HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

精恶唑禾草灵在土壤·植株和小麦中的残留分析

[目的]建立精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中残留分析方法.[方法]采用高效液相色谱,研究精恶唑禾草灵在土壤、植株和小麦中的残留.[结果]该方法的最小检出量为2×10-9g,最低检出浓度,对土壤为0.005 mg/kg,对植株为0.025 mg/kg,对小麦为0.010mg/kg.土壤中的平均添加回收率为83.0％ ～ 89.8％,相对标准偏差4.4％～8.8％;植株中的平均添加回收率为93.1％～ 108.3％,相对标准偏差为2.5％ ～14.8％;麦粒中的平均添加回收率为84.7％ ～96.6％,相对标准偏差为4.4％ ～8.5％.[结论]灵敏度、精密度和准确度都符合农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

[目的]拟研究建立一种对面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法.[方法]根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水,且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点,将样品中的甲醛次硫酸氢钠经水溶解加热释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应后,利用高效液相色谱进行定性定量.[结果]试验表明,在0.15 ～7.50 mg/L浓度范围内,甲醛的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,检出限为0.5 mg/kg;样品的加标回收率为95.68％ ～97.73％,相对标准偏差(RSD)为1.34％～2.84％.[结论]该研究建立的方法准确、简便、快速,可用于测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量.     

气相色谱-氮磷检测器测定辣椒及其土壤中的霜霉威残留

[目的]建立辣椒和土壤中霜霉威残留量的气相色谱-氮磷检测器(GC-NPD)测定方法.[方法]辣椒和土壤样品以丙酮与水(7∶3,V/V)混合溶液提取,经正己烷和二氯甲烷萃取净化后,用气相色谱-氮磷检测器测定,外标法定量.[结果]霜霉威在0.05 ～ 10.00mg/L范围内浓度和峰面积成良好的线性关系;方法的最低检测质量浓度为0.05 mg/kg;平均添加回收率为84.1％ ～96.3％,变异系数为0.8％ ～2.6％.[结论]该测定方法灵敏、稳定,符合农药残留分析方法的技术要求.     

高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留

[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85％～105％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.4％.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法.     

气相色谱-质谱联用法快速筛查花生中44种农药残留

[目的]基于QuEChERS前处理方法,建立GC-MS快速筛查花生中44种农药残留.[方法]样品经0.1％甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,通过GC-MS检测.[结果]44种农药在0.01～1.00μg/mL线性良好,相关系数均大于0.996,方法的定量限(LOQ)均可达0.01 mg/kg,通过实际样品加标回收试验,44种农药在0.01 mg/kg的加标回收率为87.8％～124.2％,相对标准偏差(RSD)为2.9％～12.3％.[结论]该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析.     

GC-MS法同时测定食用油中多种己二酸酯类增塑剂

[目的]建立运用气相色谱-质谱联用仪同时检测食用油中8种己二酸酯类增塑剂的方法.[方法]食用油样品选用乙腈作为萃取溶剂,经涡旋提取后,采用GC-MS选择离子模式(SIM)对8种目标物进行测定分析.[结果]8种己二酸酯类增塑剂在线性浓度范围内线性良好,且相关系数(r)均大于0.9995;方法的检出限(LOD)在0.05～0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15～0.30 mg/kg;加标回收率平均在94.1％～98.7％,相对标准偏差(RSD)小于8.3％.[结论]该方法简便快速、重复性好、灵敏度高,适用于食用油中8种己二酸酯类增塑剂含量的测定.     

黄瓜与土壤中醚菌酯残留的气相分析方法研究

[目的]建立黄瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取黄瓜和土壤样品,经弗罗里硅柱净化后用气相色谱ECD检测器检测。[结果]在醚菌酯添加水平为0.05、0.20、0.50 mg/kg 3个浓度时,黄瓜中回收率为80.2%~114.0%,变异系数为2.1%~5.8%;土壤中回收率为95.1%~106.5%,变异系数为3.1%~7.3%,醚菌酯的最小检出量为2.5×10-2ng,最低检出浓度为2.5μg/kg。[结论]该方法灵敏度高、检测限低、重现性好,完全能够满足黄瓜和土壤中醚菌酯残留的检测要求。     

液相色谱荧光法测定稻谷及秸秆中阿维菌素残留量

[目的]运用柱前衍生-高效液相色谱荧光法,建立稻米及水稻秸秆中阿维菌素残留量的测定方法.[方法]稻米样品采用乙腈-乙酸乙酯（1：1,1：1）提取．水稻秸秆采用乙酸乙酯提取.提取液经三氟乙酸酐和N-甲基咪唑衍生化后,高效液相色谱荧光法测定。[结果]结果表明,在0．001-0100mg／kg的添加浓度范围内,阿维菌素在稻米中的添加回收率为80．1％～94．5％,变异系数为3．5％-6．2％;在水稻秸秆中的回收率为77．8％～82．8％,变异系数为1．1％～4．9％、该方法在稻谷中的最小检测浓度为1．00μ/kg,在秸秆中的最小检测浓度为0．500μ/kg[结论]该方法的灵敏度与准确度符合农药残留分析要求.     

露地黄瓜啶氧菌酯的残留分析及黄瓜个体残留水平的差异

在天津主要蔬菜产区对新型杀菌剂啶氧菌酯在露地黄瓜上的残留状况进行研究,并对黄瓜个体的差异与农药残留量之间的关系进行分析和评价,为啶氧菌酯在黄瓜上的污染控制及其合理使用提供科学依据。首先建立了基于QuEChERS方法结合液相色谱法的黄瓜中啶氧菌酯残留量分析检测方法,在0.02 mg/kg、0.2 mg/kg和1 mg/kg 3个添加水平上啶氧菌酯的平均回收率为76.5%~93.4%,相对标准偏差均小于10%,其准确度和精确度均符合我国农药残留试验准则要求。在对黄瓜中啶氧菌酯的残留状况进行研究时发现,施药后1 d内药剂消解迅速,之后消解速率逐渐趋缓,3 d时残留量已降至欧盟制定的最大残留限量(0.05 mg/kg)以下。而在对黄瓜个体中啶氧菌酯残留量的差异进行研究时发现,平均残留量(0.639 mg/kg)大于残留量中值(0.508 mg/kg),黄瓜个体的质量与其中啶氧菌酯的残留量没有明显的关系。     

30%醚菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留降解行为及安全使用技术

[目的]评价30%醚菌酯悬浮剂在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]参照《农药残留试验准则》,通过气相色谱法检测分析黄瓜中醚菌酯含量,研究了30%醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留动态。[结果]醚菌酯在银川、长沙、哈尔滨黄瓜中的半衰期分别为2.8~3.1、2.4~3.7、2.1~5.1 d,施药3、5、7 d黄瓜中醚菌酯的残留量均低于0.500 0 mg/kg,未超出国家限量标准。[结论]建议设施栽培条件下,最高制剂用药量270 g.a.i/ha(制剂0.09 g/m2),最多施药3次,安全间隔期3~5 d。     

酶抑制率法在4种蔬菜农药残留快速检测中的应用

[目的]探究蔬菜农药残留的快速测定方法的准确性。[方法]使用酶抑制率法对胜利农场的本地温室大棚、露地常用蔬菜及南方韭菜等蔬菜的毒死蜱、敌百虫、氧化乐果和呋喃丹(克百威)4种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行了残留检测。并用该法在实验室内对这4种农药灵敏度进行了检测。同时,对易产生假阳性的蔬菜如韭菜、生姜进行加热处理,并把抑制率35%以上的蔬菜用色谱法检测验证。[结果]本地夏季的小白菜和冬季超市的南方韭菜农药残留超标,韭菜中毒死蜱残留超标近6倍。抑制率20%时,氧化乐果缓冲溶液的浓度最低只能达到3 mg/kg,而敌百虫、呋喃丹、毒死蜱缓冲液的浓度分别可达0.001、0.001、0.030 mg/kg。[结论]酶抑制率法对氧化乐果检测灵敏度低,对敌百虫、呋喃丹、毒死蜱灵敏度高。     

精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留降解规律研究

[目的]研究精甲霜灵与百菌清在黄瓜和土壤中的残留状况与残留降解规律,评价精甲霜灵与百菌清在黄瓜上使用的安全性,建立同时测定黄瓜和土壤中精甲霜灵与百菌清残留量的液相色谱分析方法。[方法]黄瓜和土壤中的精甲霜灵与百菌清采用乙腈溶液振荡提取,使用酸性氧化铝固相萃取小柱净化,液相色谱带二极管阵列检测器（DAD）测定,外标法定量;田间试验按照NY/T 788-2004《农药残留试验准则》进行。[结果]在添加量为0.02～2.00 mg/kg时,精甲霜灵在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为84.7%～101.0%,变异系数为2.72%～6.46%;当添加量为0.01～1.00 mg/kg时,百菌清在黄瓜和土壤中的添加平均回收率为76.9%～95.8%,变异系数为3.36%～4.90%。精甲霜灵的最小检出量为5×10-10 g,百菌清为2×10-10 g;精甲霜灵的最低检出质量分数为0.02 mg/kg,百菌清为0.01 mg/kg。精甲霜灵和百菌清在黄瓜和土壤中的残留消解动态符合方程Ct=Coe-kt;精甲霜灵在黄瓜中的半衰期为2.8～3.2 d,在土壤中的半衰期为7.8～9.8 d;百菌清在黄瓜中的半衰期为1.3～2.1 d,在土壤中的半衰期为3.7～4.0 d。在黄瓜上施用精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂,施药剂量为推荐用量990 g a.i/hm2和推荐用量的1.5倍1 485 g a.i./hm2,施药3～4次,末次施药1 d后黄瓜中的精甲霜灵残留量低于联合国食品法典委员会（CAC）规定的最大残留限量值（MRL）0.5 mg/kg,百菌清残留量低于CAC规定的MRL值5.0mg/kg。[结论]精甲霜灵.百菌清440 g/L悬浮剂按推荐剂量施用,1 d后收获的黄瓜食用安全。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

马铃薯及土壤中霜脲氰残留量的高效液相色谱快速分析方法

[目的]建立高效液相色谱方法快速测定马铃薯茎叶、块茎及其土壤中霜脲氰残留量的方法。[方法]样品经乙腈提取,NH2固相萃取小柱净化后,以乙腈-水为流动相,使用C18色谱柱,通过Waters 2695高效液相色谱-紫外检测器,在254 nm检测波长下对霜脲氰进行分析检测,面积外标法定量。[结果]在0.1、0.5、2.0 mg/kg 3个不同添加浓度水平下,马铃薯茎叶中平均回收率为78.0%~104.4%,相对标准偏差为2.7%~3.4%;马铃薯块茎中平均回收率为82.9%~94.7%,相对标准偏差为1.1%~2.3%;土壤中平均回收率为81.6%~91.8%,相对标准偏差为3.3%~5.4%。霜脲氰在浓度为0.05~2.00 mg/L时线性关系良好(r=0.999 8),最小检出量为0.06 ng,在马铃薯茎叶、块茎和土壤中的最低检测浓度均为10μg/kg。[结论]该方法简便、快捷、成本低、精密度好、准确率高,适用于马铃薯及其土壤中霜脲氰的大批量分析检测,是一种较为实用的检测方法。     

氯吡脲在土壤和黄瓜中的残留分析

建立了氯吡脲在土壤和黄瓜中残留的HPLC分析方法,氯吡脲的添加回收率大于80%,变异系数小于12%,最小检出浓度为3.75×10-3 mg/kg,检测限为3.0×10-10g.对黄瓜消解动态的研究表明,氯吡脲在黄瓜中消解较快,半衰期为5.50～7.61d;黄瓜收获时(施药后40 d),样品中未检出氯吡脲残留.土壤消解动态研究表明:氯吡脲在土壤样品中的半衰期为6.54～8.39 d;黄瓜收获时(施药后40d),土壤中均未检出氯吡脲残留.     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。