| 测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法 |
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| 引用本文： | 刘承兰,钟国华,高 燕.测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法[J].西北农林科技大学学报(社会科学版),2008,36(2):215-221. |
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| 作者姓名： | 刘承兰 钟国华 高 燕 |
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| 作者单位： | 华南农业大学,资源环境学院,农药与化学生物学教育部重点实验室,广东,广州,510642 |
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| 基金项目： | 科技部科技成果转化项目
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广东省自然科学基金
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广东省教育厅自然科学基金
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广州市科学技术局资助项目 |
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| 摘 要： | 【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。
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| 关 键 词： | 固相萃取 高效液相色谱 毒死蜱 3 5 6-三氯吡啶-2-酚 水样 |
| 文章编号： | 1671-9387（2008）02-0215-07 |
| 收稿时间： | 2007-01-30 |
| 修稿时间： | 2007年1月30日 |
Determination of chlorpyrifos and its metabolite in water samples by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography |
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| WU Cheng-liang,LIU Jun-chang,BAO Qing-feng,SU Yin-quan.Determination of chlorpyrifos and its metabolite in water samples by solid-phase extraction and high performance liquid chromatography[J].Journal of Northwest Sci-Tech Univ of Agr and,2008,36(2):215-221. |
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| Authors: | WU Cheng-liang LIU Jun-chang BAO Qing-feng SU Yin-quan |
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| Institution: | (Laboratory of Insect Toxicology and Key laboratory of Pesticide and Chemical Biology,Ministry of Education of China,South China Agricultural University,Guangzhou,Guangdong 510642,China) |
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| Abstract: | |
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| Keywords: | solid phase extraction high performance liquid chromatography chlorpyrifos 3 5 6-trichloro-2-pyridinol water sample |
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