植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留的气相色谱分析

对植烟土壤和烟叶样品进行丙酮溶液过夜浸泡提取,经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱程序升温测定,外标法定量,建立了仲丁灵在植烟土壤及烟叶中残留分析方法,并对该分析方法进行验证。结果表明,仲丁灵在0.1~10.00 mg/L范围内,色谱峰面积和进样量的直线回归方程为:y=307.76x-55.877,相关系数为0.998 7。烟叶、土壤中仲丁灵平均回收率分别为83.64%~88.25%、88.65%~100.64%;变异系数分别为1.45%~3.56%、4.17%~5.13%;仲丁灵的最小检测量为1.4×10-12g;土壤和烟叶中仲丁灵的最小检出质量分数分别为0.003 mg/kg和0.008 mg/kg。说明,气相色谱方法检测植烟土壤及烟叶中仲丁灵残留具有快速、准确、灵敏及线性关系良好等优点。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测。结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005～1.000和0.002～1.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 6和0.999 3,检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%～107.9%和91.4%～105.7%,相对标准偏差分别为2.4%～10.4%和2.6%～11.3%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点,可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

酵母在造纸法再造烟叶中的初步应用研究

在造纸法再造烟叶制备中,利用1种酵母微生物对烟梗原料的萃取液进行了处理,并对处理后的萃取浓缩液及其再造烟叶成品的烟碱、糖、氯、硝酸盐、钾、总氮等成分进行了测定。结果表明:利用酵母处理,在优化条件下,烟梗萃取浓缩液糖含量降至空白对照的一半,再造烟叶成品糖含量明显下降,糖碱比趋于更合理。对经处理后形成的再造烟叶进行感官质量评吸,结果表明:酵母具有明显提高造纸法再造烟叶整体吃味质量的作用。     

气-质联用(GC/MS)法测定烟草生物碱的方法优化

采用气相色谱-质谱法(GC/MS),通过优化相关技术参数建立了能够快速准确测定烟草中烟碱和微量生物碱(降烟碱、麦斯明、假木贼碱和新烟草碱)含量的方法.经正交试验确定了超声提取和有机溶剂萃取前处理方法的最佳条件,结果表明:烟碱、降烟碱、麦斯明和假木贼碱的线性范围分别为20～600、30～300、3.2～12、16～60mg/L,检测限分别为0.11、0.09、0.02和0.04mg/kg,回收率介于88.5%～105.4%,相对标准偏差(n=5)介于2.4%～9.2%.该方法具有检测烟草生物碱灵敏度高和重现性好的特点,且操作简便,解决了已有方法存在的生物碱各个组分提取不完全和含量极低的麦斯明检测效果不理想等问题.     

顶空固相微萃取-气相色谱/飞行时间质谱法分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分

[目的]分析再造烟叶提取液中的中性挥发性成分.[方法]通过考察SPME萃取头类型、样品体积、萃取时间等因素,建立顶空固相微萃取(HS-SPME)与气相色谱/飞行时间质谱(GC/TOFMS)联用的方法,对再造烟叶提取液中的中性挥发性成分进行测定.[结果]确定了HS-SPME的最优参数为PDMS/DVB固相微萃取头、样品用量2 mL、萃取温度75℃、萃取时间40 min、解吸时间3 min.该方法相关线性关系良好、重现性较好,平均加标回收率在80％～120％.[结论]该方法操作方便、简单,可满足再造烟叶提取液中中性挥发性成分的测定要求.     

气相色谱法快速测定水体中甲胺磷

本文建立了一种简便快速测定水体中甲胺磷残留的气相色谱法。方法采用标准溶液系列与实际样品同方式处理,使用1mL乙酸乙酯作为萃取溶剂,通过简单的旋涡振荡方式从饱和氯化钠的水样中快速提取甲胺磷,再经少量无水硫酸钠脱水,过滤后进气相色谱-火焰光度检测器测定,外标法定量。方法在0.01～2mg·L~(-1)浓度范围内线性良好(相关系数R~2=0.9985),检出限(3S/N)为0.01mg·L~(-1),在3个浓度水平进行加标回收试验(n=6),回收率在72.7%～106.3%,相对标准偏差(RSD) 1.5%～5.5%。本方法适用于水体中甲胺磷的测定,方法操作简单、快速、环境友好(使用有机溶剂量极少)、成本低,易批量操作。     

气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺

[目的]采用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS),测定食品和农产品中乙草胺的含量。[方法]采用乙腈提取,固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法测定食品和农产品中乙草胺;并进行条件优化,建立乙草胺的高效检测方法。[结果]方法的检出限分别为谷类、豆类、水果、蔬菜、草本植物、茶为5μg/kg,蜂蜜和动物源食品为10μg/kg;线性范围为0.010～0.500 mg/L。方法的回收率为70.0%～112.0%,RSD为4.7%～11.5%。[结论]该研究建立的方法能快速、准确、简便地测定食品和农产品中乙草胺含量。     

HPLC法同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京的含量

建立了同时测定叶下珠胶囊中没食子酸和柯里拉京含量的HPLC法.该方法采用Hypersil ODS2(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(0.1%磷酸),梯度洗脱,流速为0.8mL/min,检测波长为280nm,柱温为35℃.结果表明,没食子酸和柯里拉京分别在0.085～0.425mg/mL和0.105～0.503mg/mL时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程分别为Y=2123459X-546875(r=0.9992)和Y=1683451X-667327(r=0.9994),平均回收率分别为98.5%,97.6%,测得样品中没食子酸和柯里拉京的含量分别为14.84～18.13mg/g和17.19～21.84mg/g.     

气相色谱法测定水产品中敌百虫、敌敌畏残留量

通过对色谱条件和样品前处理方法的研究比较,建立了水产品中敌百虫、敌敌畏残留量测定的气相色谱法。样品用丙酮-水溶液(2+1,v/v)提取,乙酸锌去脂,活性碳脱色,二氯甲烷萃取,浓缩后用气相色谱-火焰光度检测器(GC-FPD)测定。敌百虫在0.1~20μg/mL、敌敌畏在0.025~5μg/mL内线性关系良好(r²≥0.9995);0.01~4mg/kg添加浓度水平的回收率在74.8%~106.8%之间,相对标准偏差(RSD)为1.12%~13.7%;敌百虫的定量限为0.04mg/kg、敌敌畏的定量限为0.01mg/kg。该方法操作简捷,准确可靠,能满足水产品中敌百虫、敌敌畏残留的检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆分离蛋白中的三聚氰胺

本文建立了由高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测大豆分离蛋白中三聚氰胺的方法。试样中残留的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,经CX固相萃取柱净化,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,通过外标法定量。三聚氰胺含量在10～100 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5μg/kg。添加水平分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg的样品加标回收率为86.7%～101.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、快速、准确、经济,适用于大豆分离蛋白中三聚氰胺的测定。     

HPLC-ELSD法测定礼品西瓜果实可溶性糖的种和含量

[目的]建立以高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定西瓜果实糖分类型和含量的方法,为精准鉴定西瓜种质资源的糖分类型和测定其含量及西瓜品质育种提供参考依据.[方法]采用HPLC-ELSD法,设置色谱条件采用Comosil Sugar-D柱(4.6 mm ID×250.0 mm),流动相为乙腈-水(体积比75:25),流速1.0 mL/min,柱温30℃;ELSD参数:漂移管温度80℃,气体流量1.60 mL/min,分析西瓜果实中可溶性糖的类型和含量.[结果]在10 min内准确检测出西瓜果实中葡萄糖、果糖和蔗糖3种糖,葡萄糖、果糖和蔗糖在线性范围0.25～3.00 mg/mL内线性关系良好,相关系数r果糖=0.9943、r葡萄糖=0.9997、r蔗糖=0.9988.加样回收率98.57％～101.36％;西瓜果实中果糖、葡萄糖和蔗糖含量分别为45.88、16.62和34.03 mg/g.[结论]HPLC-ELSD法具有操作简便、准确、重复性好等优点,可快速准确测定西瓜果实中糖的类型及其含量.     

气相色谱法测定烟草中来福灵和敌杀死残留量

采用乙腈和水混合提取,弗罗里硅土柱净化,以DB-17毛细管柱分离,用气相色谱电子捕获检测器(GC-ECD)测定烟叶中来福灵和敌杀死残留量。来福灵在鲜烟叶和干烟叶中总平均添加回收率分别为90.61%和88.96%,平均变异系数分别为2.90%和3.68%,最低检出浓度为0.0030 mg/kg;敌杀死在鲜烟叶和干烟叶中总平均添加回收率分别为87.58%和86.89%,平均变异系数分别为4.92%和4.28%,最低检出浓度为0.0010mg/kg。     

大豆中戊唑醇的气相色谱分析方法研究

[目的]建立气相色谱测定大豆和植株中戊唑醇残留的分析方法。[方法]样品经丙酮提取、液-液分配、弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱氮磷检测器进行测定。[结果]在添加量为0.02～1.00 mg/kg范围内,戊唑醇在大豆和植株中的平均回收率分别为90.7%～105.3%和93.2%～100.6%,相对标准偏差分别为2.1%～8.9%和1.7%～4.6%;方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检测浓度为0.01 mg/kg。[结论]该方法简单、快速,结果准确,灵敏度、精密度和检测限均符合农药残留分析的要求。     

超高效合相色谱-质谱法快速分析烟叶中游离脂肪酸

为快速检测分析烟叶中游离脂肪酸含量,建立了利用超高效合相色谱-质谱法(UPC2/MS)快速分析8种烟叶中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸5种脂肪酸的方法,并利用该法鉴别了32种游离脂肪酸。结果表明,采用ACQUITY UPC2色谱系统和Xevo TQS质谱仪,以HSS C18色谱柱(SB 1.8μm,2.1 mm×150 mm)为分析柱,以CO2和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,5种脂肪酸在2.2～72.2 ng/mL具有较好的线性关系(r0.999),检出限(S/N≥3)为0.06～0.13 ng/mL,定量限(S/N≥10)为0.19～0.41 ng/mL,精密度RSD为5.2%～8.0%,稳定性RSD为4.3%～7.5%,重复性试验RSD为3.0%～6.7%,不同添加水平下的平均回收率为95.8%～97.2%;8种烟叶中棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸的含量在0.12～1.21 mg/g。该方法分析速度快、灵敏度高、选择性强,且样品前处理简单,无需衍生化,适用于烟叶中游离脂肪酸的测定。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素含量

建立了毛细管柱气相色谱测定食品中甜蜜素含量的方法. 样品中的甜蜜素经提取后, 在优化的色谱条件下, 用弱极性毛细管柱(HP-5)分离、火焰离子化检测器(FID)测定. 结果表明标准曲线满足线性回归方程Y=0.000 4X+6.185 2, 相关系数0.999 6. 试样中3个添加水平回收率为94.9%～98.5%, 相对标准偏差为0.71%～3.70%, 方法检出限饮料样品2 mg/L, 固体样品20 mg/kg.     

超高效液相色谱-紫外法测定火龙果中多菌灵农药残留

建立了超高效液相色谱(UPLC)测定火龙果中多菌灵(MBC)残留的快速分析方法,即火龙果样品经乙腈提取,NH_2小柱净化,紫外检测器测定,外标法定量。通过比较QuEChERS、NH_2和MCX固相萃取柱净化效果,对样品前处理和色谱分离条件进行优化,确定火龙果中多菌灵的检测方法。结果表明,检出限(S/N=3)为0.004 mg/kg,方法定量限(S/N=10)为0.013 mg/kg,多菌灵含量在0.02～1.00μg/mL之间呈良好的线性关系,相关系数为0.999 8。添加量为0.02～0.20 mg/kg时,平均回收率在80.6%～85.5%之间。该方法具有操作简单、灵敏度高和重现性好等特点,适合火龙果中多菌灵检测分析。     

高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量

采用HPLC法,建立高效液相色谱内标法测定斑蝥中斑蝥素的含量。结果表明,斑蟊素在0.05～1.00mg/mL范围内线性良好(R=0.999 9),其平均回收率为97.74%。该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于斑蝥中斑蝥素含量测定。     

HPLC紫外检测法同时分析水中甲萘威和阿特拉津

建立了一种同时测定水中甲萘威和阿特拉津含量的高效液相色谱分析法。样品经乙酸乙酯萃取净化后,使用XDB-C18色谱柱和紫外检测器,以甲醇∶水=60∶40(V/V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10.0μL,在221 nm波长下进行测定。结果表明,在0.03～1.00 mg/L甲萘威和阿特拉津的峰面积与其质量浓度间均呈良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,最低检出限分别为0.089μg/L和0.184μg/L。在添加水平为0.2～1.0μg/L水样中甲萘威和阿特拉津的平均回收率分别为85.12%～100.14%和82.67%～105.51%,相对标准偏差分别为1.60%～4.69%和2.36%～4.26%。该方法简单、快速、准确、灵敏,具有良好的精密度和准确度,适用于常规检测分析。     

测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留的三重四级杆气相色谱质谱法

试验建立了测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留物的三重四级杆气相色谱质谱方法。样品采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,(GC-MS/MS)检测,在0.02～0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R2>0.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg添加水平,样品添加平均回收率为73.5%～81.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.43%～4.49%。乙草胺检出限为0.00020mg/kg,定量限为0.0008mg/kg;百草枯检出限为0.001 4 mg/kg,定量限为0.005 0 mg/kg。该方法具有灵敏、快速、准确、线性范围宽等优点,适用于鱼腥草中农药残留检测。     

干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的测定

建立高效液相色谱法测定干热河谷特色植物余甘子中没食子酸含量的方法,比较余甘子在含量上的差异。色谱条件为Agilent ZORBAX Eclipse XRD-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.800 mL/min;进样量5μL,检测波长273 nm;柱温30℃,标准曲线外标法。结果表明:没食子酸在0.015～3.50 mg/mL范围内与峰面积线性关系良好,R~2=0.9999(n=7),检出限为0.01468μg/mL;精密度良好(RSD=0.23%);稳定性良好(RSD=1.03%);重复性良好(RSD=0.81%);平均加标回收率为100.21%,RSD为1.45%(n=6);对干热河谷5批余甘子中的没食子酸进行含量评价,结果表明:BCYY(宾川盈玉)、BCJY(宾川卷叶)、BCYS(宾川野生)、YMYS(元谋野生)、YJYS(元江野生)余甘子中没食子酸含量分别为3.1972±0.190、0.6687±0.220、0.2166±0.104、0.4251±0.099、0.7098±0.175 mg/g。利用该方法测定余甘子中没食子酸的含量,方法准确可靠,重复性好、精密度高、检出限低、灵敏度高,同时可解决鞣质和粘酸易吸附色谱柱的问题。