％ ～ 100.53％,相对标准偏差均小于15％.[结论]研究表明,生长调节剂残留是豆芽菜安全控制的主要对象.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定果蔬菌类中10种农药残留及基质效应研究

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱质谱法测定蔬菜、水果、食用菌中10种农药残留的方法,研究了在该方法下10种农药分别在西红柿、草莓、白菜、青菜和香菇基质中的基质效应,探讨了基质种类、基质浓度、农药浓度对基质效应的影响.结果表明:不同基质中的10种农药在0.01～2.00μg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率为88.5％～105.7％,相对标准偏差(n=6)为0.4％～5.1％.5种果蔬食用菌对10种农药均存在不同程度的基质效应,基质种类、基质浓度和农药浓度均会影响基质效应强度,而颜色较深的果蔬的基质效应较强,且随着基质浓度的增加,其基质效应逐渐增强,而高浓度农药较低浓度的基质效应强.对于果蔬、食用菌农药残留的检测,必须考虑基质效应的影响.     

GC-MS法同时测定食用油中多种己二酸酯类增塑剂

[目的]建立运用气相色谱-质谱联用仪同时检测食用油中8种己二酸酯类增塑剂的方法.[方法]食用油样品选用乙腈作为萃取溶剂,经涡旋提取后,采用GC-MS选择离子模式(SIM)对8种目标物进行测定分析.[结果]8种己二酸酯类增塑剂在线性浓度范围内线性良好,且相关系数(r)均大于0.9995;方法的检出限(LOD)在0.05～0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15～0.30 mg/kg;加标回收率平均在94.1％～98.7％,相对标准偏差(RSD)小于8.3％.[结论]该方法简便快速、重复性好、灵敏度高,适用于食用油中8种己二酸酯类增塑剂含量的测定.     

蔬菜中杀扑磷农药残留的气相色谱-串联质谱法测定的新方法研究

为准确测定蔬菜中的杀扑磷残留,建立了气相色谱-串联质谱测定蔬菜中杀扑磷农药残留的分析方法.具体方法为:用乙腈提取蔬菜中的杀扑磷,经石墨炭黑氨基固相萃取小柱净化,再用丙酮定容,用外标法定量,以气相色谱-串联质谱( GC -MS/MS)测定.结果表明:样品中加入0.02～0.40 mg/kg质量分数水平的杀扑磷,回收率在92.2％～109.3％之间,RSD在1.1％～7.3％范围内,在0.02～1.00 mg/kg的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.992 6,检出限为0.001 8 mg/kg.这表明该分析方法具有高灵敏度、有效排除基质干扰、定性准确的特点.     

气相色谱法测定水产品中10种有机磷农药残留研究

[目的]建立水产品中10种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用毛细管柱、FPD检测器测定水产品中毒死蜱等10种有机磷农药残留.[结果]10种有机磷农药的3个水平加标回收率为70.0％ ～ 98.0％,6个重复的RSD为1.2％ ～6.7％.[结论]该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要.     

气-质联用测定果蔬中6种防腐杀菌剂检测方法的研究

[目的]建立果蔬中2,4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚和苯甲醇同时测定的气-质联用法.[方法]样品用丙酮-乙酸乙酯(V/V=50/50)超声萃取,脱水,浓缩定容,经GC/MS分析.[结果]测定中6种组分分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为80.7;～94.7;,相对标准偏差为2.11 ;～4.25 ;;检出限50～80 μg/L.[结论]该方法简便、准确、可以作为测定果蔬中防腐杀菌剂的仲裁检测方法.     

代森锰锌在辣椒和土壤中的残留动态

[目的]研究代森锰锌在辣椒及土壤中的残留动态。[方法]于2008～2009年在长沙、广州和北京三地分别开展田间施药试验和室内分析试验,研究代森锰锌在辣椒及土壤中的消解动态和最终残留,采用气相色谱法进行定量分析。[结果]研究所用残留分析方法,辣椒和土壤中代森锰锌的平均回收率分别为86.59%～93.03%、92.57%～95.14%。代森锰锌在辣椒和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.29～4.65 d和4.01～4.65 d。在辣椒上使用精甲霜灵.代森锰锌水分散粒剂,按照推荐使用剂量最多施药3次（每次间隔5 d）,最后一次施药3 d后,采收的辣椒中代森锰锌的残留量均小于2 mg/kg。[结论]研究结果为代森锰锌安全使用标准的制定奠定了基础。     

液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多菌灵等15种农药残留量的研究

[目的]建立蔬菜中多菌灵等15种农药残留检测方法。[方法]分别采用高效液相色谱法(HPLC)和液相色谱-串联质谱法(LC/MS/MS)对不同蔬菜中多菌灵等15种农药残留进行检测。[结果]2种试验检测方法,多菌灵等部分农药残留量检测结果存在一定差异,这是蔬菜样品基质干扰所致。[结论]LC/MS/MS方法质谱抗干扰能力强、稳定、可靠,使用简便快速、分析时间短;HPLC方法需要更好的方法优化才能得到更可靠的检测结果。     

吉林省蔬菜与水果中滴滴涕残留量分析

[目的]了解并掌握吉林省内蔬菜、水果中农药滴滴涕残留量的情况。[方法]依据GB/T5009.19-2008,采用气相色谱法进行检测。[结果]吉林省地区的蔬菜样品平均含量为2.03μg/kg,瓜类、水果样品平均含量分别为1.25、1.47μg/kg。[结论]按照《食品中农药最大残留限量》判断,4个地区的瓜果、蔬菜中滴滴涕农药的残留量较低,均未超过国家限值。     

残留分析中辛辣蔬菜的微波预处理方法

[目的]探索建立一种残留分析中有效去除有机硫干扰物的微波加热预处理方法。[方法]对大蒜、洋葱等辛辣蔬菜进行微波处理,考察微波处理时间对样品硫化物干扰的消除效果,并计算方法的回收率和RSD值。[结果]微波时间在60～90 s时,样品硫化物干扰基本消除;各类农药经不同方法处理分析后,回收率均在80%～120%,RSD15%。[结论]该方法简单、快捷,有效解决了辛辣样品中硫化物严重干扰残留测定的问题。     

8种杀虫剂在蔬菜中的田间残留消解动态

[目的]建立同时测定蔬菜中8种农药残留的Qu ECh ERS/液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法。[方法]采用LC-MS/MS分析了烯啶虫胺、螺虫乙酯、氯虫苯酰胺、氟啶虫酰胺、茚虫威、乙基多杀菌素、氟啶虫胺腈、吡虫啉8种农药在4种蔬菜中的残留消解动态。[结果]浓度在0.005~0.200 mg/kg时,8种农药的质量浓度与对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,该方法对8种农药的检出限在0.005~0.020 mg/kg。在0.005、0.020和0.200 mg/kg 3个添加水平下,烯啶虫胺、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、茚虫威、吡虫啉在4种蔬菜中的平均回收率为60.8%~108.5%,相对标准偏差为1.7%~13.5%,在0.02、0.06和0.20 mg/kg 3个添加水平下,螺虫乙酯、氟啶虫胺腈、乙基多杀菌素在4种蔬菜中的平均回收率为71.4%~108.1%,相对标准偏差为1.1%~6.2%,满足农药残留检测要求。在田间试验采用推荐剂量处理,吡虫啉在甘蓝、辣椒、黄瓜、茄子上的半衰期分别为1.4、8.4、2.5、6.7 d。[结论]试验结果为我国制定蔬菜最大残留限量标准提供了理论依据。     

雅安市城区市售蔬菜和水果硝酸盐污染状况研究

[目的]调查雅安市城区市售蔬菜和水果硝酸盐污染状况。[方法]采用酚二磺酸比色法对雅安市城区市售主要蔬菜和水果硝酸盐含量进行了测定,并参照我国硝酸盐含量分级评价标准对其硝酸盐污染状况进行了评价。[结果]按检测硝酸盐含量平均值判定,所抽检的11个蔬菜品种中,仅有甘蓝的硝酸盐含量超标且达到高度污染,超标率为9.9%;其余10个蔬菜品种硝酸盐含量均未超标,污染等级为一级。所抽检的3个水果品种中,苹果硝酸盐含量达到了中度污染,香蕉和椪柑硝酸盐污染等级为一级,超标率为33.3%。[结论]雅安市城区蔬菜和水果硝酸盐含量总体水平较低。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

固相萃取-气相色谱法检测烟叶中18种有机氯类杀虫剂残留

[目的]建立固相萃取-气相色谱法检测烟草中18种有机氯类杀虫剂多残留检测分析方法。[方法]烟草样品经正己烷超声提取、Florisil固相萃取柱净化后,用气相色谱电子捕获检测器(ECD)进行有机氯类杀虫剂残留检测。[结果]在0.05～0.50μg/g浓度范围内,18种有机氯类杀虫剂的线性关系良好,回收率在81.82%～101.50%,相对标准偏差为1.95%～4.56%(n=6),检测限均为0.01μg/g。[结论]该方法灵敏、快速、简便,适用于烟叶中有机氯类杀虫剂多残留分析。     

不同培养温度对速冻果蔬菌落总数的影响

[目的]探讨速冻果蔬中菌落总数的测定方法。[方法]利用菌落总数PertrifilmTM测试片法,对速冻果蔬进行菌落总数的测定,探讨不同培养温度对速冻果蔬菌落总数的影响。[结果]30℃培养的条件比国标法中36℃培养更能有效地检出样品中活菌数,说明改进速冻果蔬菌落总数测定方法更为必要,更准确的检测方法才能更有效地控制速冻产品的质量。[结论]改进的适宜速冻果蔬中菌落总数的测定方法能客观地反映检样的卫生质量,为被检样品进行卫生学评价提供依据。