超高效液相色谱-三重四级杆质谱同时检测苦荞中10种真菌毒素

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测苦荞样品中10种真菌毒素.[方法]苦荞样品经水和乙腈提取后,采用QuEChERS方法净化.通过超高效液相色谱-三重四级杆质谱在多反应监测模式(MRM)下进行目标真菌毒素的分析.试验对样品前处理、仪器分析条件进行优化;考察方法的基质效应、检出限、精密度、回收率等参数.[结果]根据基质效应考察结果,50％的目标真菌毒素具有显著的信号抑制/增强效应.为了补偿基质效应的影响,选用基质配标法进行目标真菌毒素的分析.方法的线性范围为0.5～50.0μg/L(对于黄曲霉毒素B2、G2,线性范围为0.125～12.500μg/L),检出限和定量限分别低至0.011和0.040μg/L,回收率为89.70％～105.83％,RSD<9％(n=6).[结论]建立的方法简便、可靠,具有较好的灵敏度和准确性,能有效用于苦荞样品中多组分真菌毒素的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定毒蕈中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素

[目的]建立一种基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定野生毒蕈中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽类毒素的分析方法.[方法]将采集的四川野生毒蕈子实体低温烘干,用甲醇超声提取,40℃旋转蒸发近干,加水复溶,Oasis HLB固相萃取小柱净化,经Waters HSS T3色谱柱分离,ESI正离子模式下多反应监测(MRM)方式分析.[结果]6种毒肽在50～1000μg/kg具有良好的线性关系,相关系数均大于0.99,方法检出限为30μg/kg.α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽、羧基三羟鬼笔毒肽在低、中、高3个浓度的平均回收率在93.1％～117.5％,变异系数(CV)在1.49％～7.77％.[结论]该方法能准确、灵敏地测定野生毒蕈中6种毒肽,适用于野生菌中毒肽毒素的测定.     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测豆瓣酱中的特丁基对苯二酚

[目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C_(18)作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05～100.00 mg/L(r=0.999 1),方法的检出限达0.25 mg/kg;回收率为80.9%～104.6%,RSD(n=5)≤8.3%。[结论]该方法能快速、简便、灵敏、准确地检测豆瓣酱中的TBHQ。     

西南地区松茸中重金属含量调查

[目的]全面了解西南地区松茸中重金属(铅、镉、砷和汞)的含量,为制定松茸中重金属污染状况的评价和预警提供基础数据。[方法]收集750个松茸样品,按照GB 5009系列食品安全国家标准进行相应重金属的测定,根据GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。[结果]铅、镉和汞的含量97%以上符合GB 2762—2017中规定食品中污染物限量要求,而总砷含量不足50%符合GB 2762—2017中规定食品中污染物限量要求。[结论]此次调查选取的松茸样品中总砷含量合格率不足50%,但以无对人体危害大的无机砷含量计算均合格,因此建议食品安全国家标准中专门设定松茸中无机砷的限量,而不是总砷的限量。