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建立了高效液相色谱法快速检测柑橘中四螨嗪残留量的方法。试样经乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18吸附剂净化,在C18柱上以乙腈-水(V∶V=70∶30)为流动相进行分离,在268 nm波长下检测。四螨嗪在0.05~5.00 mg/L时线性关系良好(R2=0.999 3);柑橘果肉和果皮中四螨嗪的最低检测限(LOD)均为0.05 mg/kg;在0.05~1.00 mg/kg添加水平时,果肉和果皮中四螨嗪的回收率分别为77.6%~91.6%、79.3%~105.6%,相对标准偏差(RSD)均低于8.1%。 相似文献
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【目的】甘蓝Brassica oleracea生长期施用w为0.3%的印楝素乳油,检测印楝素在甘蓝和土壤中的残留及消解动态。【方法】印楝素在0.05~5.00 mg·kg~(-1)水平范围内取0.1、0.5、1.0 mg·kg-1添加,样品中的印楝素经乙腈超声波辅助提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,高效液相色谱(HPLC)检测,外标法定量。【结果】印楝素在甘蓝中的平均回收率为88.52%~93.21%,相对标准偏差为2.75%~3.55%;在土壤中平均回收率为90.69%~93.32%,相对标准偏差为2.09%~3.46%。印楝素在甘蓝中的残留半衰期为0.89 d,在土壤中的残留半衰期为2.40 d。【结论】印楝素属易降解农药。该施药方法安全可靠,值得借鉴。 相似文献
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应用分散液相微萃取(DLLME)技术,建立水体中三唑醇(Triadimenol)、腈菌唑(Myclobutanil)、氟硅唑(Flusilazole)、戊唑醇(Tebuconazole)、己唑醇(Hexaconazole)、烯唑醇(Diniconazole)等6种三唑类农药的高效液相色谱(HPLC)分析方法,观察了萃取剂种类、萃取体积、萃取时间、涡旋速度、盐浓度和溶液pH值对萃取效率的影响,确定了最佳萃取条件:以100μL 1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methylimidazoliumhexafluorophosphate,[BMIM]PF6)离子液体为萃取剂,在涡旋速度为2 500r/min的条件下,对pH 4、NaCl质量分数为4%的5mL水溶液涡旋萃取3min。检测结果表明:6种三唑类农药在0.03~20.00mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 6~0.999 9;检出限为0.002~0.006mg/L(S/N=3);对自来水、湖水和稻田水的加标回收率为69.7%~101.0%,变异系数为2.7%~8.6%。 相似文献
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建立了一种用内标法快速、简便检测土壤中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-dichlorophenoxyacetic acid,2,4-D)的1HNMR分析方法.土壤中样品经pH值2.0的酸性水溶液和丙酮提取、浓缩、定容,用布鲁克AV 600核磁共振仪检测;在25℃下,以甲醇为溶剂、内置氘代丙酮为锁场溶剂,均苯三甲酸为内标,... 相似文献
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【目的】系统研究印楝素在水溶液中的水解。【方法】硅胶柱层析法和半制备液相色谱法分离纯化w为44.56%的印楝素原药中的印楝素A,采用核磁共振仪和高效液相色谱定性、定量测定分离得到的印楝素A,建立一种检测水样中印楝素残留的高效液相色谱方法。【结果】核磁共振仪和高效液相色谱测得印楝素A的质量分数分别为90.37%和91.82%。当印楝素添加水平为0.1、1.0和5.0 mg·kg~(-1)时,水样中印楝素的平均回收率为92.53%~94.12%,变异系数为0.35%~0.84%,最小检测质量浓度为0.012 mg·L~(-1)。印楝素在p H 4.0~6.0的缓冲溶液中稳定,当p H大于8.0时,印楝素降解加快,降解半衰期从p H 8.0的14.856 h降到p H 10.0的0.033 h。在p H 6.0的缓冲溶液中,25、35、45℃条件下印楝素的降解半衰期分别为24.68、13.69和2.36 d,而在p H 7.0的缓冲溶液中印楝素的降解半衰期分别为9.35、6.51和0.94 d。在p H 2.0的缓冲溶液中分离纯化水解产物得到印楝素A内酯衍生物。【结论】印楝素在碱性环境下极不稳定,而在弱酸性环境中比较稳定。温度对印楝素的降解影响很大,随着温度的升高印楝素降解加快。 相似文献
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