黄瓜及土壤中异菌脲残留量的气相色谱分析

建立了异菌脲在黄瓜和土壤中残留量检测的气相色谱分析方法。将黄瓜和土壤样品经乙腈提取,Florisil固相萃取小柱净化,收集淋洗液浓缩至干,正己烷定容,通过气相色谱-电子俘获检测器(GCECD)测定,面积外标法定量。结果表明,黄瓜样品的平均回收率为86.6%~106.2%,变异系数为5.5%~7.7%,最低检出浓度为1.7μg/kg;土壤样品的平均回收率为97.6%~105.7%,变异系数为1.5%~8.6%,最低检出浓度为1.4μg/kg。该方法灵敏、准确、精密,符合农药残留检测要求。     

西瓜与土壤中吡唑醚菌酯残留的分析方法

[目的]建立西瓜和土壤中吡唑醚菌酯残留检测方法。[方法]用乙腈提取西瓜和土壤样品,经硅胶柱净化后用液相色谱紫外检测器检测。[结果]在添加水平为0.05～1.00 mg/kg时,吡唑醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为81.4%～92.3%、101.1%～102.6%、80.0%～92.0%;RSD分别为3.0%～4.3%、3.9%～7.2%、4.4%～6.5%;检出限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂吡唑醚菌酯残留的检测。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性试验

对吡唑醚菌酯在香蕉中的低温贮藏稳定性进行了研究,同时建立了吡唑醚菌酯在香蕉中的残留分析方法。结果表明,在0.01~0.10 mg/kg添加范围内,吡唑醚菌酯在香蕉中的平均回收率为82%~97%,变异系数为1.3%~2.7%;方法最小检出量为1×10~(-10) g,最低检出浓度为0.01 mg/kg。通过样品添加和-20℃下低温贮藏的方法,设定采样间隔分别为0、1、3、6及12个月。取样检测显示,吡唑醚菌酯的含量没有明显变化,说明该农药在-20℃下的香蕉样品中至少贮藏12个月是稳定的。     

西瓜和土壤中醚菌酯残留分析

本文建立了西瓜和土壤中醚菌酯残留检测方法。西瓜样品用乙腈提取,离心后用气相色谱ECD检测器检测。在添加0.01~1.0 mg/kg水平时,醚菌酯在瓜瓤、全瓜和土壤中的添加回收率分别为88.3%~96.1%,90.2%~96.9%和91.5%~93.3%;RSD分别为11.0%~13.4%,8.5%~11.0%和5.6%~11.1%,检出限均为0.01mg/kg。该方法灵敏度高,检测限低,重现性好,完全能够满足西瓜和土壤中杀菌剂醚菌酯残留的检测。     

30%醚菌酯悬浮剂在黄瓜和土壤中的残留降解行为及安全使用技术

[目的]评价30%醚菌酯悬浮剂在设施栽培黄瓜上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]参照《农药残留试验准则》,通过气相色谱法检测分析黄瓜中醚菌酯含量,研究了30%醚菌酯悬浮剂在黄瓜上的残留动态。[结果]醚菌酯在银川、长沙、哈尔滨黄瓜中的半衰期分别为2.8~3.1、2.4~3.7、2.1~5.1 d,施药3、5、7 d黄瓜中醚菌酯的残留量均低于0.500 0 mg/kg,未超出国家限量标准。[结论]建议设施栽培条件下,最高制剂用药量270 g.a.i/ha(制剂0.09 g/m2),最多施药3次,安全间隔期3~5 d。     

丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留动态研究

[目的]研究丁醚脲在蔬菜中的残留检测方法和田间消解动态,为丁醚脲在蔬菜上的使用安全提供参考依据。[方法]结合Qu ECh ERS前处理技术和LC-MS/MS分析技术,开发建立丁醚脲在甘蓝和花菜中的检测方法,并采用田间试验方法研究丁醚脲在甘蓝和花菜中的残留消解动态规律。[结果]试验表明,在0.01~1.00 mg/kg添加水平范围内,甘蓝样品中的添加回收率在79.4%~86.8%,变异系数为4.6%~7.2%,花菜样品中的添加回收率在83.8%~88.5%,变异系数为5.1%~7.7%,检出限为2.5μg/kg。田间残留试验表明,丁醚脲在甘蓝和花菜中降解符合动力学曲线,丁醚脲在甘蓝和花菜中的消解半衰期分别为2.2和3.2 d。[结论]该试验方法进行甘蓝和花菜中丁醚脲残留测定,灵敏度高,重现性好,符合农药残留检测的要求。消解动态和最终残留试验结果结合我国和国外MRL值,建议推荐用量的丁醚脲在甘蓝和花菜中的安全间隔期为7 d,出口蔬菜中谨慎使用丁醚脲。     

柑橘和土壤中吡草醚残留分析方法研究

建立了气相色谱检测柑橘和土壤中吡草醚的检测方法。结果表明,吡草醚用乙腈提取,经液液分配净化后用GC-NPD检测,当添加量在0.01,0.1,1.0 mg/kg时,回收率为82%~98%,变异系数为1.3%~9.2%,对吡草醚的最小检出量为5.0×10-11g,在橘肉、橘皮和土壤的最低检出浓度均为0.01 mg/kg。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇残留的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱方法,分析吡唑醚菌酯和戊唑醇在香蕉及土壤中的残留。香蕉与土壤样品用乙腈提取,用CNW/NH2固相萃取柱对香蕉及土壤中吡唑醚菌酯和戊唑醇进行净化,正己烷/丙酮作固相萃取淋洗液,并优化净化方法及其色谱条件,采用高效液相色谱仪——紫外检测器进行测定。结果表明:吡唑醚菌酯和戊唑醇的检出限分别为0.01mg/kg、0.025mg/kg。当添加水平为0.01~0.2mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为90%~102%,相对标准偏差为0.9%~6.9%。当添加水平为0.025~0.5mg/kg时,戊唑醇在香蕉全焦、焦肉及土壤中的平均回收率为82%~102%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。     

醚菌酯50%干悬浮剂在草莓及土壤中的残留动态研究

［目的］明确醚菌酯在草莓和土壤中的残留动态情况。［方法］于2007～2008年,在天津、吉林、南京和昆明,设3 000倍液和2 000倍液2个剂量,对醚菌酯50％干悬浮剂在草莓及土壤中的消解动态和最终残留量进行了试验。［结果］在天津地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为6.4 和12.6 d; 在吉林地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为8.3和16.2 d;在南京地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为5.2 和8.3 d; 在昆明地区,醚菌酯在草莓和土壤中的半衰期分别为6.3和12.3 d。施药后间隔3、5、7 和14 d的草莓中醚菌酯的残留量均低于1 mg/kg。［结论］醚菌酯50％干悬浮剂在草莓中合理使用的准则为：按3 000倍液在草莓上喷雾使用3次,安全间隔期为3 d,最高残留限量推荐值为1 mg/kg。     

人参和土壤中异菌脲残留分析

[目的]建立异菌脲在人参和土壤中的残留分析方法。[方法]人参和土壤样品分别用丙酮-石油醚和乙腈-水的混合溶剂提取、SPE柱净化,采用高效液相色谱法(HPLC)测定人参和土壤中的异菌脲残留量。[结果]在0.04～5.00 mg/kg浓度范围内,异菌脲浓度(x)与峰面积(y)的线性回归方程为:y=42.495x-0.674,r=0.999 7,线性关系良好。异菌脲在土壤和人参中的添加回收率分别为96.60%～100.80%和92.90%～105.70%,变异系数分别为1.54%～2.78%和7.20%～9.50%。异菌脲在土壤和人参中的最小检出量均为3.0×10-10g,实际土壤、人参添加异菌脲的定量限分别为0.04和0.09 mg/kg。[结论]该方法准确、快速、灵敏度高,能够满足农药残留分析要求。     

苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的残留动态

建立了气相色谱(GC)分析黄瓜及土壤中苯酰菌胺残留的方法。样品经乙腈提取,碱性氧化铝柱净化后用气相色谱仪的电子捕获检测器(GC/ECD)检测。结果表明：苯酰菌胺在0.02～0.00 mg·L-1范围线性关系良好,相关系数为1;苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的最低检出质量分数为0.1 mg·kg-1 ;黄瓜中苯酰菌胺的平均添加回收率为89.%～96.%,变异系数为4.%～10.%;土壤中苯酰菌胺的平均添加回收率为90.%～97.%,变异系数为2.%～4.5。苯酰菌胺在黄瓜及土壤中的消解动态符合一级动力学方程,在黄瓜中的消解半衰期为1.～3. d,土壤中的消解半衰期为1.～5. d。     

柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留分析方法研究

【目的】建立快速、实用的测定柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯残留的方法。【方法】样品经甲醇提取、弗罗里硅土柱净化、浓缩、定容后,用带μ-ECD检测器的气相色谱仪进行测定。【结果】高效氯氟氰菊酯在0.005~1.000 μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r＝0.9996。该方法对高效氯氟氰菊酯标样的最小检出限为1.0×10-12 g,对橘皮、橘肉和土壤的最低检出浓度均为0.001 mg/kg,样品平均回收率为90.96%~104.21%,相对标准偏差为2.73%~10.45%。【结论】建立的GC-μECD检测方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高的特点,适用于柑橘及土壤中高效氯氟氰菊酯的残留检测。     

不同药剂对黄瓜霜霉病的防治效果

[目的]筛选防治黄瓜霜霉病的最佳药剂。[方法]比较4种不同药剂对黄瓜霜霉病的田间防治效果。[结果]第2次喷药后14 d,60.00%吡唑醚菌酯.代森联水分散粒剂1 500倍液的防效最高,达95.31%;68.75%氟吡菌胺.霜霉威盐酸盐悬浮剂1 000倍液防效为93.34%;58.00%甲霜灵锰锌可湿性粉剂500倍液防效最差,仅为47.24%。[结论]建议在生产上轮换使用60.00%吡唑醚菌酯.代森联和68.75%氟吡菌胺.霜霉威盐酸盐防治黄瓜霜霉病。     

戊菌唑在黄瓜和土壤中的残留

为探明戊菌唑在黄瓜中的安全性,采用气相色谱-电子捕获器法对戊菌唑在江苏南京、北京和吉林长春3个试验点黄瓜和土壤中的残留消解动态和最终残留进行了研究。结果表明,在0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和1.00 mg/kg 3个添加水平下,戊菌唑在黄瓜中的添加回收率为82.5%～94.2%,相对标准偏差为4.8%～7.5%;在土壤中平均回收率为81.2%～93.2%,相对标准偏差为6.2%～9.1%;戊菌唑在黄瓜和土壤中的最低检测浓度均为0.01 mg/kg。戊菌唑在3个试验点黄瓜中的半衰期为1.6～1.9 d,在土壤中的半衰期为1.8～2.3 d。戊菌唑按低剂量(57.0 g/hm2,a.i.)或高剂量(85.5 g/hm2,a.i.)施药2次或3次,在最后一次施药1 d、3 d和5 d后采收,黄瓜中戊菌唑的残留量均低于0.080 mg/kg。按试验推荐施药剂量和次数施用戊菌唑,参照CAC、欧盟或日本制订的黄瓜中戊菌唑的最大残留限量标准(0.1 mg/kg),所采收的黄瓜是安全的。     

黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量检测方法研究

[目的]建立高效液相色谱法测定黄瓜和甜瓜中噻苯隆残留量的方法.[方法]样品经匀浆处理后用乙腈提取,弗罗里硅土柱层析净化,用高效液相色谱仪测定.[结果]该方法的最低检测浓度为0.01 mg/kg,在0.01 ～0.50 mg/kg加标浓度范围内方法的回收率在75.7％ ～91.1％,变异系数0.54％ ～8.02％.[结论]该方法具有较高的灵敏度,其准确度和精密度均可满足农药残留分析要求.     

超高效液相色谱-串联质谱分析烟嘧磺隆在玉米和土壤中的残留消解动态

[目的]采用超高效液相色谱-质谱联用测定烟嘧磺隆在土壤、玉米植株和玉米籽粒中的消解动态和最终残留。[方法]土壤、玉米植株和玉米籽粒样品经0.2 mol/L磷酸钾缓冲液(pH 7.8)-甲醇提取,提取液用磷酸酸化至pH 2.5后经C18固相萃取柱净化,在ESI+MRM模式下进行检测。[结果]当烟嘧磺隆添加浓度水平为0.001～0.200 mg/kg时,其在玉米植株、玉米籽粒和土壤中的平均回收率为88.6%～99.2%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～6.9%;在土壤、玉米籽粒中的检出限为0.001 mg/kg,在玉米植株中的检出限为0.002mg/kg。烟嘧磺隆在土壤中的半衰期为8.6～19.6 d,在玉米植株中的半衰期为0.6～5.5 d;按推荐剂量施药,在青玉米期及成熟期玉米籽粒中烟嘧磺隆的最终残留量均低于定量限。[结论]为烟嘧磺隆的田间合理使用提供了借鉴。