超临界CO2二次梯度结晶穿心莲内酯的研究

采用单因素试验法探讨超临界CO2梯度结晶压力、温度、时间对穿心莲内酯纯度的影响,并利用高效液相色谱进行纯度检测。结果表明,超临界CO2在萃取穿心莲内酯时,出现同步结晶,且在结晶板上呈梯度分布;选择较佳纯化工艺参数为压力20 MPa,温度55℃,时间90 min,CO2流量15L穖in-1时,得到穿心莲内酯的纯度达到80%以上。     

超临界CO_2萃取芫荽籽油的数学模型

[目的]优化超临界CO2萃取芫荽籽油的工艺条件。[方法]通过单因子试验考察萃取压力、CO2流量、萃取时间以及萃取温度对芫荽籽油萃取率的影响。利用MATLAB软件,对试验数据进行多元多项式拟合。[结果]对纯粹二次拟合模型进行拟合可信度的F检验,结果表明多项式各项对y线性关系极显著（P〈0.01）,从而确定萃取压力、CO2流量、萃取时间以及萃取温度对萃取率影响的较为合理的拟合模型为纯粹二次多项式模型。将上述二次多项式代入MATLAB的无约束最优化工具,计算出超临界CO2萃取芫荽籽油的最佳工艺条件是：萃取压力21.84MPa,CO2流量33.26 L/h,萃取时间142.90 min,萃取温度42.6℃,该条件下最佳萃取率为12.61%。[结论]超临界CO2萃取芫荽籽油工艺中,萃取压力、CO2流量、萃取时间、萃取温度对萃取率的影响是相互独立的,通过对各工艺条件的改变可以大幅度提高芫荽籽油萃取率。     

大蒜油萃取工艺优化研究

[目的]研究超临界CO2萃取大蒜油最佳工艺。[方法]在设计单因素试验优化超临界CO2萃取大蒜油工艺条件的基础上,采用正交试验确定超临界CO2萃取大蒜油最佳工艺。[结果]影响大蒜油萃取率的主次因素为：萃取压力〉萃取时间〉萃取温度;超临界CO2萃取大蒜油的最佳工艺条件为：以15%（V/W）无水乙醇为夹带剂,萃取温度40℃,萃取压力25MPa,萃取时间2.5h,CO2流量80L/h;在此工艺条件下,萃取率可达0.461%。[结论]该研究改进了超临界CO2萃取大蒜油工艺条件,为大蒜油的工业化萃取提供了理论依据。     

葡萄籽油超临界CO2提取及其理化性质研究

以葡萄籽为原料,采用超临界CO2萃取法对葡萄籽油的提取工艺进行研究,其最佳工艺条件是:葡萄籽粒度40目,含水量4.62%,压力30MPa,萃取温度43℃,萃取时间93min,一级分离压力30MPa,分离温度45℃;二级分离压力6MPa,分离温度35℃,葡萄籽油的萃取率为93.3%。超临界CO2提取的葡萄籽油中不饱和脂肪酸含量为90%,亚油酸含量高达67.8%。对得到的葡萄籽油进行理化指标测定,结果显示超临界CO2萃取得到的葡萄籽油的各项理化指标均达到或超过溶剂法提取精炼后的葡萄籽油。     

超临界CO2萃取大花葵花色苷工艺的研究

用CO2超临界装置对植物原料进行花色苷萃取,具有时间短、纯度高、萃取量大等特点。对超临界CO2萃取大花葵花色苷的各项工艺条件进行了初步探讨,设计了工艺流程,研究了萃取压力、温度、时间和料液比对花色苷萃取率的影响。得出最佳萃取工艺参数:萃取压力为25Mpa、萃取温度为60℃、萃取时间为45min、物料比为1∶25时萃取率最高。     

超临界CO_2萃取油茶籽油的工艺及其脂肪酸成分分析

采用超临界CO2萃取技术对油茶籽进行萃取,提取油茶籽油。考察了油茶籽平均粒径、萃取压力、萃取温度、CO2流量和萃取时间对油茶籽油萃取率的影响,在单因素实验基础上进行了3因素3水平的正交试验,并对试验得到的油茶籽油进行了气相色谱分析。超临界CO2萃取油茶籽油的最佳实际工艺条件为:油茶籽平均粒径0.605mm、萃取压力30MPa、萃取温度50℃、CO2流量30L·h-1和萃取时间90min,最佳实际工艺条件下油茶籽油萃取率为91.17%。气相色谱分析表明,油茶籽油脂肪酸主要由5种脂肪酸组成,其中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量的88.28%。     

蛋黄油的超临界CO_2萃取及色谱分析

应用超临界CO2萃取技术,研究了蛋黄油的提取工艺.采用3因素3水平正交试验,考察了萃取压力、萃取温度、CO2流量对蛋黄油萃取率的影响.结果表明,最佳工艺参数为萃取压力30MPa,萃取温度55℃,CO2流量10 kg·h-1,萃取时间4 h.按此工艺参数萃取率可达81.26%.气相色谱分析结果表明,蛋黄油总不饱和脂肪酸含量高达67.25%.     

超临界CO2萃取大蒜油的研究

对超临界CO2流体萃取大蒜油的工艺条件进行了探讨，研究了萃取压力、萃取温度、萃取时间和CO2流量对大蒜油萃取率的影响，并对大蒜油产品质量进行了分析。     

超临界CO_2流体萃取番茄红素

采用超临界CO2萃取技术从番茄果实中提取番茄红素.研究了不同萃取压力、萃取温度、CO2流量、携带剂和萃取时间对萃取率的影响.通过单因素试验,获得超临界CO2萃取番茄红素的最佳工艺条件,即萃取压力30 Mpa,萃取温度45℃,CO2流量30 L.h-1,乙醇体积分数90%,萃取时间2 h.     

超临界CO2萃取法提取鸭儿芹种子芳香油工艺的优化

采用超临界CO2萃取技术提取鸭儿芹(Cryptotaenia japonica Hassk)种子中芳香油,使用正交试验设计对萃取温度、萃取压力、萃取时间、原料粒度进行了优化。结果表明,鸭儿芹种子芳香油超临界CO2萃取的最佳工艺参数组合是萃取压力15 MPa、萃取温度40℃、萃取时间2.5 h、原料粒度40目,芳香油萃取率可达1.17%。     

Study on Purifying Technology of Andrographolide by Supercritical CO2 Secondary Gradient Crystallization

The effects of the secondary gradient crystallizing pressure, temperature and time on the purity and crystallization ratio of andrographolide were investigated via single factor experiments. The shape of crystal was observed with scanning electron microscopy (SEM). The purity of andrographolide was determined by high pressure liquid chromatography (HPLC). It was found that the optimized parameters were pressure 14 MPa, temperature 55℃,time 60 min, and CO2 flow rate 15 L min-1, under these conditions the particle of andrographolide was much smaller, the crystal of andrographolide was distributed in floccule on crystal board, with the purity of andrographolide 92.5%, the crystallization ratio 48.9%.     

溶剂置换结晶法制备甘露糖的研究

[目的]介绍一种制备高纯度D-甘露糖晶体的方法.[方法]以甘露糖、葡萄糖混合溶液为原料,有机溶剂置换结晶法得到粗晶产品,乙醇浸泡洗涤晶体得到纯度在99％以上的甘露糖晶体.通过比较筛选适合的置换有机溶剂,在此基础上,考察了乙醇的用量、乙醇浸泡洗涤的时间对高纯度D-甘露糖晶体得率的影响.[结果]试验确定了置换溶剂乙醇的用量以及乙醇浸泡洗涤的时间：以乙醇为结晶置换溶剂,最佳用量为60％,以乙醇为洗涤溶剂,最佳浸泡洗涤时间为20～30 min,最终甘露糖纯度达到99％以上,收率60％以上.[结论]溶剂置换结晶法制备高纯度D-甘露糖晶体的结晶时间短、能耗低、操作简单.     

棉杆水解制备木糖的研究

[目的]为了从廉价、丰富的棉杆中制备高纯度木糖。[方法]通过单因素多水平试验和正交试验,考察了影响半纤维素水解的因素。[结果]各因素的影响大小依次为：水解温度〉硫酸浓度〉水解时间≈固液比例;水解的最佳条件为：140℃下水解2.5h,硫酸浓度为5%,固液比为1∶6。还原糖的产率达到了最大值19.79%。通过中和、脱色、离子交换和结晶等过程,得到纯度为98.5%的木糖晶体。分离过程中,木糖的产率为58.72%。木糖的最终产率为11.62%,即1000g棉杆可制到116.2g木糖。[结论]通过稀硫酸水解棉杆中的半纤维素,制备出纯度达到食品级的结晶D-木糖,为棉杆的转化利用找到一条途径。     

绿茶中提取咖啡因的方法研究

[目的]对从绿茶中提取咖啡因的关键技术问题进行初步探讨。[方法]用水相结晶分离法纯化样品,用国标法测定供试品溶液中的咖啡因含量。采用正交实验方法得出提取咖啡因的最佳条件为：用100℃的水为提取剂,浸提5min,固液比为1：20,UV法测定。[结果]结果表明,水相结晶分离法纯化的产物的纯度达87．00％,收率为3．56％。采用该方法可将试验时间缩短到1．0～1．5h。咖啡因稳定的最大吸收波长为274mm,其吸光度的线性回归方程为：C=1．096×10^-4＋0．05A（r=0．9999）。影响咖啡因提取的因素为：温度〉固液比〉时间。经水相分离提纯的咖啡因纯度为87．00％。[结论]从绿茶中提取出的样品为咖啡因,且杂质含量较少。     

Concentration of α-Linoleic Acid of Perilla Oil by Gradient Cooling Urea Inclusion

In this study, production of ct-linoleic acid concentrated from crude perilla oil by gradient cooling urea inclusion was optimized. The fatty acid composition was determined after ethyl esterification by gas chromatography （GC）. In this process, orthogonal experiment was carried out. Under optimum conditions, the maximum amount of α-linoleic acid （91.5%） was obtained at a urea to fatty acid ratio of 3, a solvent to fatty acids ratio of 7, a reaction temperature of 348 K and a crystallization time of 690 min. A simple method of gradient cooling urea inclusion was used to purify α-linolenic acid by using urea to form inclusion complexes with the saturated and the less unsaturated fatty acids, which enhanced the purity of α-linoleic acid ethyl ester by above 90%.     

广谱杀菌剂度米芬合成工艺改进研究

[目的]提高度米芬合成的收率和纯度,降低能耗。[方法]以十二烷基二甲基叔胺和2-溴苯乙醚为原料,采用不同温度、不同反应原料摩尔比、不同溶剂,以测定这些因素对度米芬的收率、晶型、熔点的影响。[结果]100℃,n（2-溴苯乙醚）：n（十二烷基二甲基叔胺）=1．0：1．1,溶剂为四氢呋喃（THF）,反应时间为3h的条件下反应效果较好,得到收率较高和熔程较短的白色片状结晶度米芬。[结论]此条件下度米芬收率和纯度大大提高,反应时间缩短,能耗减少。     

从西双版纳红木种子中制备胭脂树橙的工艺研究

 对西双版纳红木种子中胭脂树橙的含量、提取、晶体制备的工艺条件以及所制备产品的色价、纯度、结构等进行了研究。结果表明：西双版纳红木种子中胭脂树橙含量为1.2%;百克级提取工艺中选择乙酸乙酯作提取溶剂,料溶比1∶3,温度60℃,时间20min,搅拌提取3次,提取率为（85±1）%;结晶纯化工艺用乙醇作结晶溶剂,在5℃环境中静置3.5h,可得到UV含量98.3%,色价282.7的流动性胭脂树橙结晶性粉末,结晶收率90%,重结晶收率83.3%;通过质谱MS、核磁共振谱（¹HNMR和¹³C-NMR）表征了胭脂树橙的化学结构,表明所确定的工艺条件制备的产品纯度较高且未同分异构化和热降解。     

N-苄基甘氨酸乙酯的合成

[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。     

减压升华法从低等级绿茶中提取茶多酚

为探寻采用减压升华法提取茶多酚的较佳条件,以云南省双柏县产的低档绿茶作为供试样品,研究了提取温度、提取时间和茶叶粒度对茶多酚提取率的影响,并比较了有机溶剂浸提法和减压升华法对茶多酚的提取效果。结果表明,在压力约8×104 Pa、提取温度145℃时干馏升华25min,茶多酚的提取率为11.80%,纯度高达91.2%。升华法提取的茶多酚纯度高于有机溶剂浸提法提取的茶多酚,提取成本低,无化学物质残留,且环境友好。     

芝麻林素和芝麻素分离纯化研究

以芝麻种子为原料,经萃取、低温沉淀分离、皂化、乙醚析晶和重结晶等工艺制备出纯度达98.35%的芝麻素和芝麻林素含量为63.69%的芝麻林素粗品。并以芝麻林素粗品为原料,采用制备性薄层色谱法纯化出纯度达98.81%的芝麻林素。