超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

液相色谱-串联质谱法测定合水粉葛中氟虫腈·甲拌磷和克百威及其代谢物残留量

[目的]建立合水粉葛中氟虫腈、甲拌磷和克百威及其代谢物残留(9种)的液相色谱-串联质谱分析方法。[方法]采用改良Qu ECh ERS方法,使用电子喷雾离子源(ESI)和选择反应监测(SRM)模式测定,基质匹配标准曲线定量。[结果]9种农药在10~200μg/L具有较好的线性关系,相关系数均大于0.995。加标回收率为81.7%~119.4%,最低检测限为0.38~5.88μg/kg,相对标准偏差为4.5%~12.4%。[结论]该方法适用于合水粉葛中9种农药的检测。     

气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留（英文）

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu EChERS法净化后采用H PLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论 ]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

绒螯蟹中3种氟喹诺酮类药物残留检测的前处理方法研究

研究了液相色谱法测定中华绒螯蟹组织中诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留的前处理方法。结果表明:以提取前用无水硫酸钠作脱水剂、酸化乙腈作提取剂振荡提取、正已烷去脂、旋转蒸发并离心的前处理方法,灵敏、快速、准确、经济、实用性强。诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的最低检测限分别为5.0μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg;在加入标准品水平分别为5.0~15.0μg/kg、1.0~5.0μg/kg和5.0~15.0μg/kg时,回收率分别为68.67%~82.89%、66.67%~74.83%和72.67%~81.33%,相对标准偏差分别为1.22%~7.32%、5.19%~8.18%和2.52%~5.73%。该前处理方法适合检测诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星残留。     

水产品中孔雀石绿残留检测方法的优化

通过优化提取方式、提取溶液、浓缩条件、检测条件等,建立高效液相色谱荧光法测定水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。样品经硼氢化钾溶液、乙腈提取,二氯甲烷萃取,用45℃氮气吹干,丙基磺酸阳离子(PRS)固相萃取柱净化,采用Agilent XDB C18色谱柱(1.8μm),以乙腈-乙酸铵缓冲液(0.125 mol/L,p H值4.5,体积比80∶20)为流动相,用超高效液相色谱荧光检测器进行检测。方法的检测限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg,4个加标水平(1.0、2.5、5.0、10.0μg/kg)的回收率为86.4%~95.3%(n=6),相对标准偏差为2.8%~5.6%。该方法简便快捷、准确度高,易于推广应用,能满足水产品中孔雀石绿及其代谢物残留的检测要求。     

鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物的快速测定方法研究

建立Qu ECh ERS法提取和净化样品,气相色谱-三重四级杆质谱快速测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜)的方法。针对基质样品采用乙腈萃取,探索最佳净化条件为150 mg C18、50 mg PSA和150 mg GCB进行净化,气相分离后采用多反应离子监测模式测定。对鸡蛋的检测结果表明,氟虫腈及其3种代谢产物在2~400μg/L范围内线性良好,相关系数R~2≥0.999,检出限为0.5~1.2μg/kg;定量限为1.5~3.6μg/kg,方法满足国内外对鸡蛋中氟虫腈限量检测的要求。在2个浓度水平上进行加标回收,上述4种测定物的回收率在93.5%~103.1%,相对标准偏差为4.2%~8.0%。与传统方法相比,此法有机试剂消耗少、速度快,为检测鸡蛋中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留物提供技术支持。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定海产品中双酚A及烷基酚残留

建立了同时检测海产品中4种烷基酚包括4-壬基酚(4-NP)、4-辛基酚(4-OP)、4-n-壬基酚(4-n-NP)、4-t-辛基酚(4-t-OP)及双酚A(BPA)2类药物的高效液相色谱串联质谱的分析方法。样品经过乙腈超声提取和PSA固相萃取小柱净化后,使用高效液相色谱串联质谱仪测定,外标法定量。方法的检出限(信噪比S/N=3)及定量限(信噪比S/N=10)分别为0.07~0.30μg/kg和0.2~1.0μg/kg,4种烷基酚及双酚A在0.5~300.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.991 8~0.999 9,在5~100μg/kg范围内回收率试验通过空白样品加标来实现,平均加标回收率为60%~127%(n=6),相对标准偏差为2.2%~39.9%,该方法可满足进出口海产品中多种烷基酚及双酚A残留的检测需要。     

高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明:8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。     

气相色谱法测定南美白对虾中10种拟除虫菊酯残留方法的研究

建立了气相-电子捕获检测器(GC-ECD)同时测定南美白对虾(Penaeus Vannamei)中七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留的检测方法。样品经正己烷-乙酸乙酯-丙酮有机溶剂提取后,先采用乙腈饱和的石油醚除脂,再通过Florisil层析柱净化,最后利用GC-ECD同时测定七氟菊酯等10种拟除虫菊酯类药物残留。实验结果表明:该方法在1ng/mL~100 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r≥0.999 51;在南美白对虾空白样本中加标浓度为2μg/kg、10μg/kg、20μg/kg3个水平下(七氟菊酯对应为1μg/kg、5μg/kg、10μg/kg)相应的回收率在78.0%~110.0%之间,日内精密度为4.0%~12.0%(n=6),日间精密度为2.3%~12.0%(n=3);按照10倍信噪比计算,七氟菊酯的检测限为1.0μg/kg;联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氟胺氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯的检测限为2.0μg/kg。该方法快速、准确、可靠,适合于测定水产品中拟除虫菊酯类药物的残留。研究亮点:建立了水产品中七氟菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯残留检测的气相检测方法...     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠含量

建立液液萃取-QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定可溶性粉中五氯酚酸钠含量的新方法。 可溶性粉先用水溶解后加入1moL/L 盐酸1mL调pH至4左右,加入乙醚液液萃取到乙醚层,蒸干乙醚,乙腈复溶,QuEChERS净化管净化后高效液相色谱-串联质谱测定,标准曲线外标法定量。 五氯酚酸钠在0.50~100μg/L质量范围内线性关系良好,相关系数为0.9994,检出限0.5μg/kg,定量限1.0μg/kg,可溶性粉剂中五氯酚酸钠添加量为1.0、5.0、10.0μg/kg时,五氯酚酸钠的平均回收率为80.2%~94.0%,相对标准偏差小于7%。 该方法快速、高效且价格低廉,适用于饲料添加剂可溶性粉中五氯酚酸钠的快速筛查分析测定。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类药物残留

建立测定蜂蜜中硝基咪唑类药物的固相萃取/液相色谱电喷雾串联质谱的分析方法。用乙酸乙酯作提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH Cl8色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0～50.0ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99)。甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑选择2.0、3.0、4.0μg/kg;甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物选择4.0、6.0、8.0μg/kg3水平浓度进行添加回收试验回收率为60.0%～100.0%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑为2.0μg/kg,甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物为4.0μg/kg。此方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足蜂蜜中的硝基咪唑类药物残留量的快速、高灵敏检测分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留

建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C18(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0,5.0,20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为68.1%-92.3%,RSD为3.4%-9.0%,方法检出限0.1μg/kg。该方法灵敏、准确、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定技术参考。     

南美白对虾中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹恶啉-2-羧酸残留的高效液相色谱-串联质谱检测

以南美白对虾为试验材料,建立了喹乙醇(OLA)及3-甲基-喹恶啉-2-羧酸(MQCA)多残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)确证检测法。组织样品经2 mol/L盐酸提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,采用HPLC-MS/MS仪进行测定。质谱检测采用正离子选择反应监测模式,外标法定量。样品中OLA和MQCA质量分数分别为2~200和4~200μg/kg时,线性关系良好;当质量分数分别为2~50和4~50μg/kg时,平均回收率为93.9%~103.2%,变异系数为6.3%~11.5%。OLA及MQCA的检测限分别为0.5和1.0μg/kg,定量限分别为2.0和4.0g/kg。该方法灵敏、准确、简便、快速,适于南美白对虾中OLA及MQCA残留的同时定量分析和确证检测。     

QuEChERS-气相色谱法快速测定蔬菜中的咪鲜胺及2,4,6-三氯苯酚残留量

建立了QuEChERS-气相色谱快速测定蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留量的方法。样品经乙酸酸化乙腈提取后,以无水硫酸镁和N-丙基乙二胺(PSA)净化,并利用气相色谱进行检测。结果表明,在最佳条件下,咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚分别在0.005～1.000和0.002～1.000μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.998 6和0.999 3,检出限分别为0.001 0和0.000 6 mg/kg;在0.02、0.10、0.50μg/mL 3个添加水平下回收率分别为92.1%～107.9%和91.4%～105.7%,相对标准偏差分别为2.4%～10.4%和2.6%～11.3%。该方法具有快速、便捷、安全、清洁和成本低等特点,可用于蔬菜中咪鲜胺及其代谢物2,4,6-三氯苯酚残留的快速测定。     

HPLC-ESI-MS/MS快速测定鱼肉中的氯霉素残留

建立了快速测定鱼肉中氯霉素残留的高效液相色谱-串联质谱方法。采用乙酸乙酯提取样品中的氯霉素残留,浓缩提取物用正己烷脱脂净化后,用反相液相色谱分离,以液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。该法对氯霉素的线性范围为0.04～1.0μg/kg,相关系数R2=0.9999,在0.10、0.20、0.40μg/kg3个添加水平范围内的回收率为91.0%～100.1%,相对标准偏差为2.6%～4.1%,检测限为0.01μg/kg,定量限为0.02μg/kg。     

液相色谱-安培法检测养殖水体中的几种染料类抗菌剂

利用液相色谱—安培法检测分析养殖水体中3种染料—孔雀石绿、结晶紫、亚甲基蓝及其代谢物,无需衍生,养殖水样品采用阳离子反相混合模式MCX小柱富集,色谱柱为Waters Xettra C18(250×4.6 mm,5μm)流动相采用70%甲醇[甲醇∶0.1 mol.L-1乙酸钠=7∶3(V/V),pH4.5],流速为1 mL.min-1。采用直流安培检测,氧化电位1.4 V,工作电极为玻碳电极。3种染料及其代谢物在0.05~100μg.mL-1范围内具有良好的线性关系,检测限在0.2~0.5μg.L-1范围内,回收率为66%~101%,方法的精密度在0.5%~4.8%。该方法具有灵敏度高、选择性好的优点。