QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

饲粮中添加湿基发酵豆粕对蛋鸡产蛋性能、 养分代谢率和蛋品质的影响

为研究湿基发酵豆粕对蛋鸡产蛋性能、养分表观代谢率和蛋品质指标的影响,试验选取23周龄罗曼粉壳蛋鸡6 000羽,随机分为2个组,每组6个重复,每个重复500羽。对照组全程饲喂基础饲粮,试验组在基础饲粮中添加5%湿基发酵豆粕替代等量豆粕进行饲喂,试验为期6周。结果表明:添加5%湿基发酵豆粕,蛋鸡的脏蛋率、畸形蛋率显著降低(P<0.01),合格蛋率(P<0.01)、粗蛋白表观代谢率和磷表观代谢率均显著提高(P=0.01),但产蛋率、破蛋率、软壳蛋率、平均日采食量、平均蛋重、蛋重、蛋白高度、蛋黄重、蛋壳重和蛋白重无显著变化(P>0.05);试验第6周,哈夫单位(Haugh Unit)显著提高(P=0.05),蛋黄比色显著降低(P<0.01)。试验结果表明,在蛋鸡饲粮中添加5%湿基发酵豆粕可以提高合格蛋率并改善鸡蛋品质。     

柱后衍生阳离子交换色谱法测定动物源性饲料原料及饲料中的生物胺

试验采用柱后衍生阳离子交换色谱技术建立同时测定动物源性饲料原料及饲料中组胺、腐胺、尸胺、亚精胺、精胺和酪胺的分析方法。样品以2%磺基水杨酸溶液提取,4%磺基水杨酸溶液和二氯甲烷净化提取样液,采用氨基酸分析仪用阳离子交换色谱柱(LCA K17)、以柠檬酸K液为流动相分离6种生物胺,茚三酮溶液衍生后,可见光检测器于570 nm条件下测定。结果显示,6种生物胺在2~100μmol/L浓度范围内具有良好的线性,相关系数均大于0.999;方法的检出限为5.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg;3个加标水平的回收率在83.46~111.34%,加标含量范围为25.0~1 000.0 mg/kg,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.38%~5.13%。研究表明,此方法的回收率高、选择性好,可应用于动物源性饲料原料及饲料中生物胺的测定。     

液相色谱-串联质谱法检测豆瓣酱中的特丁基对苯二酚

[目的]建立豆瓣酱中特丁基对苯二酚(TBHQ)检测的液相色谱-串联质谱联用分析方法。[方法]样品中的TBHQ用甲醇提取,以C_(18)作为分离柱,以电喷雾离子源在负离子检测模式下多重反应监测(MRM)分析。[结果]方法的线性范围为0.05～100.00 mg/L(r=0.999 1),方法的检出限达0.25 mg/kg;回收率为80.9%～104.6%,RSD(n=5)≤8.3%。[结论]该方法能快速、简便、灵敏、准确地检测豆瓣酱中的TBHQ。     

西南地区松茸中重金属含量调查

[目的]全面了解西南地区松茸中重金属(铅、镉、砷和汞)的含量,为制定松茸中重金属污染状况的评价和预警提供基础数据。[方法]收集750个松茸样品,按照GB 5009系列食品安全国家标准进行相应重金属的测定,根据GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》进行评价。[结果]铅、镉和汞的含量97%以上符合GB 2762—2017中规定食品中污染物限量要求,而总砷含量不足50%符合GB 2762—2017中规定食品中污染物限量要求。[结论]此次调查选取的松茸样品中总砷含量合格率不足50%,但以无对人体危害大的无机砷含量计算均合格,因此建议食品安全国家标准中专门设定松茸中无机砷的限量,而不是总砷的限量。     

反相高效液相色谱法测定饲料及饲料添加剂中阿朴酯的含量北大核心

研究旨在建立一种反相高效液相色谱(RP-HPLC)法检测饲料及饲料添加剂中阿朴酯含量的方法。饲料或饲料添加剂样品经水、甲基叔丁基醚-甲醇溶液提取,样液在50℃水浴中经氮气吹干(添加剂样品直接稀释),使用流动相稀释,定容,上机检测。结果显示,采用C30色谱柱、流动相甲基叔丁基醚-甲醇比例为15∶85时,阿朴酯能够与其他类胡萝卜素很好地分离。试验所用方法在0.04~10.00 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 98。样品中添加阿朴酯的加标回收率为86.0%~99.8%,方法检出限为0.15 mg/kg,方法定量限为0.40 mg/kg。研究表明,试验所用方法操作简单、灵敏度高,能够检测饲料及饲料添加剂中的阿朴酯。