农药多残留联合暴露风险评估程序构建研究

国际上多个国家和组织已将农药多残留风险评估作为农药残留限量制定的依据。本文对有代表性的国家和国际组织在农药多残留联合暴露风险评估方面的技术和管理工作原则及方法进行了研究与分析,针对农药多残留风险评估的范畴、程序和方法,探讨我国目前农产品中多残留风险评估工作程序和框架并进行初步构建。     

浙江茭白农药残留质量安全现状、隐患及对策

浙江省是茭白的生产第一大省,面积约为2.733万hm²,约占全国41%,产值效益可观。本文综述了浙江省茭白质量安全现状,农药使用混乱、植物生长调节剂风险、储运保鲜“泡水”主要风险隐患和登记农药品种不足、残留限量标准不足、生产技术标准缺乏用药推荐面临问题,并从农药登记、标准制定和安全技术集成等方面提出提升茭白质量安全水平的对策。     

东魁杨梅罗幔(网室)避雨栽培的研究与应用

杨梅是浙江省仅次于柑橘的重要水果,东魁杨梅又是浙江杨梅的主栽品种,占全省杨梅栽培面积50%以上。东魁杨梅因成熟期较晚,深受杨梅果蝇严重为害,加上采收期又逢梅雨季节,东魁杨梅产量损失严重。通过观察杨梅果蝇的发生规律,在成虫大量迁入果园之前采用单株(或数株)全树覆盖防虫网技术,构建物理隔离屏障,能有效减少杨梅果蝇带来的危害;再在杨梅采前10 d(入梅初期)用相应大小的塑料避雨膜或白色防雨布覆盖罗幔杨梅顶部(简称罗幔避雨栽培),可有效减轻连续阴雨对杨梅果实产量和品质的影响。本研究通过比较杨梅在露地栽培、罗幔栽培、罗幔避雨栽培等不同状态下,果蝇对杨梅果实为害率、果实腐烂率、坐果率、果实纵横径、优质果率、果实成熟时间、采收期长短、果实内在品质以及新技术投资回报等各方面进行了研究,研究发现,罗幔栽培、罗幔避雨栽培技术可以明显提高杨梅产量、品质和优质果率,经济效益明显,具有显著的生态效益和社会效益。技术操作简便、见效明显,深受广大梅农喜爱,黄岩区罗幔杨梅从2011年开始示范600株已经发展到2017年的60 000株。随着杨梅罗幔避雨栽培技术的推广应用,将促进浙江省乃至我国杨梅产业的可持续发展。     

急性膳食风险评估在农药残留限量标准制定中的应用

国际估计短期摄入量是评估急性膳食暴露风险的关键指标,主要用于农药最大残留限量的制定。近年来各国对国际估计短期摄入量的计算模型关注度越来越高,也有国家提出应修订该模型。本文重点介绍了模型计算的四种情形,IESTI计算器使用方法,比较了JMPR与欧盟各国间IESTI参数差异。最后提出了我国开展农药急性膳食风险评估的建议。     

杨梅中4种农药残留的膳食风险评估及家庭清洗去除效果

为明确杨梅中农药残留风险及去除效果,利用QuEChERS样品前处理方法结合高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 法测定了来自市场流通和生产环节的239个批次杨梅样品中检出率和残留量相对较高的4种农药 (2,4-D、咪鲜胺、嘧菌酯和多菌灵)残留量。采用点评估方法评价了杨梅中4种农药的膳食暴露风险,并分别选择清水冲洗和盐水浸泡2种清洗方式模拟农药残留去除试验。结果表明:农药检出率由高到低分别为多菌灵 (30%)、嘧菌酯 (25%)、咪鲜胺 (23%) 和2,4-D (1.7%),其残留量范围分别为2,4-D 0.01~0.05 mg/kg、咪鲜胺0.011~1.5 mg/kg、嘧菌酯0.011~1.8 mg/kg和多菌灵0.012~4.3 mg/kg,4种农药的残留中值均为0.01 mg/kg。慢性风险评估结果表明,总膳食慢性风险商(RQc)由高到低分别为咪鲜胺 (0.82)、多菌灵 (0.57)、2,4-D (0.50) 和嘧菌酯 (0.011),4种农药通过杨梅膳食摄入的风险商分别为0.09%、0.09%、0.38%和0.59%。急性风险评估结果表明,3种农药的急性风险商(RQa)由高到低分别为多菌灵 (3.93)、咪鲜胺 (1.12)、2,4-D (0.001),其中多菌灵和咪鲜胺急性风险商大于1。农药残留去除试验结果表明,清水冲洗1 min比盐水浸泡20 min对农药残留的去除效果好,其中,多菌灵、2,4-D、嘧菌酯和咪鲜胺的去除率分别为70.8%、49.9%、47.5%和23.9%,多菌灵的急性风险商由原来的3.93降为1.15,咪鲜胺的急性风险商由1.12降为0.85 (风险可接受)。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测香蕉和葡萄中苯锈啶残留

采用液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS)建立了香蕉和葡萄中苯锈啶残留的分析方法。样品采用乙腈振荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化,ESI(+)电离方式,在多反应监测模式(MRM)下选择m/z 274.3→147.1为定量离子对进行检测。结果表明,在香蕉和葡萄基质中苯锈啶的平均回收率在94.1%～118.2%之间,相对标准偏差在1.6%～8.8%之间,方法定量限(LOQ)为0.01 mg/kg。该方法操作简便,适用于苯锈啶主要登记作物中的残留检测。     

杨梅中灭蝇胺及其代谢物检测方法与风险评估

杨梅是我国南方地区重要经济作物,因其登记农药种类少,裸果食用的质量安全问题备受关注。果蝇是杨梅果实成熟期最为重要的虫害,对于果蝇防治药剂的残留风险评估十分必要。生产调研中发现,灭蝇胺在生产中被用于防治果蝇,但灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺有较强的水溶性,为其检测方法的开发带来了困难。本研究采用固相萃取-高效液相串联质谱仪(LC-MS/MS)多反应监测的检测模式,建立了杨梅基质中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的残留分析方法,通过1%三氯乙酸溶剂提取,MCX固相萃取柱净化等前处理,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行残留检测。结果表明,该方法灭蝇胺和三聚氰胺的添加回收率均在88%~110%,相对标准偏差小于10%,灭蝇胺和三聚氰胺方法的检出限(LOD)均为0.01 mg·kg ^-1;方法的定量限(LOQ)均为0.05 mg·kg ^-1,在0.01~0.10 mg·L ^-1具有良好线性关系;基质效应评价结果为基质抑制效应。经过风险评估,杨梅中的灭蝇胺和三聚氰胺的慢性和急性风险商均小于1,说明杨梅中灭蝇胺和三聚氰胺的急慢性风险均在可接受范围内,一般情况下,不会对人体健康产生风险。该检测方法具有灵敏、有机溶剂使用少等优势,适用于我国杨梅中灭蝇胺及其代谢产物三聚氰胺的风险检测。     

杨梅采前防落果药剂筛选

针对杨梅落果现象,开展2,4-滴钠盐和对氯苯氧乙酸钠用于杨梅采前防落果的药效试验。结果表明,采收前15 d施用375 mg·L~(-1)的8%对氯苯氧乙酸钠可溶性粉剂1次,落果率为17.6%,且无残留检出、无健康风险;采收前15 d施用10 mg·L~(-1)的85%2,4-滴钠盐可溶性粉剂1次,落果率为13.4%。由于高浓度喷施2,4-滴钠盐会对新稍叶片产生危害,因此,若选用2,4-滴钠盐,在使用过程中应严格控制剂量(5～10 mg·kg~(-1)),且使用次数不超过1次。     

杨梅果实腐烂主要病害与综合防控技术研究

杨梅果实期病害是影响杨梅产量和品质的一个重要因素,探明发生病害种类与烂果原因,研讨防控技术,对于保障杨梅生产安全、增加农民收入具有重要意义。多年调查试验研究表明,杨梅果实腐烂主要由真菌侵染引起,发生的病害主要有白腐病、橘青霉、杨梅轮帚霉、绿色木霉等,杨梅果蝇的发生引发白腐病的危害,是杨梅果实期最为突出的问题。250 g/L嘧菌酯悬浮剂和25%咪鲜胺乳油对预防杨梅白腐病等“烂果”有较好效果,咪鲜胺防效优于嘧菌酯,与对照差异达显著水平,以25%咪鲜胺乳油667倍、1 000倍液于杨梅成熟前22 d、15 d喷雾防治效果好,防治效果达941%～1000%。研究提出科学施肥、避雨栽培、整形修剪、适时采摘的农业防治措施和治虫防病的药剂防治相结合的综合防控技术,有效控制病害的发生。     

土壤中持久性有机污染物的吸附与解吸研究

以6种持久性有机污染物(POPs)——o,p'-DDT、o,p'-DDD、p,p'-DDT、p,p'-DDE、PCB52和PCB138为代表,研究其在2种有机质含量差异较大的土壤上的吸附与解吸特性。结果发现,POPs在土壤中的吸附和解吸过程与时间、浓度密切相关。吸附过程约在24 h内达到平衡。当浓度为0.5~2 ng·mL^-1,土壤对POPs的吸附随浓度增大而增大。土壤对o,p'-DDT和PCB52的吸附能力弱于其他POPs,其他POPs在上层水中浓度为5~10 ng·mL^-1时达到吸附平衡。解吸过程中,POPs基本在1~12 h内实现快速解吸,随着解吸量增加,土样对POPs重新吸附,随后达到吸附解吸附平衡。解吸时,当土壤中POPs浓度达到10 ng·mL^-1,解吸进入上层水中的POPs量基本稳定。POPs的吸附量跟土壤中的有机质含量有关,有机质含量多的土壤对POPs的吸附能力稍强。