分光光度法快速检测奶粉中三聚氰胺

研究了奶粉中三聚氰胺的快速检测方法。结果表明:茜素红与三聚氰胺有颜色反应,最佳显色浓度为0.01%。奶粉上清液与茜素红的最佳反应体积比例为5∶1;最大吸收波长为426nm;该方法线性范围为1～5mg/kg,样品加标回收率在94%～98%之间     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

液相色谱质谱法测定植物性蛋白中的三聚氰胺

建立三重四极杆液相色谱质谱联用分析植物性蛋白中三聚氰胺的检测方法。方法：样品用1%乙酸＋乙腈（4∶1,V/V）提取,固相萃取柱净化,利用液质联用的多反应监测（MRM）技术,对三聚氰胺进行定性定量分析,以三聚氰胺的离子对m/z127/65进行定性,以离子对m/z127/85进行定量。结果：方法在0.025μg/mL～0.400μg/mL的范围内呈良好的线性关系,加标平均回收率为87.2%～99.9%,试验的RSD为0.51%～1.23%。结论：该方法通过优化仪器分析条件,操作方便,重现性好,回收率高,结果准确,为三聚氰胺的检测提供了准确可靠的方法。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

高效液相色谱法测定蛋白粉中的三聚氰胺

蛋白粉经萃取,过PCX柱提纯后,采用Symmetry-C18柱,以庚烷磺酸钠缓冲溶液-甲醇(95∶5,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,测定蛋白粉中三聚氰胺的含量。该方法在1～100.0 mg/L范围内,相对标准偏差小于0.04%,标准曲线呈良好的线性关系(R2=0.999 1),最低检出限为1.0 mg/L,样品加标回收率为98.7%～104.0%,相对标准偏差小于0.4%,该方法能快速有效地测定蛋白粉中三聚氰胺的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中三聚氰胺残留

[目的]建立快速测定鸡蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱-串联质谱方法。[方法]采用1%三氯乙酸-甲醇（体积比1∶1）提取鸡蛋样品中的三聚氰胺残留,然后用PCX柱净化,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。[结果]该法对三聚氰胺的线性范围为20～400μg/kg,相关系数r2=0.998 5;在50、100、200μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为87.0%、96.8%、94.4%,检测限为3μg/kg,定量限为10μg/kg。[结论]该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,选择性强,非常适合鸡蛋中三聚氰胺药物残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆分离蛋白中的三聚氰胺

本文建立了由高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测大豆分离蛋白中三聚氰胺的方法。试样中残留的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,经CX固相萃取柱净化,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,通过外标法定量。三聚氰胺含量在10～100 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5μg/kg。添加水平分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg的样品加标回收率为86.7%～101.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、快速、准确、经济,适用于大豆分离蛋白中三聚氰胺的测定。     

土壤中三聚氰胺的高效液相色谱分析

通过对土壤样品中三聚氰胺提取方法及其色谱条件的优化,建立了高效液相色谱检测土壤中三聚氰胺残留的方法。实验采用SPHERI-5RP-18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温和进样量分别为30℃和10μL。结果表明:选择波长240nm,流速1.0mL/min,乙腈/庚烷磺酸钠和柠檬酸缓冲液(15/85,V/V)为流动相,氨水甲醇溶液(5/95,V/V)为提取试剂,可以获得较好的检测效果。优化条件下,三聚氰胺在0.5～30μg/mL范围线性良好,平均加标回收率为82.6%～90.7%,变异系数为0.76%～2.78%。方法灵敏、准确、样品处理简单,适用于土壤中三聚氰胺的检测。     

猪肉和猪肾脏中三聚氰胺的HPLC快速检测

建立高效液相色谱(HPLC)检测猪肉和猪肾脏中三聚氰胺,样品经三氯乙酸-乙腈(3:1,V/V)提取,利用阳离子交换固相萃取柱净化后,洗脱液于50℃下用氮气吹干,残渣用离子对试剂缓冲液-乙腈(90:10,V/V)溶解,用高效液相色谱法由紫外检测器检测、外标法定量.结果表明,三聚氰胺在0.2～80μg/mL浓度范围内具有良好的线性关系,线性相关系数(r<'2>)为0.9999,其检出限为0.05 mg/kg.在猪肉样品中,三聚氰胺的平均回收率为85.68%～87.18%,相对标准偏差为1.24%～1.84%;在猪肾脏样品中,三聚氰胺的平均回收率为84.69%～87.23%,相对标准偏差为1.25%～2.48%.试验方法具有操作快捷、灵敏度高、重现性好等优点.     

GC/MS法研究鸡体内三聚氰胺的残留及代谢规律

研究建立了气相色谱-质谱法(GC/MS)测定鸡体内三聚氰胺残留的方法.样品以10 g/L三氯乙酸溶液提取,Cleanert PCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化.以GC/MS选择99,171,327,342 4个碎片离子进行定性定量分析.三聚氰胺在0.05～2.50 mg/L呈线性(R2为0.999),鸡蛋中3种不同添加浓度0.05,0.10和0.50 mg/kg下三聚氰胺平均回收率分别为84.71%,88.12%,92.62%;相对标准偏差分别为10.57%,7.12%,6.92%;样品中最低检测限(S/N=3)为0.005 mg/kg.采用该方法研究三聚氰胺在鸡体内的代谢机理,结果表明:在较高饲喂浓度(1 000 mg/kg)时,用药后,鸡体内三聚氰胺蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为16.465 mg/kg,但停药后代谢又非常快.     

高效液相色谱法测定动物血制品中三聚氰胺的含量

[目的]研究高效液相色谱法（HPLC）测定动物血制品中三聚氰胺的最佳条件。[方法]用1%三氯乙酸溶液、乙腈超声提取样品;经SPE柱净化后,进行高效液相色谱分析。[结果]最佳色谱条件为色谱柱Zorbax SB-C8;流动相为离子对缓冲液/乙腈=95/5（V/V）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;紫外检测器检测波长235 nm。三聚氰胺浓度为1.0～50.0 mg/L,线性相关系数为0.999 4,最低检出浓度为0.1 mg/kg,平均回收率为97.60%～100.65%,相对标准偏差为1.23%～3.04%。[结论]该方法快速简便,结果准确,重现性好。     

禽蛋中三聚氰胺残留高效液相色谱快速检测法

建立了禽蛋中三聚氰胺残留的高效液相色谱快速检测方法.以0.5 mol·L-1乳酸溶液-乙腈(体积比为35∶ 65)提取样品,提取液高速离心、滤膜过滤后直接进样.色谱柱为LC-SCX柱,流动相为0.05 mol·L-1磷酸缓冲盐溶液-乙腈(体积比为60∶ 40),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm.禽蛋中三聚氰胺质量分数为0.25～10.00 mg·kg-1 时,三聚氰胺的质量分数与其峰面积之间存在良好的线性关系(R≥0.999),在鸡蛋、鸭蛋、鹅蛋中按0.25,2.50,10.00 mg·kg-1 3 个添加水平做三聚氰胺的回收率试验,其回收率>93%,变异系数<8%.该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于禽蛋中三聚氰胺残留的快速检测.     

酶联免疫吸附法检测鸡蛋中三聚氰胺的残留

将三聚氰胺与琥珀酸酐反应以合成半抗原,再采用混合酸酐法合成人工完全抗原,然后免疫新西兰白兔获得针对三聚氰胺的特异性抗体(IC50为42 ng/mL),以此抗体为核心建立了检测三聚氰胺的间接竞争酶联免疫吸附检测法,检测限为8.5 ng/mL。鸡蛋样品以氨化乙腈提取,正己烷去脂,微孔滤膜过滤后检测;在空白样品中添加不同浓度的三聚氰胺,回收率范围为88.9%～96.1%,变异系数小于11.6%。表明:酶联免疫吸附法,快速、简便且灵敏,可作为鸡蛋或其他动物性食品中三聚氰胺残留的常规筛选方法。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

三聚氰胺和三聚氰酸的太赫兹光谱研究

[目的]用太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）研究三聚氰胺的渡谱特征,以鉴别乳品中是否添加三聚氰胺。[方法]采用THz—TDS技术测量了室温下三聚氰胺和三聚氰酸在0．3～2．5THz的吸收谱和折射率谱。[结果]2种样品在O．3～2．5THz波段各有明显的特征吸收峰,三聚氰胺在1．98和2．24THz,三聚氰酸在1．27和2．37THz,这是用THz—TDS技术进行鉴别的基础。密度泛函理论计算和晶体数据表明,2种样品的THz吸收光谱主要来源于分子间的与氢键相关的集体振动模式。三聚氰胺在该波段的吸收谱,可用于奶粉中不同含量三聚氰胺的定量分析,也可用于研究三聚氰胺和三聚氰酸形成的1：1网状结构。[结论]太赫兹光谱不仅是鉴别三聚氰胺与三聚氰酸的有效手段,而且为研究它们之间的复合物结构提供了新的思路。     

高效液相色谱测定乳制品中三聚氰胺

建立了乳制品中非法加入的化工原料(三聚氰胺)的高效液相色谱测定方法。该方法采用已知浓度的一系列三聚氰胺标准溶液,通过液相色谱仪测其相应的峰面积和保留时间,保留时间定性,峰面积定量,以浓度和峰面积建立标准曲线回归方程,用此曲线对样品进行定性和定量分析。该方法的检出限为2.00mg/kg,线性范围2.00~10.00mg/kg,加标回收率80%~110%,相对标准偏差小于10%。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点。     

杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg ^-1;方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg ^-1,在0.01~0.10 mg·L ^-1具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。     

新型的分子印迹固相萃取小柱分离富集饲料中的三聚氰胺

[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。     

牛奶中三聚氰胺气质检测条件的比较

目前已有几种比较成熟的三聚氰胺检测方法,其中牛奶中三聚氰胺的气质检测方法(GB/T 22388-2008)上机耗时较长,且质谱图不太理想。与饲料中三聚氰胺的气质检测条件进行比较,发现按照饲料中三聚氰胺气质方法(NY/T 1372-2007)改变质谱条件中的升温程序后,质谱图更为理想,回收率可达85%,说明牛奶中三聚氰胺的检测沿用饲料中三聚氰胺的气质条件更快捷、更理想。