三羟鹅膏毒肽的反相高效液相色谱分离纯化

用反相高效液相色谱法，以0．02mol醋酸铵-乙腈为流动相和梯度洗脱模式，从灰花纹鹅膏菌中分离纯化出三羟鹅膏毒肽(amanin)，产品纯度达96％以上，三羟鹅膏毒肽的分于量为903．3。     

豹斑毒鹅膏菌液体培养及产物毒性的初步研究

为了找出一种较为适宜的野生豹斑毒鹅膏菌的液体培养方式,对野生豹斑毒鹅膏菌进行了液体培养工艺及其产物毒性的初步研究,并以菌丝体生物量和小鼠毒性反应为指标,通过单因素试验和正交试验,对豹斑毒鹅膏菌的液体培养条件和培养基配方进行筛选及优化.结果表明:豹斑毒鹅膏菌的最佳液体培养基为20.0％马铃薯、2.0％葡萄糖、0.3％维生...     

豹斑毒鹅膏菌毒素粗品对黄粉虫的毒性研究

[目的]探讨豹斑毒鹅膏菌毒素粗品对黄粉虫的毒性。[方法]测定了5种大型真菌子实体及毒素粗品对黄粉虫的毒杀活性,并对筛选出的豹斑毒鹅膏菌进行了致死效应研究。[结果]随着豹斑毒鹅膏菌毒素粗品浓度的增大,防治效果越来越明显。当豹斑毒鹅膏菌毒素粗品浓度为17.5mg/ml时,黄粉虫死亡率为93.3%,效果显著。[结论]豹斑毒鹅膏菌毒素粗品对黄粉虫有较显著的毒杀作用。     

反相高效液相色谱法测定枯草菌肽的含量及纯度

[目的]建立枯草菌肽含量及纯度的反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测方法.[方法]采用ZORBAX 300SB-C8(4.6 mm×150 mm,5μm),以三氟乙酸-水(1:1000)为流动相A,以三氟乙酸-水-乙腈(0.85:200:800)为流动相B;柱温25℃,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,进样量20μL,线性梯度洗脱.[结果]在室温条件下,枯草菌肽溶液12 h内稳定,RSD为0.61％;枯草菌肽主峰保留时间和峰面积的RSD分别为0.18％和0.22％,不同实验员间的RSD为0.92％;枯草菌肽的定量限(LOQ)为120 ng、检出限(LOD)为80 ng,在0.03125～2.00000 mg/mL线性关系良好(R2=1);平均回收率为101.49％(n=9),RSD为0.29％;改变柱温、流速和色谱柱批号,枯草菌肽理论塔板数均大于2000,分离度均大于1.5,相对保留时间(RRT)偏差绝对值均不大于20％.测定3批枯草菌肽含量分别为98.8％、99.8％ 和100.2％;纯度均大于99％.[结论]该研究建立的检测方法灵敏、准确、专属性强,符合定量检测枯草菌肽含量和纯度的要求,适用于枯草菌肽的质量控制.     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中64种农药残留

[目的]建立黄瓜中64种农药残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱法.[方法]通过运用快速高效的QuEChERS方法对黄瓜样品进行提取净化,采用0.01％甲酸水溶液(含5 mmol/L甲酸铵)和甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用ESI正离子多反应监测分段扫描对黄瓜中64种农药进行分析检测.[结果]64种农药在0.01～0.12 mg/L线性关系良好,标准曲线的相关系数(r)均在0.997以上;加标回收率在70.1％～105.5％,相对标准偏差(RSD)<10％(n=6),检出限(LOD)在0.006～0.133μg/kg,定量限(LOQ)在0.020～1.060μg/kg.[结论]该检测方法精密度满足要求、重现性好、灵敏度高、准确度好,适合于黄瓜样品的多种农药残留检测.     

冠状环柄菇和豹斑毒鹅膏菌的复合毒素粗品对玉米象的毒效

为微生物杀虫剂的开发与利用提供新的理论依据,利用冠状环柄菇和豹斑毒鹅膏菌的毒素粗品复合物,研究其对玉米象的毒杀效果,测定2种毒蕈的毒素粗品及其复合物对玉米象的毒杀效果、致死浓度及致死率。结果表明,冠状环柄菇和豹斑毒鹅膏菌的毒素粗品及其复合物均具有毒杀玉米象的作用,其中,豹斑毒鹅膏菌对玉米象的毒杀效果优于冠状环柄菇。施药24h后,2种毒蕈对玉米象都有显著的毒杀效果;2种毒蕈毒素粗品的复合物短时间内加大用量,对玉米象的杀虫效果更佳。结论:冠状环柄菇与豹斑毒鹅膏菌的复合毒素粗品作为一种复合微生物杀虫剂,对玉米象有较好的防治效果。     

鳞柄白毒鹅膏菌和毒芹的复合毒素粗提物对杨干象的毒效

[目的]探讨鳞柄白毒鹅膏菌和毒芹的毒素粗提物的复合物对杨干象的毒杀效果,为微生物杀虫剂的开发与利用提供理论依据。[方法]采用堵孔法测定不同浓度鳞柄白毒鹅膏菌、毒芹的毒素粗提物及二者的复合物对杨干象的毒杀效果。[结果]鳞柄白毒鹅膏菌和毒芹的毒素粗提物及二者的复合物均对杨干象具有毒杀作用。施药24 h后,鳞柄白毒鹅膏菌和毒芹的毒素粗提物对杨干象都有显著毒杀效果,最高浓度时杀虫率分别达81.10%和84.43%,后者的毒杀效果明显优于前者。鳞柄白毒鹅膏菌和毒芹的毒素粗提物的复合物在48 h内可达到100%的杀虫率,该复合物对杨干象在12、24、48、72 h的半致死浓度(LC50)分别是74.669、56.123、45.343、39.115mg/m L。[结论]鳞柄白毒鹅膏菌和毒芹的毒素粗提物的复合物作为一种复合微生物杀虫剂,对杨干象有显著的防治效果。     

条纹毒鹅膏菌液体培养产物对桃红颈天牛幼虫的毒杀活性研究

[目的]研究条纹毒鹅膏菌液体培养产物对桃红颈天牛幼虫的毒杀活性。[方法]采用PDA培养基（不含琼脂）摇床培养条纹毒鹅膏菌，获得其液体培养产物；将液体培养产物经超声波破碎离心后，配置成不同浓度（5％、10％、15％、20％）上清液；通过定量载毒饲喂法测定条纹毒鹅膏菌液体培养产物及不同浓度的上清液对桃红颈天牛幼虫的毒杀活性。[结果]条纹毒鹅膏菌液体培养产物对桃红颈天牛幼虫的致死率达60％以上；当经超声波破碎处理后的上清液浓度达到15％以上时，毒杀活性明显增强，虫体死亡率达68．33％以上。[结论]该研究结果为新型条纹毒鹅膏菌源杀虫剂的开发奠定了理论和试验基础。     

QuEChERS-气相色谱-质谱法测定番茄中胺鲜酯的残留含量

[目的]建立一种适用气相色谱-质谱(GC-MS)测定番茄中胺鲜酯(DA-6)的方法.[方法]样品经过乙腈提取、PSA净化,浓缩,采用GC-SIM-MS检测,基质外标法定量.[结果]胺鲜酯进样质量浓度在10～500μg/L与峰面积间线性关系良好,决定系数(R2)为0.9994,定量限(LOQ)为0.010 mg/kg;在添加水平分别为0.01、0.05、0.20 mg/kg时,该方法的平均回收率在83.9％～102.0％,相对标准偏差(RSD)在3.4％～9.3％.[结论]该方法简便、快速,具有良好的灵敏度、重复性,可适用于番茄中胺鲜酯含量的测定.     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.