超高效液相色谱-串联质谱法同时检测鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留

建立了鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经乙酸乙酯提取、液液分配和MCX固相萃取柱净化富集后UPLC-MS/MS检测,以乙腈和水(0.1%甲酸)为流动相,经C18(2.1×50mm,1.8μm)色谱柱分离后,在正离子模式下采用多反应监测模式进行测定。结果表明,甲硝唑、甲硝唑代谢物产物羟基甲硝唑、地美硝唑、地美硝唑代谢产物羟甲基甲硝咪唑在1.0-100ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9975,在1.0,5.0,20.0μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为68.1%-92.3%,RSD为3.4%-9.0%,方法检出限0.1μg/kg。该方法灵敏、准确、稳定性好,适用于鸡蛋中甲硝唑、地美硝唑及其代谢物残留的定性和定量分析,为鸡蛋中硝基咪唑类药物检测提供一定技术参考。     

牛肉组织中硝基咪唑类药物残留检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定牛肉组织中地美硝唑(DMZ)、甲硝唑(MNZ)、洛硝达唑(RNZ)和替硝唑(TNZ)残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,正己烷除脂,PLS(亲水亲脂平衡柱)固相萃取柱净化后,以C18反相色谱柱为分析柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,采用电喷雾电离源(ESI+),选择反应监测模式(SRM)进行检测。结果表明,4种硝基咪唑类药物响应值与其质量浓度在1.00～25.00ng/mL范围内线性良好,相关系数r2在0.998 6以上;在0.2、1.0和2.0μg/kg添加水平下DMZ、MNZ、RNZ和TNZ回收率在64.4%～96.6%范围内,批内、批间变异系数小于15%;4种药物检测限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.2μg/kg。方法满足于牛肉中上述单种或多种种硝基咪唑类药物残留检测。     

高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg•ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg•kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg•kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg•kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg•kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。     

HPLC法快速测定饲料中硝基咪唑类药物的研究

[目的]为建立一种检测饲料中硝基咪唑类药物的HPLC方法。[方法]提取饲料样品中的甲硝唑、二甲硝唑、罗硝唑和替硝唑,用Oasis MCX小柱进行净化后,以甲醇-水溶液为流动相,梯度洗脱,紫外检测波长为320 nm,进行HPLC测定。[结果]甲硝唑、罗硝唑、二甲硝唑和替硝唑的检测限分别为15.7、25.3、27.3和54.9μg/kg。在0.1～10.0μg/ml浓度范围内,4种硝基咪唑类药物色谱峰面积与浓度呈线性相关,相关系数为0.993～0.999,符合对饲料中抗生素分析的要求。4种硝基咪唑类药物平均回收率为82.5%～99.7%,符合对饲料中药物添加剂分析的准确度要求,变异系数为3.5%～14.0%,符合残留分析对精密度要求。[结论]该方法操作简单、结果准确,可用于测定饲料中硝基咪唑类药物的含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中硝基呋喃代谢物的研究

探讨采用高效液相色谱-串联质谱（LC-MS-MS）同时测定蜂蜜中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等代谢物的方法,采用电喷雾电离正离子（ESI＋）、多反应监测（RMR）模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类药物在蜂蜜样品中3种不同水平的添加回收率为83.5%～96.1%（n=6）,相对标准偏差为2.3%～8.6% 工作曲线的线性范围为1～10μg·kg-1,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因、呋喃唑酮的检出限为0.5μg·kg-1。     

高效液相色谱-质谱联用测定盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱联用测定盐渍羊肠衣中2种硝基咪唑类残留量的测定方法。用甲醇-丙酮均质提取,以乙酸乙酯液萃取提取盐渍羊肠衣中硝基咪唑类残留物。测定出甲硝唑和洛硝哒唑的检出低限均为0.5 ng/mg,甲硝唑和洛硝哒唑的定量下限均为1.0 ng/mg。空白样品组织添加2种硝基咪唑类药物水平为0.5、1.0、2.0 ng/mg,添加回收率为62.7%~70.37%,相对标准偏差(RSD)3.4%~5.8%。     

HPLC-MS/MS法测定水果中残留的多效唑和烯效唑

[目的]建立测定水果中2种植物生长延缓剂多效唑和烯效唑残留的高效液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法.[方法]以甲醇为提取溶剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取.以Waters Hypersil BDS C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定.考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响.[结果]多效哇和烯效唑在1.0-200.0μg/L线性关系良好(r>0.99),在2.0、10.0和50.0μg/kg的添加水平下,2种目标化合物的平均加标回收率为87;-103;,相对标准偏差小于5.0;,方法的检出限分别为1.5和2.0μg/kg.[结论]该方法具有检出限低、灵敏度高、选择性好、前处理方法简单、回收率高等优点,适用于水果中多效哇和烯效哇的残留检测.     

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药残留效果研究

采用高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药多残留。样品通过乙腈提取,Sep-pak Carbon NH2固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:12种有机磷农药的检出限为0.02～0.60μg/kg,在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平时,平均回收率为70%～95%。     

液相色谱-串联质谱测定鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物残留

[目的]建立一种测定鸡蛋中硝基呋喃类代谢物残留的液相色谱-串联质谱法。[方法]样品经在酸性条件下水解,加入衍生试剂2-硝基苯甲醛,37℃避光孵育16 h,Na_2EDTA-McⅡ-vaine缓冲溶液和乙酸乙酯共同提取,经固相萃取去除基质中的干扰物,液相色谱-串联质谱进行检测。[结果]4种兽药残留采用同位素内标法定量,在0.1～20.0μg/kg线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法回收率为79.85%～102.17%,相对标准偏差(RSD)为1.64%～9.16%,定量限为0.5μg/kg。[结论]该方法前处理相对简单、准确且灵敏度高,适用于鸡蛋中4种硝基呋喃类代谢物药物残留检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中地西泮及其代谢物残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中地西泮及其代谢物残留的检测方法。采用电喷雾电离,正离子扫描,选择反应监测,内标法定量;使用CAPCELL PAK MGⅡC18(100 mm×2.1 mm id,3.5μm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;样品用含1%氨水的乙酸乙酯提取2次,浓缩,经正己烷去脂、HLB固相萃取柱净化后,减压蒸干,用甲醇–水(5﹕5,V/V)定容。结果表明:地西泮及其代谢物在5～250 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数R2均大于0.999 0,定量下限均为1μg/kg,以1、10、50μg/kg这3个水平进行加标回收试验,待测药物的平均回收率为82.1%～119.0%,相对标准偏差为2.2%～15.0%,可以认为该方法高效、灵敏,适合于水产品中地西泮及其代谢物的定量及确证分析。     

鲫鱼中硝基呋喃代谢物测定及呋喃唑酮代谢规律研究

建立鲫鱼中硝基呋喃代谢物残留量测定的液相色谱-串联质谱分析方法,并分析AOZ在鲫鱼中残留消除规律。样品采用盐酸、2-硝基苯甲醛衍生提取,乙酸乙酯萃取后,进行液相色谱-串联质谱测定,同位素内标定量。结果显示,该方法在0～20.0μg/L范围内线性关系良好,4种硝基呋喃类代谢物回收率在91.7%～98.5%之间,相对标准偏差为1.87%～6.93%,方法检出限为SEM 0.40,AOZ 0.25,AMOZ 0.20,AHD 0.45。鲫鱼内AOZ残留消除试验发现,AOZ停药后最高蓄积残留量为218.25μg/kg。鲫鱼肉内AOZ代谢消除缓慢,120 d后代谢残留物低于0.5μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量

为快速、准确、灵敏地测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量,采用超高效液相色谱-串联质谱联用,建立了同时测定蜂蜜中克百威及其代谢物残留量的方法.结果表明,克百威及其代谢物在0.08～100 ng/mL范围内线性良好(r≥0.9983).在0.2～5.0 g/kg范围内,平均加标回收率在86.8％ ～ 95.2％,RSD在1.4％～8.4％.用该方法测定克百威、3-羟基克百威和3-酮基克百威的检出限为0.2g/kg,测定呋喃酚的检出限为0.5 g/kg,符合农药多残留检测的要求.     

液相色谱串联四极杆质谱检测猪肝猪肉中的齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗

建立了以液相色谱串联四极杆质谱(HPLC-MS/MS)检测猪肝猪肉中齐帕特罗、马布特罗、班布特罗、马贲特罗的分析方法。样品经MCX柱净化浓缩后,用C18液相色谱柱分离,通过电喷雾(ESI)离子源电离,多反应监测(MRM)作定性和定量分析。在0.25～50μg/L的范围内线性良好(r0.999)。在0.5、4.0、10μg/kg添加水平下,回收率为70.5%～91.9%,相对标准偏差为3.7%～7.4%。方法检测限(S/N=5)可达0.5μg/kg。     

液相-电喷雾质谱法测定饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的残留量

建立了液相-电喷雾串联质谱法检测饲料中的脱氧血腐镰刀菌烯醇(DON)。样品用磷酸盐缓冲液(pH 7.0)提取,经C18固相萃取净化、5%甲醇再溶解后进行LC-MS/MS分析。质谱采用电喷雾离子源,正离子多重反应监测模式进行定量和定性分析。色谱柱采用Phenomenex Luna 5μC18(2),流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(30:70)。方法的检测限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、250、500μg/kg等3个浓度水平,回收率为75.4%~93.2%,相对标准偏差为5.74%～7.62%。     

饲料中硝基咪唑类药物的GC-MS检测方法

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定饲料中硝基咪唑类药物的含量,通过色谱分离,发现保留时间与标准一致,线性关系良好,检出限为0.20～0.63 ng/kg,回收率为83.7%～95.4%,此外日内和日间的变异系数均小于15%。结果表明,GC-MS法适用于饲料中的硝基咪唑类药物的含量测定。     

蜂蜜中磺胺类和氯霉素类同时测定的前处理方法研究

[目的]建立同时测定蜂蜜中磺胺类和氯霉素类的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS)的新方法。[方法]试验以0.2%的甲酸乙腈作为提取剂,通过一种新型的小柱(OasisPRi ME HLB柱)净化处理,流动相定容过膜后上机待测,可以同时提取出蜂蜜中的磺胺类和氯霉素类。[结果]氯霉素在0.1~10.0 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.991;磺胺类在0.5~50.0 ng/m L范围内线性关系良好。氯霉素样品最低检出限为0.1μg/kg,磺胺类检出限为0.5μg/kg,回收率在82.50%~101.20%,相对标准偏差为3.2%~4.0%。[结论]该方法快速、准确、灵敏度高,适用于蜂蜜中氯霉素类和磺胺类的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中3类31种药物残留检测方法的建立

采用超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)同时测定牛肉中3种四环素类药物、11种喹诺酮类药物和17种磺胺类药物的残留。采用Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液和磷酸盐缓冲液作为提取液,经HLB固相萃取柱净化,氮气吹干,复溶后,供UPLC-MS/MS测定。液相色谱条件为:色谱柱为Waters BEH C18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.3 mL/min;进样量:2μL。质谱条件为:电喷雾离子源(ESI~+),多反应监测(MRM)方式采集,外标法定量。结果表明:在5~500μg/L的系列浓度范围内,31种药物药物的相关系数r0.990;方法检测限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;从10、50、100μg/L 3个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率在60%~110%,批内、批间RSD均小于20%。该方法可作为牛肉中这3类药物残留的确证方法。     

液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定豆芽中2,4-滴和6-苄基腺嘌呤

建立一种超声提取-液相色谱三重四级杆联用法(LC-MS/MS)同时测定豆芽中2,4-滴、6-苄基腺嘌呤2种植物生长调节剂的方法。酸化甲醇作为提取溶剂,涡旋2 min,超声波提取10 min,酸化甲醇定容;反相色谱柱分离,电喷雾离子化(ESI+/-)和多离子反应监测(MRM)方式定量测定;加标回收试验2,4-滴添加浓度分别为5,10,20μg/kg,6-苄基腺嘌呤添加浓度为5,10,20μg/kg,平均回收率为85.0%~105.3%,相对标准偏差(RSD)1.0%~3.2%;2,4-滴,6-苄基腺嘌呤检出限分别为1.0、2.0μg/kg。方法快捷、简便、样品前处理时间少,适合食品监管中大批量样品快速测定使用。     

液相色谱串联三重四极杆质谱法检测饲料三聚氰胺的研究

使用三氯乙酸溶液沉淀样品中的蛋白并提取目标化合物,采用MCX柱净化提取物,使用CN液相色谱柱,流动相为甲醇∶5 mmol/L乙酸铵=10∶90(V/V)。电喷雾离子源(ESI)电离,多反应监测(MRM)方式对三聚氰胺作定性和定量分析。在浓度为1.0～1000.0μg/L的范围内线性良好(r>0.999)。在40.0、400.0、800.0、2000.0μg/kg添加水平下,回收率在81.2～96.7%,相对标准偏差为2.1～7.3%。检测限(S/N=5)为2.0μg/kg。