山西省韭菜中农药残留分析

对山西省2011～2013年的330个韭菜样品农药残留分析,该文以NY/T761-2008为检测方法,GB2763-2005为判定依据(2013年依据GB 2763-2012),进行40种农药残留测定.结果表明:山西省2011～2013年的330个韭菜样品种的农药残留问题正在稳步下降,基地样品好于市场样品,高毒农药不再使用.     

蔬菜水果中农药残留检测方法的优化

为了高效、准确、低成本地检测出蔬菜水果中的农药残留情况,对现有农药残留检测方法进行了优化.将优化后的方法对2009年贵州省蔬菜农药残留例行检测样品进行检测,样品用乙腈:冰乙酸为100:1超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱进行活化,用气相色谱检测,在0.10 mg/kg的加标情况下,5种样品的回收率均在70.95%～127.9%,相对标准偏差在1.05%～9.77%,方法的检出限在9.68e-5～0.027 0 mg/kg.通过在不同种类蔬菜水果中反复试验,优化后的方法可以达到高效、准确、低成本检测,适用于各类蔬菜水果中多种农药残留快速检测.     

农药多残留快速扫描方法在农残分析中的应用与研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析.研究结果表明:该方法前处理时间为0.5～1.0小时,回收率70～120%、精密度0.2～11.4%能满足农残分析的要求.方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测.     

气相色谱法测定韭菜中有机磷农药残留量

利用气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等6种有机磷农药残留的试验结果表明,用丙酮、二氯甲烷提取菠菜中有机磷农药残留,在匀浆、抽滤1次,萃取2次时效果最好,提取的试样经DB-17毛细管柱分离,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪能进行准确的定性和定量测定。该方法检测下限达7.18×10-4～1.66×10-3 mg/kg,6种有机磷农药的回收率范围为82.36%～92.08%。符合国家农药残留量测定方法的要求。     

酶抑制率法在4种蔬菜农药残留快速检测中的应用

[目的]探究蔬菜农药残留的快速测定方法的准确性。[方法]使用酶抑制率法对胜利农场的本地温室大棚、露地常用蔬菜及南方韭菜等蔬菜的毒死蜱、敌百虫、氧化乐果和呋喃丹(克百威)4种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行了残留检测。并用该法在实验室内对这4种农药灵敏度进行了检测。同时,对易产生假阳性的蔬菜如韭菜、生姜进行加热处理,并把抑制率35%以上的蔬菜用色谱法检测验证。[结果]本地夏季的小白菜和冬季超市的南方韭菜农药残留超标,韭菜中毒死蜱残留超标近6倍。抑制率20%时,氧化乐果缓冲溶液的浓度最低只能达到3 mg/kg,而敌百虫、呋喃丹、毒死蜱缓冲液的浓度分别可达0.001、0.001、0.030 mg/kg。[结论]酶抑制率法对氧化乐果检测灵敏度低,对敌百虫、呋喃丹、毒死蜱灵敏度高。     

食品安全一个极为关注的话题

一、食品安全问题触目惊心 据有关部门的检测报告:2000年,我国主要城市肉制品卫生质量合格率仅为64.4%.2001年第一季度,国家质量技术监督局对7类共362种食品的抽查结果,抽样平均合格率仅为70.7%.蔬菜产品农药残留问题严重,特别是国家明令禁用的甲胺磷、氧化乐果检出率较高.如12种韭菜产品,农药残留超标的就有10种.16种甘蓝产品,农药残留超标的10种,其中乙酰甲胺磷含量最多的超过国家标准限量79倍.     

气相色谱法测定糙米中11种有机磷农药残留

建立了测定糙米中有机磷农药残留量的气相色谱分析方法,即样品采用乙腈超声提取、浓缩,采用丙酮定容,应用气相色谱法进行定量分析.测定结果显示:11种有机磷农药的检出限为0.004～0.010 mg/kg;在0.02～0.50 mg/kg加标情况下,11种有机磷农药的平均回收率(n=3)为75.5%～110.1%,相对标准偏差为1.22%～5.00%.该方法具有简单、快速,准确、灵敏、重现性好的特点,适合糙米中有机磷农药残留量的分析.     

无公害韭菜病虫草治理技术

韭菜是人们喜食的一种蔬菜，然而，有些韭菜因农药等有害物质残留让人望而生畏。造成韭菜有害物质残留污染的主要原因是农民用高残留农药、剧毒农药如13911、甲基1605等防治韭蛆。所以。无公害韭菜生产，主要是解决农药不科学使用的问题。危害韭菜的有害生物主要有：韭蛆、灰霉病、疫病及多种杂草。     

蔬菜中百菌清与拟除虫菊酯农药残留量的测定

用乙腈提取蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 6种农药残留量的方法实验结果表明 ,分别添加 0 .1、0 .5 m g/ kg上述 6种农药混合标准液的回收率为 91 .6 %～ 1 0 8.0 % ,标准差为 0 .1 2 %～ 6 .5 0 % ,检出限为 0 .1 0～ 3 .2 0 μg/ kg。采用此法对 6种蔬菜中 3种主要农药残留进行了检测 ,验证了该方法简便、快速、准确 ,适宜于大批量样品的测定     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

基于QuEChERS净化-气相色谱法检测蔬菜中16种有机磷农药残留

建立了蔬菜中16种有机磷农药的气相色谱检测方法,探讨不同色谱柱、衬管、基质效应对分析效果的影响,检测了Qu ECh ERS净化管对16种农药的吸附情况,利用乙腈超声抽提,Qu ECh ERS法净化,采用火焰光度检测器(FPD)气相色谱法测定了植物性食品中16种有机磷农药的残留量。该方法回收率为84.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.2%。16种有机磷类农药的测定检出限为0.001~0.008mg/kg,定量限为0.003~0.024 mg/kg。16种农药运用TR-1701分离柱能完全分离,氧化乐果、乙酰甲胺磷、甲胺磷等在TR-PESTICIDEⅡ柱上有严重的拖尾现象。超高惰性衬管比普通脱活衬管减少的样品基质效应强;韭菜对16种有机磷农药有不同程度的基质减弱或增强效应;净化结果前后无显著差异。该方法快速、准确、灵敏,适于蔬菜中16种有机磷农药残留量的分析。     

高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药残留效果研究

采用高效液相色谱—串联质谱法测定韭菜中12种有机磷农药多残留。样品通过乙腈提取,Sep-pak Carbon NH2固相萃取柱净化,Venusil MP C18色谱柱分离,电喷雾正离子源(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)测定。结果表明:12种有机磷农药的检出限为0.02～0.60μg/kg,在10.0、20.0、50.0μg/kg 3个加标水平时,平均回收率为70%～95%。     

气相色谱法同时测定水中11中有机磷农药

该文通过实验研究了毛细管气相色谱法同时测定水中11种有机磷农药的方法,包括甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、甲拌磷、乐果、二嗪农、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷和喹硫磷,并且对该方法的检出限、精密度、加标回收率和标准曲线的线性相关性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性均可达到0.995以上,精密度在5.7%以内,检出限范围为0.01~0.07μg/L,加标回收率在61%~124%。     

用一种前处理方法同时测定食用菌中多种农药残留的研究

[目的]建立了用一种前处理方法同时检测食用菌中多种有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留量的分析方法。[方法]试样经乙酸乙酯-正己烷（体积比1∶1）溶液提取,浓缩后用PSA填料,ENVI-Carb柱净化,然后用GC-μECD和GC-FPD测定,外标法定量。[结果]17种农药在0.005～0.250 mg/L范围内线性良好,相关系数r〉0.999,样品添加量为0.01～0.05 mg/kg时回收率达70%～119%,相对标准偏差小于11.2%,定量下限为0.01～0.05 mg/kg。[结论]该方法准确、简单,适用于蔬菜中多种农药残留的检测。     

葡萄糖原料碎米中12种有机磷农药残留快速检测

目的 建立一种快速检测碎米中有机磷农药残留量的方法,用于注射用葡萄糖原料碎米的质量监控。方法 采用气相色谱法与氮磷检测器（NPD）快速检测碎米中的12种农药残留。结果 所建立的方法学的线性范围是0.1～5.0 ppm、检出限为0.98～6.24 ppb、检测限为3.27～20.8 ppb、相关系数均大于0.999 5;精密度、重复性的RSD均在6.3%以下;回收率在87.25%～108.4%。结论 本文建立了碎米中有机磷农药残留的快速检测方法,为注射用葡萄糖的制备筛选出合格的碎米原料提供了有效保障。     

150 GC-ECD定量检测榴莲、山竹中20种 有机氯类、菊酯类农药残留

建立了一种利用气相色谱仪-电子捕获检测器检测榴莲、山竹中20 种有机氯类、菊酯类农药残留的方 法。榴莲和山竹都因其独特口感受到大家喜爱,消费市场巨大。但目前国内外对这两种水果中有机氯类、菊酯类农药 残留的检测仍处于空白。建立快速方便、简单准确地检测出两种热带水果中20 种有机氯类、菊酯类的农药残留的方 法,该方法检出限在0.001~0.149 mg/kg 之间,RSD 值为3.2%~11.6%,添加回收率在70.66%~126.37%之间。     

渭南市市售蔬菜有机磷农药残留状况分析

[目的]了解陕西省渭南市市售蔬菜有机磷农药残留情况.[方法]采用随机与定点抽样的方法采集蔬菜14个品种共140份样品,按照GB/T 5009.20-2003方法进行10种有机磷农药残留检测.[结果]共检测出毒死蜱、甲胺磷、氧化乐果、甲拌磷、乙酰甲胺磷、对硫磷6种有机磷农药;蔬菜有机磷农药检出率为26.43％,超标率为20.71％.[结论]渭南市市售蔬菜存在有机磷农药残留问题,应加强农药使用的监管,确保农产品安全.     

改良QuEChERS-气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留

建立了一种改良的QuEChERS结合气相色谱法测定韭菜中15种有机磷农药残留,探讨了不同提取溶剂、基质效应对分析效果的影响及不同配比的净化剂对15种农药的检测情况。结果表明,将改进后的方法应用于韭菜中农药残留的检测,加标回收率为72.2%~105.6%,相对标准偏差为1.0%~6.1%,定量限为0.010 0~0.023 0μg/mL。     

稻米中9种有机磷杀虫剂多残留测定方法研究

介绍了稻谷及糙米中9种有机磷杀虫剂残留量的快速测定方法.以乙腈提取样品中的农药,浓缩并用丙酮定容,GC-FPD检测结果表明,该方法分离度好,灵敏度满足检测要求,方法的最小检出浓度为0.012-0.023ug/mL,当添加浓度为0.1-1mg/kg范围时,稻谷中的添加回收率为71.9%-109.9%,相对标准偏差为3.68%-13.73%;糙米中的添加回收率为74.5%-105.2%,相对标准偏差为2.49%-14.53%.该方法简便快速,灵敏准确,符合农药残留检测的技术要求.     

蔬菜中31种农药残留量的气相色谱测定*

 介绍了蔬菜中19种有机磷、12种拟除虫菊酯共31种农药残留量的测定方法。样品中残留的农药经提取后分取乙腈相2份,其中1份浓缩后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,用火焰光度检测器（FPD）同时测定19种有机磷类农药残留量;第2份样液经弗罗里硅土固相萃取小柱（SPE）净化后注入气相色谱仪中,经毛细管柱分离,电子捕获检测器（ECD）同时测定12种拟除虫菊酯类农药残留量。在青椒中添加农药浓度为0.05～0.20mg/kg时,31种农药的平均回收率为74.20%～103.5%,相对标准偏差0.48%～16.0%,方法检出限0.001～0.020mg/kg。方法具有操作简单、分析速度快、准确度和精密度高等优点