分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

GC定量GC-Q-TOF定性分析水中百菌清和溴氰菊酯

[目的]建立水中百菌清和溴氰菊酯的气相色谱分析方法.[方法]采用飞行时间质谱(GC-Q-TOF)对百菌清和溴氰菊酯进行定性,用GC-ECD气相色谱法定量,确定百菌清和溴氰菊酯的精确分子量,考察百菌清和溴氰菊酯的质谱碎裂方式.[结果]该方法水样取样量为100 mL,百菌清和溴氰菊酯标准曲线线性良好(R2=0.999),百菌清检出限为0.047μg/L,测定下限为0.188μg/L;溴氰菊酯检出限为0.173μg/L,测定下限为0.692μg/L.实际样品加标回收率为89.20％～107.69％.[结论]该方法定性、定量准确,简单高效,适合水中百菌清和溴氰菊酯的分析测定.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒中10种甜味剂

[目的]建立同时检测白酒中糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜、新橙皮苷二氢查尔酮、爱德万甜、甘素10种甜味剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]采用C18色谱柱,乙腈:2 mmol/L乙酸铵(含0.1％甲酸)水溶液梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱在负离子模式下进行检测.[结果]10种甜味剂在0.02～1.00 mg/L线性关系良好,决定系数R2≥0.9991.方法的检出限LOD(S/N=3)在0.30～6.00μg/L,定量限LOQ(S/N=10)在1.00～20.00μg/L.在0.10、0.20、0.50 mg/L的加标水平下,回收率在87.8％～102.9％,RSD为0.8％～3.3％(n=6).[结论]该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高、准确可靠、分析速度快,适用于白酒中10种甜味剂的准确定量分析.     

LC-MS/MS测定四大南药中黄曲霉毒素含量

[目的]采用高效液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）,在多反应监测（MRM）模式下建立了四大南药中黄曲霉毒素（AFB1、AFB2、AFG1、AFG2）含量的测定方法.[方法]试样中的黄曲霉毒素经甲醇/水（70/30）提取,黄曲霉毒素免疫亲和柱净化,液相色谱-串联质谱法测定,外标法定量.[结果]该方法的检出限（LOD）为0.2～0.5 μg/kg,线性范围为0～50 μg/L,相关系数R2腰均大于0.999;在2～50μg/ks的添加水平上,4种霉菌毒素平均回收率为78.6％ ～92.1％,相对标准偏差RSD为0.8％ ～8.4％.[结论]该方法前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度高.     

超高效液相色谱质谱联用仪测定大米中啶虫脒的残留量

[目的]建立啶虫脒在大米中残留量的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.[方法]用乙腈提取样品中的啶虫脒,提取液经弗罗里硅土柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.[结果]试验得出,在0.04 ～4.00 ng范围内,啶虫脒标准工作溶液的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 5.大米中啶虫脒的添加回收率在86.3％ ～ 92.5％,相对标准偏差为1.6％ ～4.5％,检出限为0.8μg/kg,保留时间为1.7 min.[结论]试验建立的方法分析步骤简单、灵敏度高、快速、准确,均能满足残留分析的要求;同时此方法的建立也可为啶虫脒在其他复杂基质中的残留分析提供参考.     

固相萃取-高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素残留

建立了一种以固相萃取作为快速净化技术的高效液相色谱质谱法测定有机肥中18种抗生素的残留量,检测目标物包括14种磺胺类物质及4种氟喹诺酮类物质.样品经3 mL固相萃取柱快速净化后直接经超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MSMS)外标法定量,流速0.4 mL/min,流动相为甲醇及0.1％甲酸水梯度洗脱,色谱柱为C18柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm),进样体积2μL,正离子扫描多反应监测(MRM)模式,分析时长9 min.结果表明,有机肥基质对测试无明显基质效应,目标化合物在10～250μg/L范围内线性关系良好(r均大于0.995),方法检出限为0.013～2.679μg/kg,定量限为0.042～8.929μg/kg,精密度良好,重复6次测试保留时间的RSD在5％以内,浓度的RSD在10％以内,空白加标回收率为89.2％～106.1％.猪粪、鸡粪、鸭粪3个实际样品高低2个水平加标回收率为70％～130％.说明该方法简便可行、准确度可靠、灵敏度高,可为有机肥中抗生素测定标准制订提供参考依据.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

正相高效液相色谱测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素方法研究

[目的]建立正相高效液相色谱(NP-HPLC)同时测定万寿菊中玉米黄质和叶黄素含量的方法.[方法]色谱柱Inertsil SIL-100A(4.6 mm×250 mm,3μm),流动相为正己烷:乙酸乙酯=70:30(V:V),检测波长446 nm,柱温30℃.[结果]玉米黄质在5～50μg/mL呈线性关系(r=0.997),加标回收率为97.5％(n=5),检出限为0.055μg/mL;叶黄素在10～100μg/mL呈线性关系(r=0.999),加标回收率为97.3％(n=5),检出限为0.085μg/mL.[结论]建立的正相HPLC方法快速、稳定,能够为检测万寿菊中叶黄素和玉米黄质含量提供有效方法.