分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中拟除虫菊酯类农药残留的研究

目的 本研究建立了分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯农药残留的检测方法。方法 对萃取剂与分散剂的种类、萃取剂与分散剂的体积比、pH值、离子强度、萃取时间等影响因素进行了考察。结果 研究结果表明,以甲醇为分散剂,三氯甲烷为萃取剂,萃取剂与分散剂的体积比为1:4,pH=7,萃取时间3 min,NaCl含量为2％时对枸杞中溴氰菊酯和氰戊菊酯萃取效果最佳。色谱检测方法为：Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相为乙腈-水梯度洗脱；紫外检测波长230 nm；流速为1.0 mL/min。结论 氰戊菊酯和溴氰菊酯分别在0.13-26μg/mL(r=0.9992)和0.17-34μg/mL(r=0.9998)浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差为5.25-5.80%,检出限为0.05 μg/mL。     

微萃取气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留

采用分散液液微萃取/气相色谱( DLLME/GC)联用技术,分析蔬菜样品中马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷3种有机磷的农药残留,并对其萃取条件进行优化.优化后的萃取条件如下:萃取剂为20.0 μL二氯苯,分散剂为1.5 mL丙酮,萃取时间为1min.3种有机磷农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.995,加标回收率为89.9％～105.7％.相对标准偏差为3.8％～7.1％,检出限为0.021 1～0.0532 mg/kg.将该方法应用于蔬菜中有机磷农药残留的检测,达到了较为理想的效果.     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中9种农药残留

建立了同时检测水果中9种农药(1-六六六、3-六六六、甲基毒死蜱、毒死蜱、苯氟磺胺、灭菌丹、p,p'-DDD、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯)残留的分散固相萃取-气相色谱联用方法.水果样品中残留农药采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂分散固相萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,电子捕获...     

分散液-液微萃取在农药残留分析及金属离子分析中的应用

分散液-液微萃取(DLLME)是一种新型样品前处理方法,具有操作简单、高效、对环境友好等特点。基于此,主要介绍了分散液-液微萃取的基本原理和影响因素,并对该技术在农药残留分析和金属离子分析中的应用进行了综述。     

基于离子液体的分散液相微萃取-高效液相色谱法测定水中三唑类农药

应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03～20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6～0.999 9;检出限为0.002～0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%～101.0%,变异系数为2.7%～8.6%。     

基质固相分散萃取-气相色谱法测定农产品中炔苯酰草胺残留

建立了基质固相分散萃取-气相色谱法测定农产品中炔苯酰草胺农药残留的方法.研究了萃取及色谱条件对测定结果的影响.结果表明,以弗罗里硅土作分散剂,样品与佛罗里硅土按质量比1∶4混合,8 mL正己烷+丙酮混合液(1∶1,V/V)为洗脱剂,经气相色谱分析.其相对标准偏差为4.3％～6.8％,最低检出限为0.1 μg/g,回收率为84.0％～103.6％.该法简单、准确、灵敏、重现性好,能满足农产品中炔苯酰草胺残留的分析测定要求.     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的地西泮

[目的]建立一种测定水产品地西泮农药残留的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法.[方法]样品先后经1％氨水-乙腈和1％乙酸-乙腈进行提取,PSA:C18:无水MgSO4=1:0.5:3为吸附剂进行分散固相萃取净化,C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,0.1％甲酸5 mmol/L乙酸铵:甲醇(90:10)为初始流动相,结合超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)进行定量分析.[结果]添加样品的回收率为92.5％～95.4％,相对标准偏差(RSD)为5.2％～7.3％,检出限为1.0μg/kg.[结论]该方法灵敏度、精密度、回收率均能满足水产品中地西泮的快速分析测定.     

分散液液微萃取-气质联用法测定牛奶中酰胺类除草剂

【目的】实现牛奶中农药残留快速、准确的分析检测,更好地监督牛奶的食品安全问题.【方法】采用分散液液微萃取技术(DLLME)作为前处理方法,气相色谱-质谱联用(GC-MS)作为色谱分析仪器,建立了牛奶中4种酰胺类除草剂(甲草胺、乙草胺、丙草胺和异丙甲草胺)的残留分析方法.【结果和结论】对影响萃取效率的因素进行了分析和优化,最终选取40μL四氯化碳作为萃取剂,1 000μL甲醇作为分散剂,提取时间设置为1.0 min.在最优的试验条件下,4种酰胺类除草剂质量浓度在0.05~5.00 mg·L-1范围内均具有良好的线性相关,相关系数≥0.997 8.该方法灵敏度高,检出限在0.8~1.4μg·L-1(S/N=3)范围内.该方法应用于实际牛奶样品的检测,4种目标物的平均添加回收率为67.0%~105.7%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~8.3%.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。     

多壁碳纳米管分散固相萃取气相色谱法检测蔬菜中23种农药残留

[目的]建立一种多壁碳纳米管(MWCNTs)分散固相萃取气相色谱法(GC)检测蔬菜中多种农药残留的分析方法,为气相色谱法快速检测蔬菜中农药残留提供一种新的材料和应用方法.[方法]采用分散固相萃取法,10.00 g样品用10 mL乙腈提取,加入1.00 g NaCl和4.00 g无水MgSO4液液分离,取lmL乙腈提取液用150 mg无水MgSO4和15 mg多壁碳纳米管进行分散固相净化,运用气相色谱微电子俘获检测器(GC-uECD)进行分析检测,通过添加回收试验对方法进行考察,基质匹配标准液外标法定量对蔬菜中23种农药进行检测.[结果]在0.05~1.00 mg/kg添加范围内,23种农药的添加回收率为73.0%~98.4%,相对标准偏差(RSD,n=5)为1.3%~11.0%,方法的定量限(LOQ)为0.02~0.05 mg/kg.采用该方法对市场样品进行检测,无目标农药检出.[结论]多壁碳纳米管作为分散固相吸附剂与气相色谱联用,在回收率、检出限及精密度等方面均能满足农药残留分析的要求,且成本明显低于商品化基质分散吸附剂,可在蔬菜农药残留检测分析中推广应用.     

分散固相萃取-反相高效液相色谱法测定蔬菜尧水果中10种氨基甲酸酯类农药残留

建立分散固相萃取-反相高效液相色谱同时测定蔬菜和水果中10种氨基甲酸酯类农药（涕灭威,涕灭威砜,涕灭威亚砜,克百威,3-羟基克百威,灭多威,甲萘威,异丙威,速灭威,仲丁威）残留的分析方法。样品经乙腈提取, PSA分散固相萃取净化,液相色谱柱后衍生分离,荧光检测（姿ex＝330 nm,姿em＝465 nm）测定,外标法定量。10种农药在0.005～0.50 mg/L范围内线性关系良好;检出限在0.004～0.008 mg/L;平均加标回收率在75.6%～112.3%,相对标准偏差（RSD）在0.8%～10.2%。该方法具有快速、灵敏、准确、重现性好以及操作简单等特点,适合日常大批量蔬菜和水果样品中10种氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

液相色谱-质谱法测定土壤和甘蓝中的虫酰肼残留

建立了分散固相萃取-液相色谱-电喷雾质谱联用方法定量检测土壤和甘蓝中虫酰肼残留量.应用分散固相萃取方法进行前处理,即以乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂,乙腈为萃取溶剂,实现样品快速制备;在Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱上,以0.1%乙酸水一乙腈溶液(50/50,V/V)为流动相,采用电喷雾质谱检测器,选择离子监测模式.以m/z 297为检测定量离子.虫酰肼保留时间在15 min左右,线性范围为0.01-20μg·g-1,相关系数为0.999 5,添加浓度为0.02,0.20,2.00mg·L-1时,土壤和甘蓝中虫酰肼的平均添加回收率在90.5%～103.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)在1.2%～8.O%之间,最低检测浓度为0.02mg·kg-1.该方法灵敏、准确、可靠,定量范围宽,耐用性强,可作为土壤和甘蓝中虫酰肼残留的可靠检测方法.     

基于分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定蔬菜中多种除草剂残留的方法

【目的】研究吸附填料不同添加量对除草剂回收率的影响,以建立蔬菜中24种除草剂残留的分散固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。【方法】蔬菜样品加入乙腈振荡提取,将净化填料N-丙基乙二胺(PSA)(不同添加量0.05 g、0.10 g、0.20 g)加入提取液中净化。采用UPLC-MS/MS测定,对液相色谱柱、流动相条件和质谱条件(锥孔电压、碰撞能量)进行优化,电喷雾电离,多反应监测模式检测。【结果】以0.1%的甲酸水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,各化合物峰形尖锐,灵敏度高,UPLC-MS/MS上机10 min内完成了24种除草剂的检测。添加0.10 g和0.20 g PSA时,三氟羧草醚、2,4-滴、唑嘧磺草胺、噻吩磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆6种除草剂回收率明显降低;其余除草剂随着PSA添加量的增加回收率没有明显的变化,在75.5%—114.7%之间;吸附填料PSA添加量为0.05 g时,24种除草剂回收率为65.6%—114.7%。24种除草剂在1.0—250μg·L~(-1)质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9946—0.9998。蔬菜中24种除草剂的方法检出限在1.2—160.8μg·kg~(-1),定量限在4.0—536.0μg·kg~(-1),可以满足定量分析的要求。在空白蔬菜样品中添加50、100、200μg·kg~(-1)3个质量分数的24种除草剂的混合标准溶液,24种除草剂的回收率在66.5%—116%,相对标准偏差在2.3%—9.7%。采用建立的测定方法,对38份蔬菜样本进行检测发现,所有蔬菜样品中仅检出阿特拉津残留,检出率为57.9%,检出范围为未检出—0.84μg·kg~(-1),其余23种除草剂均未检出。【结论】该方法简便、快速、节省溶剂、灵敏度高,可用于大批量蔬菜中除草剂残留快速检测。     

超声辅助分散液相微萃取-高效液相色谱法测定牛奶中的双酚A

采用超声辅助分散液相微萃取技术对牛奶样品中痕量双酚A(BPA)进行提取和富集,并通过高效液相色谱法对样品中BPA的含量进行了测定。试验中对影响萃取效率的因素如萃取剂的种类、用量以及超声时间等进行了考察,在优化萃取条件下,BPA的检出限为0.09μg/L,富集倍数为85,线性范围为0.1～500μg/L,本方法适用于牛奶中痕量BPA的检测,加标回收率为81.3%～91.5%,相对标准偏差为2.5%～4.2%(n=5)。     

Dispersive multiplexing in multimode optical fiber

Recently developed ideas in the field of wireless communications suggest that the presence of scattering can be used to enhance, rather than degrade, the total information capacity of a transmission system. This concept is applied to data transmission over multimode optical fiber, and the result is an optical multiplexing that can increase the capacity of such fiber. Experimental results demonstrate the feasibility of this approach. The technique may play an important role in future high-bandwidth local area networking applications.     

不同介质环境对黏土分散性的影响及分散性黏土改性研究

【目的】研究不同介质环境对黏土分散性的影响,探究黏土的分散机理,确定改良黏土分散性的生石灰适宜掺量。【方法】基于非分散性土和分散性土的物理化学特性差异,模拟不同的介质环境,对非分散性黏土和分散性黏土进行碎块试验,研究介质环境对黏土分散性的影响;以不同掺量的生石灰对分散性土进行改性,并通过碎块试验和针孔试验评判改性效果,探求生石灰的适宜掺量。【结果】非分散性土在一定浓度的高Na+碱性环境下表现分散性。在含NaOH环境中,非分散黏土在pH=10.5、Na+浓度为0.3 mmol/L时开始表现分散性;在Na2CO3环境中,非分散黏土在pH=10.13、Na+浓度为0.1 mmol/L时开始表现分散性;在NaHCO3、KOH、KHCO3、K2CO3以及NaCl等中性介质环境中,非分散性黏土不表现分散性。分散性土在中性盐溶液下分散性会减弱,随着盐浓度的增加最终丧失分散性。在NaCl和CaCl2环境中,分散性黏土分散性减弱的临界浓度分别为5和1 mmol/L。生石灰掺量为0～2.0 g/kg时,对分散性黏土改性效果不明显;生石灰掺量≥2.5 g/kg时,对分散性黏土具有显著的改性效果。【结论】适当浓度的Na+在一定的碱性环境中能促进分散,而适当浓度的阳离子(包括Na+在内)在非碱性环境中能抑制分散;生石灰是一种优良的分散性土改性剂。     

影响黏性土分散性的化学因素及机理分析

【目的】分析影响黏性土分散性的化学因素和机理。【方法】采用针孔试验、碎块试验,研究了蒙脱石种类、Na+和pH等化学因素对黏性土分散性的影响,并对其作用机理进行了分析。【结果】蒙脱石对分散性的影响与其离子基团有关,钙基蒙脱石具有抑制黏性土分散性的作用,钠基蒙脱石含量与分散化程度呈正相关。土体中的Na+含量越高,土体分散性越强;pH越高,土体分散性亦越强。【结论】同时具备高pH和高含量Na+是黏性土具有分散性的本质原因,土的分散性与矿物成分无关。     

超短脉冲复宗量拉盖尔-高斯光束在群速度色散体介质中的传输

基于脉冲光束在群速度色散体介质中的传输方程,通过傅里叶变换的方法,将超短脉冲复宗量拉盖尔-高斯光束的时空传输问题转换为谱域的空间传输问题.在谱域中单色连续光的复宗量拉盖尔-高斯光束解的基础上,利用拉盖尔多项式的递推关系式得到了时间域中超短脉冲复宗量拉盖尔-高斯光束的解析解.此类超短脉冲光束各频谱分量的空间分布为复宗量拉盖尔-高斯光束,并且各频谱分量具有同样的衍射程度.由于各高阶超短脉冲复宗量拉盖尔-高斯光束解仅为超短脉冲基模高斯光束解不同阶次的偏微分,可以很容易得到其时空光场分布.基于负色散介质中的(0,2)模超短脉冲复宗量拉盖尔-高斯光束,我们研究了此类超短脉冲光束的传输性质.结果表明:在传输过程中,其时间和空间分布均逐渐增大.除此之外,光束边沿还发生了相对光束中心的脉冲延迟.该延迟来源于两方面:其一为光束的非均匀群速度分布;其二为衍射导致的频率红移.随着脉冲宽度的增加,光束边沿的延迟效应迅速减弱,当脉冲宽度达到5倍振荡周期时,该效应可以忽略不计.     

大坝防渗土样物理化学性质及分散性研究

【目的】了解某大坝防渗心墙土料产生分散性的原因。【方法】对6组土样的物理化学性质进行了测定,并采用双比重计法、针孔试验、碎块试验、孔隙水可溶盐试验和交换性钠百分比试验5项室内判别试验,分别对6组土样的分散性进行鉴定。【结果】6组土样均为低液限粘土,粘粒(<0.005 mm)含量为120~275 g/kg,pH值较高,为8.29~9.07,属强碱性土;6组土样易溶盐含量为0.234~0.523 g/kg,中溶盐含量为0.33~0.66 g/kg,难溶盐含量为11.41~148.79 g/kg;6组土样中粘土矿物的主要成分均是伊利石,其含量为130~220 g/kg,全土中蒙脱石含量较少(43~87 g/kg)。经5项室内判别试验综合判定,2号和4号土样均为过渡性土,其他4组土样均为分散性土。【结论】土样粘粒(<0.005 mm)含量低、pH值高及土样中含有一定量的钠离子,是土样产生分散性的主要原因。     

超声辅助离子液体分散液液微萃取水体中的四溴双酚A

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-液相色谱分析水体中四溴双酚A(Tetrabromobisphenol-A,TBBP-A)的方法,并采用正交试验法对萃取参数进行了优化。所建立的方法检测限为0.018μg/L,检测范围为40~10~5μg/L,相关系数为0.998 9,RSD为7.9%。采用所建立的方法对实际水样进行测定,未检测出四溴双酚A,实际水体加标回收率为95.4%。该方法具有操作简便、环保、灵敏度高、准确、重现性好的特点,适合水体中痕量TBBP-A的分析检测。