在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定棉花中44种农药残留研究

[目的]建立棉花中多种农药残留同时检测的分析方法.[方法]样品中残留农药采用乙腈提取,使用PSA粉净化,再经在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱（GPC-GC/MS）分析,进一步除去样液中脂肪等大分子干扰物质.[结果]加标水平为0.008～0.064 mg/kg时,回收率为65％～120％,相对标准偏差小于15％;44种农药的检出限为0.000 5～0.020 0 mg/kg.[结论]试验证明,该方法操作简单快速、准确度高,能够满足棉花中多种农药残留限量标准的检测要求.     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

MSPD-HPLC法快速测定水果·蔬菜中常用的7种农药残留

[目的]建立同时检测水果、蔬菜中7种常用农药残留的基质分散固相萃取(MSPD)-高效液相色谱法(HPLC)分析方法.[方法]供试样品通过乙腈高速均质提取,经PSA和C18(2∶1)基质分散固相萃取快速净化,以C18柱进行HLPC紫外多波长检测.通过流动相、吸附剂种类和用量的选择,加标回收试验,建立和优化了MSPD-HPLC同时测定7种常用农药残留的方法.[结果]试验表明,7种常用农药在各浓度范围内呈良好的线性关系,且相关系数R均大于0.999;选取苹果、草莓、番茄、黄瓜4种具有代表性水果、蔬菜进行加标回收试验,回收率均大于80％,相对标准偏差(RSD)为5％以内,检出限(LOD,S/N =3)为0.01 ～0.06 mg/kg.[结论]研究表明,该MSPD-HPLC方法操作简单、快速、准确,可满足多种水果、蔬菜中7种常用农药残留同时检测的实际需要.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测中药砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱检测砂仁中10种氨基甲酸酯类农药残留量的方法.[方法]砂仁样品先用含1％甲酸的乙腈溶液提取,再经盐析剂盐析后加入MgSO4、PSA和C18进行萃取、净化,采用UPLC-MS/MS检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量.[结果]目标化合物在2.5～100.0μg/L有良好的线性关系,R2≥0.999;在0.02、0.08和0.40 mg/kg 3个添加水平下,10种农药成分加标回收率为70.7％ ～113.3％,RSD为0.2％～4.9％(n=3);定量限(LQD)在0.19～4.01μg/kg.[结论]该方法操作简单、净化效果好、灵敏度高、准确度高,适用于砂仁药材中10种氨基甲酸酯类农药的残留检测.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

GC-MS法同时测定食用油中多种己二酸酯类增塑剂

[目的]建立运用气相色谱-质谱联用仪同时检测食用油中8种己二酸酯类增塑剂的方法.[方法]食用油样品选用乙腈作为萃取溶剂,经涡旋提取后,采用GC-MS选择离子模式(SIM)对8种目标物进行测定分析.[结果]8种己二酸酯类增塑剂在线性浓度范围内线性良好,且相关系数(r)均大于0.9995;方法的检出限(LOD)在0.05～0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.15～0.30 mg/kg;加标回收率平均在94.1％～98.7％,相对标准偏差(RSD)小于8.3％.[结论]该方法简便快速、重复性好、灵敏度高,适用于食用油中8种己二酸酯类增塑剂含量的测定.     

气相色谱-双塔双柱检测系统在蔬菜水果农药残留检测上的应用

[目的]利用检测技术,更快、更有效地控制蔬菜水果的农药残留量问题.[方法]蔬菜水果样品经乙腈提取、浓缩、净化后,采用GC-2010双塔双柱系统,搭配双FPD检测器对其中的有机磷农药残留进行分离和检测.[结果]试验得出,供试蔬菜水果中农药在0.02～0.20 mg/L浓度范围内标准曲线线性良好,相关系数均在0.994 0以上,样品加标回收率在70％～120％,0.1 mg/L标样连续5次进样,峰面积RSD值均小于8.0％,精密度良好.[结论]该试验方法缩短了样品分析时间,方法简单、高效,定性定量更加准确可靠.     

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查虾中38种农药残留

[目的]利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱技术建立虾中38种农药残留的快速筛查方法.[方法]采用50％乙腈水溶液作溶剂、QuEChERS提取盐包和Oasis PRiME HLB固相萃取载体作吸附剂,实现了虾肉样品中38种目标物的同时提取和有效净化.目标药物经ACQUITY UPLC HSS T3(1.8μm,21 mm×50 mm)色谱柱分离,以10 mmol/L乙酸铵-甲醇和0.1％甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,使用电喷雾离子源,在正离子模式下进行全扫描,可在10 min内实现38种农药的良好分离.[结果]虾中38种农药的定量限(LOQ)为0.5～1.5μg/kg;3个加标水平的平均回收率为71.4％～97.9％,相对标准偏差(RSD)为4.1％～7.6％.[结论]该方法简便快速、灵敏度较高,可用于虾中38种农药的快速筛查.     

铜仁珍珠花生中5种有机磷农药残留检测方法的研究

为建立铜仁市地理标志特色农产品铜仁珍珠花生有机磷农药残留检测方法,2016年对铜仁珍珠花生中5种有机磷农药残留检测方法进行探索。珍珠花生样品经粉碎后经乙腈液液提取、浓缩、净化,采用气相色谱法-FPD检测器检测,5种有机磷类农药添加浓度0.005 mg/kg~2 mg/kg时,加标回收率为83.80%~105.12%,RSD为6.72%~20.61%。方法的添加回收率数据及RSD数据说明本实验方法的准确度、精密度均达到农药残留检测的要求。