分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。     

气相色谱法测定南昌市水源水与饮用水10种有机氯农药残留

[目的]建立测定水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药残留的快速分析方法。[方法]采用液-液萃取（浓硫酸净化）、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化试验条件测定南昌市水源水及饮用水中六六六（BHC）和滴滴涕（DDT）等10种有机氯农药的残留。[结果]方法的线性范围为0.001～0.01μg/ml,加标平均回收率在90.3%～109.8%,测定结果的相对标准偏差为2.5%～6.9%。[结论]该方法快速、经济、有效,对水源水及饮用水中有机氯农药残留的测定具有较好的适用性。     

微波萃取-气相色谱法测定土壤中9种有机氯农药

[目的]建立测定土壤中9种有机氯农药的微波萃取-气相色谱法,为有机氯农药检测提供参考。[方法]微波萃取-氟罗里硅土固相小柱净化同时提取土壤中9种有机氯农药污染物,利用气相色谱电子捕获检测器(ECD)检测样品。[结果]9种有机氯污染物平均回收率为78.9%~114.1%;方法检出限为0.27~0.56μg/kg,精密度(RSD)为2.48%~4.75%。[结论]利用微波法提取不仅可节省时间、提高效率,而且能获得较高的回收率。     

果蔬中农药残留检测分析研究进展

果蔬中残留农药对人类的健康造成威胁,因此检测果蔬中农药残留具有重要意义.本文综述了果蔬中农药残留检测分析方法的原理及应用,包括前处理方法和检测技术.总结了应用较广的前处理技术:液液萃取、固相萃取、QuEChERS、分析比较色谱法、色谱-质谱联用法、酶联免疫法及生物传感器等检测技术.另外,介绍了纳米材料在果蔬农药残留分析中的应用.     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

茶叶中有机氯农药的分析技术研究进展

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法(超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱-质谱联用技术)的研究进展,并指出了今后的发展方向。     

苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析技术

建立了GC-ECD气相色谱法同时检测苹果中9种有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析方法,苹果样品中农药残留组分采用乙腈萃取,经C18Florish固相萃取小柱净化,GC-ECD程序升温进行分析测定,使前处理步骤简化,方法的加标回收率在81.3%~108.8%,RSD为0.2%~3.6%。该方法简单、快速,完全可以满足苹果中有机氯及拟除虫菊酯类农药的多残留快速分析检测要求。     

液液萃取-气相色谱法测定水中有机氯的方法研究

[目的]建立液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯的方法。[方法]通过萃取溶剂的选择、水样的配制、萃取间隔时间的选择等单因素试验,优化水样中有机氯的萃取条件。[结果]液液萃取的最佳试验条件为：以正己烷∶石油醚=60∶30（V/V）作萃取溶剂,不加有机改性剂,连续萃取3次,合并萃取液并浓缩至1 ml。该方法回收率在85%105%,最小检出浓度为0.0200.075μg/L,相对标准偏差为0.9%6.5%,与固相萃取效果相当。[结论]液液萃取？气相色谱法定量分析水中有机氯具有快速、灵敏、准确、简单、回收率高等优点,能够满足残留检测的要求。     

分散液-液微萃取在农药残留分析及金属离子分析中的应用

分散液-液微萃取(DLLME)是一种新型样品前处理方法,具有操作简单、高效、对环境友好等特点。基于此,主要介绍了分散液-液微萃取的基本原理和影响因素,并对该技术在农药残留分析和金属离子分析中的应用进行了综述。     

茶叶农药残留检测分析方法研究进展

论述了茶叶农药残留检测的必要性以及茶叶农药残留检测的前处理方法,对固相萃取(SPE)、加速溶剂萃取(ASE)、微波辅助萃取(MAE)、超临界流体萃取(SFE)等萃取方法的原理、应用以及与传统前处理方法相比较的优点进行了概括。也对茶叶农残分析检测方法进行了综述,包括色谱法、酶联免疫法和生物传感器。     

三苄基杯[6]芳烃固相微萃取-气相色谱联用测定中草药中有机氯含量

采用三苄基杯[6]芳烃/羟基硅油(C[6]/OH-TSO)探头固相微萃取(SPME)与气相色谱(GC)联用测定中草药中有机氯农药的残留量。结果表明:萃取温度为70℃,时间为30 min,加入NaCl 2.0 g时,C[6]/OH-TSO探头对有机氯农药的萃取效果最佳。8种有机氯农药的加标回收率在88.56%~103.2%,相对标准偏差在6.23%~9.85%,能满足中草药中有机氯农药残留的检测要求。     

生活饮用水中半挥发性有机污染物残留检测

介绍了生活饮用水中半挥发性有机污染物的前处理和检测方法,综述了液液萃取、固相萃取、固相微萃取、液液微萃取、中空纤维膜萃取和固相膜萃取等样品预处理方法以及对半挥发性有机物检测分析的相关方法,并对生活饮用水中的半挥发性有机污染物的检测研究进行了展望,旨在为水中半挥发性有机物检测提供一定参考。     

食品农药残留检测中样品前处理技术研究进展

食品中农药残留超标严重威胁人类健康,建立快速、灵敏、高效的农药残留检测技术是当前重要的研究方向.食品农药残留检测过程中样品前处理是农药残留检测的重要环节.综述了近年来食品农药残留检测中的样品前处理技术(固相萃取、固相微萃取、超临界流体萃取、微波辅助萃取和基质固相分散萃取等)的研究进展及应用,并对食品中农药残留检测的前处理技术的选取和使用提出建议.     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

固相萃取/液相色谱-质谱/质谱检测水中农药残留

通过6种固相萃取小柱(ENVI-Carb-II/PSA,ENVI-Carb-II/LC-NH2,C18(Supelco),C18(Aglient),HLB及ENVI-Carb)对水中甲胺磷等13种农药的萃取效率,比较了HLB和ENVI-Carb柱在不同水样体积时萃取13种农药残留的效率,建立了HLB固相萃取/液相色谱-串联质谱快速检测水中农药多残留的方法。13种农药的方法检测限在0.000 2~0.001 0 mg·L-1,添加浓度为0.002 mg·L-1时,回收率为65%~97%,相对标准差小于15%。     

液相微萃取在农药残留检测中的应用

农药的滥用对食品安全以及人类健康构成了严重的威胁,因此,加强对环境和农产品中的农药残留的监测尤为重要,样品前处理是农药分析过程中的关键环节.液相微萃取技术作为一种新的样品前处理方法,相比于传统的样品前处理方法,具有操作简单、成本低、有机溶剂用量少、环境友好等优点.介绍了悬滴微萃取技术、中空纤维液相微萃取技术、分散液液微萃取技术、超声乳化液相微萃取技术、悬浮固化液相微萃取技术等5种液相微萃取技术在农药残留检测中的实际应用,并对液相微萃取技术的发展前景寄予展望.     

微波萃取-气相色谱法测定土壤8种有机氯农药

建立了微波萃取-气相色谱法测定土壤样品中8种有机氯农药的分析方法,确定了最佳检测条件为:提取剂为正己烷∶丙酮=1∶1(体积比)混合溶液,净化柱为CARB/NH2,正己烷∶丙酮=4∶1(体积比)混合洗脱溶液的体积为30 m L,根据样品数量,1~16个样品微波萃取功率选用400 W,17~24个样品选用800 W,25~40个样品用1600 W,微波萃取时间为30 min。该方法的有机氯农药回收率为89.2%~104.7%,平均检出限达到2 ng/g,具有回收率高、结果可靠、检出限低、操作简便、检测周期较短等优点,可满足土壤中有机氯农药的分析要求。     

农药多残留快速扫描方法在农残分析中的应用与研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法（CDFA-MRSM）,以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析。研究结果表明：该方法前处理时间为0.5-1.0小时,回收率70-120%、精密度0.2-11.4%能满足农残分析的要求。方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测。     

Advances in Analytical Techniques for Organochlorine Pesticide Detection in Tea Samples

概述了近年来茶叶中有机氯农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,重点包括超声波提取、加速溶剂提取、微波提取、固相萃取、固相微萃取技术及气相色谱、气相色谱质谱联用技术等在茶叶中有机氯农药残留分析中的应用,并指出未来发展方向。