不同基质样品中痕量抗生素前处理方法研究进展

系统分析了固体、液体和生物样品中抗生素的液液萃取、固相萃取、自动在线固相萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、超临界流体萃取、加速溶剂萃取、微波辅助萃取、基质固相分散萃取以及免疫亲和色谱法等前处理方法的原理、应用及优缺点,通过对目前提取和净化方法的比较,展望未来的发展方向.     

分散固相萃取-分散液液微萃取-高效液相色谱/质谱法测定荔枝或香蕉中的三唑类农药残留

建立了分散固相萃取-分散液液微萃取与高效液相色谱/质谱联用同时测定荔枝或香蕉中痕量氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留的新方法.分散固相萃取方法以乙腈为萃取液,以N-丙基-乙二胺(PSA)和C18为吸附剂.对影响分散液液微萃取萃取效率的因素,如萃取溶剂种类及体积、分散剂、萃取时间等进行了优化.在最佳实验条件下,3种农药的线性范围为0.01～10 μg/mL (r2≥0.999 7).在2种样本中添加不同质量浓度的目标分析物其平均回收率在73.6％～106.3％,相对标准偏差(n=6)小于3.8％,检出限为0.995～1.22 μg/kg.用于实际样品中氟硅唑、戊唑醇和烯唑醇3种农药残留分析获得满意结果.     

生活饮用水中半挥发性有机污染物残留检测

介绍了生活饮用水中半挥发性有机污染物的前处理和检测方法,综述了液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液液微萃取、中空纤维膜萃取和固相膜萃取等样品预处理方法以及对半挥发性有机物检测分析的相关方法,并对生活饮用水中的半挥发性有机污染物的检测研究进行了展望,旨在为水中半挥发性有机物检测提供一定参考。     

河流样品有机物监测前处理方法研究进展

综述了国内外监测河流水体和沉积物中有机物的前处理方法,介绍了液-液萃取、液-液微萃取、固相萃取、固相微萃取、微波消解和微波辅助萃取、超临界流体萃取、免疫萃取、气体萃取（顶空技术）及其特点,并对未来的前处理技术发展方向进行了展望。     

水中有机氯农药检测方法概述

综述了水中有机氯农药液液萃取和固相萃取的前处理方法,以及气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)2种检测方法,并对水中有机氯农药前处理方法和检测方法进行了展望。     

5种香辛料浸提液挥发性成分的SPME/GC-MS分析

采用固相微萃取-气相色谱质谱法(SPME/GC-MS)定性分析5种香辛料浸提液的挥发性成分.通过固相微萃取技术对5种香辛料浸提液的挥发性成分进行收集,并采用GC-MS对其进行分离鉴定.结果表明,SPME/GC-MS分析方法能有效用于香辛料浸提液挥发性成分的快速分析.     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

17β-雌二醇MIPs薄膜的制备及表征的初步研究

分别利用分子印迹技术(MIT)与固相微萃取、石英晶体微天平(QCM)联用技术探索聚合液在介质表面合成分子印迹聚合膜的方法,并对其识别特性进行表征.结果显示:对固相微萃取头分子印迹聚合膜以TFMAA为功能单体,TRIM为交联剂聚合得到的分子印迹聚合物薄膜对17β-雌二醇具有一定的识别能力和耐热效果.以20mmol/L T...     

固相萃取法萃取葡萄酒中赭曲霉毒素A的方法研究

【目的】建立葡萄酒中赭曲霉毒素A(Ochratoxin A,OTA)的固相萃取方法。【方法】分析了固相萃取小柱的活化方法、淋洗液、洗脱溶剂对萃取葡萄酒中OTA的影响,选择出最佳的参数后进行精密度与准确度试验。【结果】葡萄酒中OTA的固相萃取方法:C18固相萃取柱(简称C18-SPE柱)经5 mL甲醇、5 mL双蒸水活化后,进样10mL,先用1 mL双蒸水淋洗,充分干燥后,用5 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液并真空旋转蒸发至干,1 mL流动相溶解残渣待测。【结论】得到了萃取葡萄酒中OTA的固相萃取方法,此方法的平均回收率为88.2%~100.9%,变异系数为0.93%~2.19%,且具有操作简单,成本低,分析速度快等优点。     

茶油中总酚的测定方法

比较经液液萃取与固相萃取方法提取的净化方法,以及不同的洗脱液洗脱固相萃取小柱上的酚类物质,采用Folin-Ciocaltea法测定茶油中总酚的效果,结果表明,经二醇基固相萃取小柱分离富集,90%乙醇洗脱并收集效果较好,该方法在0.05～0.5 mg.mL-1浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.996 9,平均回收率99.36%～110.02%;变异系数为1.40%～2.18%(n=5)。     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱检测水中农药残留

通过6种固相萃取小柱(ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18(Supelco),C18(Aglient),HLB及ENVI-Carb)对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/液相色谱-串联质谱快速检测水中农药多残留的方法。13种农药的方法检测限在0.000 2~0.001 0 mg·L-1,添加浓度为0.002 mg·L-1时,回收率为65%~97%,相对标准差小于15%。     

固相萃取在农药残留分析中的应用

1固相萃取方法及其在食品农残分析中的应用固相萃取是一种应用较多的样品前处理技术,由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来的。与传统的液-液萃取相比,固相萃取具有回收率高、分离效果好、操作简单、省时、省力等优点。由于固相萃取是一种柱色谱分离过程,分离机理、固定相和     

三种萃取方法对模拟葡萄酒中单萜类化合物GC-MS分析的影响

【目的】筛选出检测单萜类化合物的较佳方法,并对相关参数进行优化,以期提高单萜类化合物的检测效率和准确性,为葡萄酒中单萜类化合物的分析鉴定提供技术支持.【方法】采用液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)和顶空-固相微萃取(HS-SPME)3种不同的萃取方法,结合气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析模拟葡萄酒中的4种单萜类化合物(芳樟醇、香茅醇、橙花醇、香叶醇),对不同萃取方法的重复性、检测限和回收率进行比较.【结果】与其他两种方法相比,HS-SPME法最佳,平均RSD值为1.65%,检测限为0.12~0.62μg/L,回收率92.6%~102.3%.优化的HP-SPME法萃取条件为:20mL进样小瓶中加入10mL酒样,选用DVB/CAR/PDMS纤维萃取头,60℃恒温水浴萃取30min后进GC-MS分析.用HS-SPME方法定量分析了‘贵人香’干白葡萄酒中的目标化合物,平均加标回收率(97.43%~101.66%)和精密度(4.80%~7.50%)良好.【结论】采用HS-SPME法结合GCMS更适合于葡萄酒中单萜类化合物的检测.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

自动液液萃取-分散固相萃取净化-气相色谱法测定水体中的多氯联苯

为快速、准确监测环境水体中多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)的含量,建立了一种自动液液萃取、分散固相萃取净化、气相色谱电子捕获检测法同时测定水体中7种PCBs的方法。样品经正己烷液液萃取后,只需在萃取浓缩液中加入固相吸附剂除杂便可达到净化效果,并对分散固相萃取净化过程中吸附剂的种类和用量进行了优化。结果表明,7种PCBs在1.25~100μg/L质量浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.999 0~0.999 8,检测限为0.000 2~0.000 3μg/L。千岛湖水和岱衢洋海域海水中7种PCBs不同浓度加标水平回收率分别为74%~105%和71%~107%,相对标准偏差分别为3.1%~6.2%和3.5%~5.9%(n=5)。本方法简单快速,高效,基体干扰小,灵敏度、准确度、精密度均满足水体中PCBs的定量分析要求。     

分子印迹固相萃取技术在农药残留检测中的应用进展

分子印迹固相萃取是将分子印迹聚合物作为填料的固相萃取技术,它克服了传统固相萃取特异性差等缺点,具有制备简单、稳定性好和可重复使用等优点,在农残检测领域展现了良好的应用前景.以分子印迹固相萃取技术(Molecular Imprinting Solid Phase Extraction,MISPE)为基础,系统地阐述了MISPE的基本原理、操作模式及新型分子印迹固相萃取方式,重点综述了MISPE在农药残留检测上的应用进展,并对其存在问题和改进作简要介绍,旨在为今后农残检测技术研究提供参考.     

水产品中有机磷农药残留分析方法研究进展

水产品中残留的有机磷农药给人类健康带来重大隐患,建立准确性好、灵敏度高、高效、快速的有机磷残留分析技术已成为重要研究方向。对水产品中有机磷农药残留分析技术及其进展进行综述,评述了前处理方法如提取溶剂的选择、提取方式和净化方法包括液-液萃取法、固相萃取法尧凝胶渗透色谱净化法、基质固相分散萃取法、固相微萃取法尧液相微萃取法、分散固相萃取法等技术在分析中的应用,评价了有机磷农药的仪器检测方法如气相色谱法、气相色谱-质谱法、高效液相色谱法、液相色谱-串联质谱法等的优缺点,对有机磷农药残留分析中的基质效应及其解决方法进行概述,展望了水产品中有机磷农药残留分析的未来发展趋势。     

固相微萃取技术及其应用

固相微萃取(SolidPhasemicroextraction,SPME)技术是近年来发展起来的一种样品分析预处理的新方法,该技术集采样、萃取、浓缩和进样于一体,简便、快速、经济安全、无溶剂、选择性好、且灵敏度高。文章介绍了固相微萃取的装置、原理、操作及萃取方法,着重论述了其工作条件选择,包括不同涂层的萃取头、萃取时间、萃取温度、搅拌方法、萃取方式、离子强度等因素对固相微萃取的萃取效率的影响,此外文章还指出固相微萃取技术已经广泛的应用于医药、环境、食品等生活领域。