液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类药物残留

建立测定蜂蜜中硝基咪唑类药物的固相萃取/液相色谱电喷雾串联质谱的分析方法。用乙酸乙酯作提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH Cl8色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0～50.0ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99)。甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑选择2.0、3.0、4.0μg/kg;甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物选择4.0、6.0、8.0μg/kg3水平浓度进行添加回收试验回收率为60.0%～100.0%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑为2.0μg/kg,甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物为4.0μg/kg。此方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足蜂蜜中的硝基咪唑类药物残留量的快速、高灵敏检测分析。     

不同采收期枸杞干燥过程中主要类胡萝卜素的变化

 【目的】通过分析了枸杞功能成分玉米黄素、β－胡萝卜素和主要酯化类胡萝卜素在干制加工中生物合成和降解规律，为改善加工条件，最大限度保存枸杞中类胡萝卜素，提高枸杞感观品质提供理论依据。【方法】采用反相高效液相色谱法、外标法定量测定不同采收期枸杞在干燥过程中主要类胡萝卜素的变化。【结果】干制起始阶段，玉米黄素、β-胡萝卜素含量大幅增加，是鲜果含量的2～22倍；干制中期，均有不同程度的降解，其中秋果的降解幅度较大；干制后期，两种色素含量有小幅增加并达到平衡状态。玉米黄素双棕榈酸酯在干制起始阶段全面降解，降幅达到40%以上；干制中期有小幅增加并最终达到稳定状态。夏果中的类胡萝卜素总量明显比秋果高。【结论】玉米黄素、β-胡萝卜素在枸杞干制后含量增加而酯化类胡萝卜素如玉米黄素双棕榈酸酯含量下降，从而对枸杞感观色泽产生影响。