超临界二氧化碳二次梯度结晶穿心莲内酯的研究

 探讨超临界CO2二次梯度结晶压力、温度、时间对穿心莲内酯纯度、结晶率的影响，并借助扫描电镜进行晶体形貌考察，利用高效液相色谱进行纯度检测。结果表明，超临界CO2二次梯度结晶穿心莲内酯的适宜工艺参数为压力14 MPa、温度55℃、时间60 min、CO2流量15 L·min-1，该工艺条件下得到的穿心莲内酯晶体形貌更加细小，在结晶板上呈絮状分布，纯度＞90%，最高达92.5%，结晶率为48.9%。     

溶剂置换结晶法制备甘露糖的研究

[目的]介绍一种制备高纯度D-甘露糖晶体的方法.[方法]以甘露糖、葡萄糖混合溶液为原料,有机溶剂置换结晶法得到粗晶产品,乙醇浸泡洗涤晶体得到纯度在99％以上的甘露糖晶体.通过比较筛选适合的置换有机溶剂,在此基础上,考察了乙醇的用量、乙醇浸泡洗涤的时间对高纯度D-甘露糖晶体得率的影响.[结果]试验确定了置换溶剂乙醇的用量以及乙醇浸泡洗涤的时间：以乙醇为结晶置换溶剂,最佳用量为60％,以乙醇为洗涤溶剂,最佳浸泡洗涤时间为20～30 min,最终甘露糖纯度达到99％以上,收率60％以上.[结论]溶剂置换结晶法制备高纯度D-甘露糖晶体的结晶时间短、能耗低、操作简单.     

棉杆水解制备木糖的研究

[目的]为了从廉价、丰富的棉杆中制备高纯度木糖。[方法]通过单因素多水平试验和正交试验,考察了影响半纤维素水解的因素。[结果]各因素的影响大小依次为：水解温度〉硫酸浓度〉水解时间≈固液比例;水解的最佳条件为：140℃下水解2.5h,硫酸浓度为5%,固液比为1∶6。还原糖的产率达到了最大值19.79%。通过中和、脱色、离子交换和结晶等过程,得到纯度为98.5%的木糖晶体。分离过程中,木糖的产率为58.72%。木糖的最终产率为11.62%,即1000g棉杆可制到116.2g木糖。[结论]通过稀硫酸水解棉杆中的半纤维素,制备出纯度达到食品级的结晶D-木糖,为棉杆的转化利用找到一条途径。     

绿茶中提取咖啡因的方法研究

[目的]对从绿茶中提取咖啡因的关键技术问题进行初步探讨。[方法]用水相结晶分离法纯化样品,用国标法测定供试品溶液中的咖啡因含量。采用正交实验方法得出提取咖啡因的最佳条件为：用100℃的水为提取剂,浸提5min,固液比为1：20,UV法测定。[结果]结果表明,水相结晶分离法纯化的产物的纯度达87．00％,收率为3．56％。采用该方法可将试验时间缩短到1．0～1．5h。咖啡因稳定的最大吸收波长为274mm,其吸光度的线性回归方程为：C=1．096×10^-4＋0．05A（r=0．9999）。影响咖啡因提取的因素为：温度〉固液比〉时间。经水相分离提纯的咖啡因纯度为87．00％。[结论]从绿茶中提取出的样品为咖啡因,且杂质含量较少。     

广谱杀菌剂度米芬合成工艺改进研究

[目的]提高度米芬合成的收率和纯度,降低能耗。[方法]以十二烷基二甲基叔胺和2-溴苯乙醚为原料,采用不同温度、不同反应原料摩尔比、不同溶剂,以测定这些因素对度米芬的收率、晶型、熔点的影响。[结果]100℃,n（2-溴苯乙醚）：n（十二烷基二甲基叔胺）=1．0：1．1,溶剂为四氢呋喃（THF）,反应时间为3h的条件下反应效果较好,得到收率较高和熔程较短的白色片状结晶度米芬。[结论]此条件下度米芬收率和纯度大大提高,反应时间缩短,能耗减少。     

Concentration of α-Linoleic Acid of Perilla Oil by Gradient Cooling Urea Inclusion

In this study, production of ct-linoleic acid concentrated from crude perilla oil by gradient cooling urea inclusion was optimized. The fatty acid composition was determined after ethyl esterification by gas chromatography （GC）. In this process, orthogonal experiment was carried out. Under optimum conditions, the maximum amount of α-linoleic acid （91.5%） was obtained at a urea to fatty acid ratio of 3, a solvent to fatty acids ratio of 7, a reaction temperature of 348 K and a crystallization time of 690 min. A simple method of gradient cooling urea inclusion was used to purify α-linolenic acid by using urea to form inclusion complexes with the saturated and the less unsaturated fatty acids, which enhanced the purity of α-linoleic acid ethyl ester by above 90%.     

从西双版纳红木种子中制备胭脂树橙的工艺研究

 对西双版纳红木种子中胭脂树橙的含量、提取、晶体制备的工艺条件以及所制备产品的色价、纯度、结构等进行了研究。结果表明：西双版纳红木种子中胭脂树橙含量为1.2%;百克级提取工艺中选择乙酸乙酯作提取溶剂,料溶比1∶3,温度60℃,时间20min,搅拌提取3次,提取率为（85±1）%;结晶纯化工艺用乙醇作结晶溶剂,在5℃环境中静置3.5h,可得到UV含量98.3%,色价282.7的流动性胭脂树橙结晶性粉末,结晶收率90%,重结晶收率83.3%;通过质谱MS、核磁共振谱（¹HNMR和¹³C-NMR）表征了胭脂树橙的化学结构,表明所确定的工艺条件制备的产品纯度较高且未同分异构化和热降解。     

芝麻林素和芝麻素分离纯化研究

以芝麻种子为原料,经萃取、低温沉淀分离、皂化、乙醚析晶和重结晶等工艺制备出纯度达98.35%的芝麻素和芝麻林素含量为63.69%的芝麻林素粗品。并以芝麻林素粗品为原料,采用制备性薄层色谱法纯化出纯度达98.81%的芝麻林素。     

利用醇提药渣提取黄芪多糖的工艺研究

[目的]确定从醇提药渣中提取黄芪多糖的最佳试验条件。[方法]采用水为提取溶剂,用搅拌回流方法提取黄芪经乙醇提取后所得药渣中的黄芪多糖(APS)。通过正交试验研究不同提取温度、固液比及提取时间对APS提取率的影响。[结果]结果表明,黄芪多糖提取的最佳条件为:温度100℃,固液比1∶16,提取2 h;利用单因素试验确定最佳提取次数为3次,乙醇沉淀APS的最佳浓度为70%。与直接从黄芪生药中提取多糖相比,从醇提药渣中提取得到的黄芪多糖粗提物得率有所降低(从24.58%下降到12.93%),但纯度却大大提高(从74.87%提高到93.27%)。[结论]该方法能综合利用黄芪中的有效成分,减少中药资源的浪费。     

N-苄基甘氨酸乙酯的合成

[目的]考察N-苄基甘氨酸乙酯的合成工艺条件。[方法]以甘氨酸乙酯盐酸盐为原料,与氯化苄经N-烷基化反应合成N-苄基甘氨酸乙酯,研究反应温度、投料比、缚酸剂、溶剂等因素对试验结果的影响。[结果]优化工艺条件为：40℃反应4h,n（氯化苄）：n（甘氨酸乙酯盐酸盐）为1.1∶1,三乙胺为缚酸剂,乙醇为溶剂,收率80.3%（以甘氨酸乙酯盐酸盐计）,纯度98.0%（GC）以上。[结论]改进后的合成工艺操作简便,收率与纯度均较高,生产成本较低,为大规模生产N-苄基甘氨酸乙酯提供理论依据。     

鲫鱼血浆中穿心莲内酯的检测及药动学研究

[目的]建立鲫鱼血浆中穿心莲内酯的高效液相色谱检测方法,并且进行初步的药物动力学研究。[方法]血浆样品经液-液萃取后,以甲醇-水(55∶45,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,采用SHIMADZU ODS C18柱(5μm,150.0 mm×4.6 mm)色谱柱分离,测定鲫鱼口灌穿心莲药材浸膏提取物后血浆中有效成分的药物浓度。[结果]标准曲线线性范围为0.05~10.0μg/ml,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.05μg/ml,回收率90%以上,日内变异系数和日间变异系数均低于10%。口灌穿心莲提取物后24 h内鲫鱼血浆中均能检测到穿心莲内酯成分。[结论]该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功应用于穿心莲在鲫鱼体内药物动力学初步研究。     

玉米芯木聚糖的碱法提取及其酶解产物研究

为了探明碱法提取玉米芯木聚糖的最适条件,对玉米芯木聚糖的提取条件进行了研究,并对提取的不同木聚糖进行酶解。结果表明:碱法提取玉米芯木聚糖时,在100g/L NaOH、1∶20固液比、60℃、3h的条件下进行一次性提取,木聚糖得率达29.45%。提取液离心可得到纯度达80.5%的水不溶性木聚糖(wis-X),乙醇沉淀得到的水溶性木聚糖(ws-X)纯度为6.4%。wis-X的酶解产物是木糖和3种低聚木糖,ws-X的酶解产物是葡萄糖和3种低聚木糖。因此,玉米芯是制备wis-X和低聚木糖的理想原料,从简化工艺和节约成本角度考虑,碱提前不需稀酸预处理,适宜条件下提取1次即可。     

茯苓多糖的超高压萃取工艺优化及其在卷烟中的应用

[目的]研究超高压提取茯苓多糖的最佳工艺条件。[方法]在单因素试验的基础上,采用正交试验法对茯苓多糖的超高压提取工艺进行优选,选用L9(34)进行正交试验,以茯苓叶多糖的得率和纯度为指标,考察超高压压力、pH、料液比和保压时间对茯苓多糖提取率和纯度的影响。[结果]试验得出,茯苓多糖的最佳提取工艺条件为:压力250 MPa、pH 10、料液比1∶15 g/ml、保压时间12 min,此条件下茯苓多糖提取率为2.64%,纯度为24.61%。在卷烟中的初步应用显示,添加0.6%的茯苓多糖提取物后,能显著增加卷烟香气量和香气质,各香韵间的协调性较好,杂气降低,余味舒适,综合效果相对较好。[结论]同传统方法相比,超高压提取方法得率高,提取时间短,是提取茯苓多糖的适宜方法,研究可为茯苓多糖的工业化生产提供科学依据。     

减压升华法从低等级绿茶中提取茶多酚

为探寻采用减压升华法提取茶多酚的较佳条件,以云南省双柏县产的低档绿茶作为供试样品,研究了提取温度、提取时间和茶叶粒度对茶多酚提取率的影响,并比较了有机溶剂浸提法和减压升华法对茶多酚的提取效果。结果表明,在压力约8×104 Pa、提取温度145℃时干馏升华25min,茶多酚的提取率为11.80%,纯度高达91.2%。升华法提取的茶多酚纯度高于有机溶剂浸提法提取的茶多酚,提取成本低,无化学物质残留,且环境友好。     

附子总生物碱的提取工艺研究

[目的]研究附子总生物碱的提取工艺,优选最佳提取条件。[方法]以提取率、总生物碱收率和总生物碱纯度为指标,采用单因素试验法,考察提取溶剂、提取方法、提取温度、粉碎度、料液比、提取时间和提取次数对附子中总生物碱提取率的影响,并优选出最佳提取工艺条件。[结果]最佳提取工艺条件为:在15℃条件下,将附子粉按1∶10(g/ml)加入无水乙醇,冷浸3次,每次1 d;在此条件下,浸膏得率、总生物碱收率和总生物碱纯度分别为3.15%、0.64%和20.32%。[结论]该方法高效、低毒、经济、操作方便、工艺可控,较适合附子总生物碱的提取和工业化生产。     

正交试验法从茶叶中提取咖啡因的工艺研究

从茶叶中提取天然咖啡因,以乙醇作为溶剂,利用正交试验法探究了料液比、超声时间、浸提温度、浸提时间、乙醇的浓度对产率的影响。试验结果表明,其最佳条件为:料液比为1∶18,超声时间为5 min,浸提温度为70℃,浸提时间为60 min,乙醇浓度为85%,咖啡因的提取产率可达3.74%。方法简单,易于操作,同时产品产率高、纯度好。     

野山楂果中原花青素提取工艺研究

在单因素的基础上,通过正交试验,对野山楂果中原花青素的提取工艺进行了探索,主要考察了料液比、乙醇浓度、温度和提取时间四种因素的影响,得出最佳的提取工艺条件：温度60℃,料液比1：15,时间30min,提取3次,乙醇浓度55%,然后进行纯化,所得原花青素纯度可达60%以上。     

显齿蛇葡萄中二氢杨梅素的提取纯化

[目的]优化显齿蛇葡萄中二氢杨梅素的提取纯化工艺。[方法]采用水提法从显齿蛇葡萄中提取二氢杨梅素,并对二氢杨梅素进行了纯化和检测。通过单因素试验和正交试验优化工艺提取条件。[结果]最佳工艺条件为：提取温度为90℃,料液比为1∶10（g∶ml）,提取时间为60 min,在此工艺条件下,二氢杨梅素的得率最大;重结晶5次后总黄酮纯度由原来的68.51%提高至91.0%。[结论]该二氢杨梅素的提取纯化工艺简单,成本低、原料来源易,作为抗氧化剂生产工艺前景看好。     

费约果叶片槲皮素的提取工艺研究

[目的]研究费约果叶片槲皮素提取工艺,优选最佳提取条件.[方法]以提取率、槲皮素收率和槲皮素纯度为指标,采用单因素试验法,考察提取溶剂、提取温度、提取时间、料液比和提取次数对费约果叶片槲皮素收率的影响,优选出最佳提取工艺条件.[结果]最佳槲皮素提取工艺是在50℃条件下,将费约果叶片粉末置于10倍90％乙醇中回流提取4次,每次2h,提取率、槲皮素收率、槲皮素纯度分别为3.486％、0.0334％、0.958％.[结论]此法高效、成本低、操作方便、工艺简单,为费约果叶片槲皮素提取工艺的进一步研究提供了依据.     

不同方法提取雪莲果多糖工艺的优化研究

为确定雪莲果多糖提取的最佳条件,研究了热水提取、微波提取和超声波提取3种方法从雪莲果干粉中提取多糖的最佳工艺条件。结果表明:3种方法在最佳条件下雪莲果多糖得率高低顺序为:超声波法微波法热水法。影响微波法提取的各因素作用高低顺序为:料液比提取温度提取时间,提取多糖的最佳条件为料液比1∶25、温度90℃、时间35min,多糖得率为3.24%。超声波法提取多糖的各因素顺序为:提取时间料液比提取温度,提取多糖的最佳条件为料液比1∶25、温度75℃、时间50min,多糖得率为3.42%。通过紫外吸收光谱分析可知,所得粗多糖产品的纯度较高。