QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

快速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的23种有机氯

[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误.[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法.[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R2)在0.998以上,两柱检出限分别为0.11～0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09～0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87％～4.92％(DB-5柱)和0.52％～4.94％(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70％～120％.[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定.     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定果蔬中30种农药残留

[目的]建立果蔬中30种农药残留的QuECHERS-高效液相色谱串联质谱分析方法.[方法]样品经乙腈提取,氯化钠盐析分离,以乙腈-2 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.05％甲酸,V/V)为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离,采用正负离子多反应监测(MRM)模式进行分析,基质配制标准溶液,外标法定量.[结果]30种农药在16 min内完好分离.在1～500μg/L线性关系良好(r>0.99),对番茄、苹果进行3个添加水平回收试验,30种农药的回收率为77％～128％,相对标准偏差(RSD)为1.0％～12.2％.[结论]该方法简便快捷,适用于果蔬中农药残留的测定.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查虾中38种农药残留

[目的]利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术建立虾中38种农药残留的快速筛查方法.[方法]采用50％乙腈水溶液作溶剂、QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取载体作吸附剂,实现了虾肉样品中38种目标物的同时提取和有效净化.目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,21 mm×50 mm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正离子模式下进行全扫描,可在10 min内实现38种农药的良好分离.[结果]虾中38种农药的定量限(LOQ)为0.5～1.5μg/kg;3个加标水平的平均回收率为71.4％～97.9％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～7.6％.[结论]该方法简便快速、灵敏度较高,可用于虾中38种农药的快速筛查.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

高效液相色谱法测定噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量的研究

[目的]建立高效液相色谱法测定农药复配杀虫剂噻虫嗪和功夫菊酯有效成分含量.[方法]测定噻虫嗪采用Agilent ZORBAX Extend-C18色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸(30:70,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长230 nm,柱温25℃,进样量为5μL,外标法定量;测定功夫菊酯采用Agilent RX-SIL色谱柱(250.0 mm×4.6 mm,5μm),以正己烷-四氢呋喃(990:10,V/V)为流动相,流速0.8～1.5 mL/min,检测波长278 nm,柱温25℃,进样量10μL,外标法定量.[结果]样品精密度良好,48 h内稳定,样品中噻虫嗪质量浓度均大于141 g/L,功夫菊酯质量浓度均大于106 g/L,检测结果与生产车间按配方投料的结果一致.[结论]所建立的方法简便、快速、准确,可用于复配杀虫剂农药噻虫嗪和功夫菊酯有效成分的测定.