大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱的研究

以博落回总生物碱含量及回收率等为考察指标,研究大孔吸附树脂分离纯化博落回总生物碱工艺,结果表明:AB-8型大孔吸附树脂对博落回总生物碱静态饱和吸附量为104.65 mg/(g干树脂),洗脱率为95.9%,动态饱和吸附量为96.5 mg/(g干树脂),总生物碱回收率为91.24%、纯度为90%以上,是试验树脂中分离纯化博落回总生物碱的最佳大孔吸附树脂。分离纯化博落回总生物碱最佳工艺条件为:AB-8型大孔吸附树脂,洗脱剂为90%乙醇,洗脱剂用量为2~3倍树脂体积,上柱总生物碱量与树脂比为1∶10.5,上柱液总生物碱浓度为21.57 mg/m l,流速2~3 m l/m in,上柱液pH值为7~8。     

超高效液相色谱串联质谱法检测水体中孔雀石绿及其代谢物隐性孔雀石绿的含量

研究建立应用超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定环境水体中痕量孔雀石绿(MG)及其代谢物隐性孔雀石绿(LMG)的方法。水样直接通过MCX固相萃取柱富集和净化,通过BEH C18(1.7m,50mm×2.1mm)色谱柱分离,以含0.1%甲酸的5mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子模式,在多反应监测条件下采集质谱信号,外标法定量。结果表明:MG和LMG在0.25~25μg/L浓度范围内成良好的线性关系,0.02μg/L、0.1μg/L、0.5μg/L 3个浓度梯度的回收率为80.6%~92.7%,相对标准偏差为3.29%~8.23%。该方法简便、高效、准确,适用于检测水体中痕量的孔雀石绿(MG)和隐性孔雀石绿(LMG)。     

大孔树脂纯化翠云草中穗花杉双黄酮的工艺

为研究翠云草中穗花杉双黄酮的大孔树脂纯化工艺,利用静态和动态吸附-解吸附试验对8种大孔吸附树脂进行筛选,并优选该树脂的最佳分离纯化条件。结果表明:NKA-9大孔吸附树脂比较适用于穗花杉双黄酮的纯化,最佳纯化工艺的上样液质量浓度为0.033 24 mg/m L,上样体积流速为0.3 m L/min,上样量为35 m L,用90%乙醇在洗脱流速为0.5 m L/min、洗脱体积为35 m L下进行洗脱,分离纯化后的穗花杉双黄酮的回收率达64.26%。因此,NKA-9大孔吸附树脂能有效分离纯化翠云草中的穗花杉双黄酮。     

分散液-液微萃取—石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅

研究了分散液-液微萃取(DLLME)分离富集茶叶中的铅,并用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定的新方法,以8-羟基喹啉(8-HQ)为配位剂、四氯化碳为萃取剂、丙酮为分散剂,详细考察了pH值、8-HQ用量、萃取剂体积、萃取时间等因素的影响。在最佳条件下,铅离子在0.2~10.0μg/L浓度范围内线性关系良好,检出限为0.045μg/L,对1.0μg/L和5.0μg/L铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)为3.72%和3.25%。将建立的方法应用于市场销售的7种茶叶样品(16个)中铅的检测,12.5%的茶叶样品铅含量大于国标5.0mg/kg。该方法具有简便、快速、准确等优点,可作为茶叶中铅的检测方法。     

桂林市农业环境水中镉的分离富集研究

【目的】重金属镉及其化合物对人体有一定的毒性。研究吸附材料对农业环境水样中重金属镉离子的分离富集性能,为对农业用水的水质进行监测提供参考。【方法】从工作液酸度、上柱流速、洗脱剂流速等方面研究了中孔分子筛Ti-MCM-48材料对农业环境水样中痕量重金属镉离子的分离富集性能。【结果】在pH为6.0时镉离子被吸附完全,再用5mL 1.0mol/L HCl洗脱可达到分离富集的效果。【结论】方法应用于农村环境水样中痕量Cd~(2+)的测定,镉单项指标符合国家Ⅰ类水质标准,加标回收率在93.52%~106.21%之间;桂林农村环境水中镉含量较低,用于生活饮用、灌溉农作物的镉风险较低。     

大孔树脂分离纯化沙枣总黄酮的工艺

为了确定大孔树脂分离和纯化沙枣总黄酮的工艺条件,以大孔树脂静态吸附量和解吸率为指标,在7种大孔树脂中筛选出分离沙枣总黄酮的最佳大孔树脂型号,采用单因素试验优化这种大孔树脂的吸附、洗脱条件。结果表明,在7种大孔树脂中,XAD7HP型树脂纯化沙枣总黄酮的性能最好,其最佳分离、纯化工艺条件如下:样品质量浓度0.05 mg/m L,上样p H值为4,上样流速为0.5 m L/min,最大上样量为30 m L,洗脱液为60%乙醇,洗脱流速为0.5 m L/min,最大洗脱体积为40 m L。在所确定的工艺条件下,XAD7HP型大孔树脂能较好地用于沙枣总黄酮的分离纯化,总黄酮的纯度由原来的15.24%提高到了48.77%。     

丹东地区蓝莓中硒的形态分析

探讨了用非完全硝化-交联壳聚糖法,对丹东地区蓝莓中不同形态的痕量硒定量选择性的富集分离条件.结果表明:在pH值为3.0时,交联壳聚糖(CCTS)对Se(Ⅵ)的富集率达97％,而对Se(Ⅳ)几乎无富集；富集Se(Ⅵ)后,用5.0 mL 15 g/L硫脲,2.5 mol/L盐酸溶液可定量洗脱并消除干扰离子；比较了不同的硝化...     

大孔树脂分离纯化苦荞麦中总黄酮的工艺

以总黄酮为指标,经过动态吸附,探讨提取物溶液浓度、pH值、流速、树脂类型等因素对总黄酮吸附性能及不同洗脱剂(乙醇)浓度、用量对总黄酮洗脱效果的影响,确定分离纯化苦荞麦中总黄酮工艺的最佳参数。结果表明,大孔树脂D-101的最佳吸附条件为荞麦提取液浓度为0.30g/mL、pH值为5、吸附流速为4BV/h;最佳纯化条件为水洗用量80mL,洗脱剂浓度为50%、用量为90mL。最佳吸附条件下,荞麦提取液中总黄酮纯度最高为25.69%。     

浊点萃取-分光光度法测定水样中痕量铅

将浊点萃取与分光光度计联用,研究了以双硫腙-丙酮作为络合剂,用TritonX-100非离子表面活性剂萃取痕量铅离子的各种影响条件。结果表明：在最佳条件下测定铅的检测限为3.43μg/L,工作曲线回归方程为A=0.010 1C＋0.008,相关系数r2=0.990 3,线性范围为20～100μg/L。将该方法用于环境水样中痕量铅的测定,获得满意的结果。     

农业环境水样中痕量镉离子的分离富集研究

从酸碱度、工作液流速、洗脱剂和洗脱体积、洗脱剂流速4个方面研究了中孔分子筛Ti-MCM-48材料对农业环境水样中重金属镉离子的分离富集性能。结果表明,在水样p H=6.0时,镉离子能被完全吸附;在5 m L 1.0 mol/L HCl条件下,洗脱效果最佳。利用该方法测定农村环境水中的镉离子,加标回收率在93.52%~106.21%之间,镉单项指标符合国家Ⅰ类水质标准。     

HPLC法测定新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量

为建立新型兽用蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的高效液相色谱测定方法,采用Hypersil ODS C18色谱柱(5μm,4.6 mm×150 mm),流动相为乙腈-水-四氢呋喃(体积比为62∶37∶1),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长216 nm。测定结果显示,蒿甲醚在该色谱条件下系统适应性好,在质量浓度为100~800μg/m L时线性关系良好,回归方程为y=302.36x-682.02,R2=0.999 8;总平均回收率为97.58%,RSD为1.58%;对3批样品的蒿甲醚含量进行测定,RSD为1.42%。表明建立的方法可用于新型蒿甲醚注射液中蒿甲醚含量的测定。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

HPLC法定量盐碱地红白忍冬和金银花不同器官中5种活性物质

[目的]建立同时测定盐碱地种植的红白忍冬和金银花中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、木犀草苷和木犀草素的HPLC方法,并比较不同植物器官中5种成分的含量。[方法]色谱柱为InertsilODS-SP C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈;体积流量1.0 m L/min;检测波长327 nm;柱温30℃。[结果]新绿原酸、绿原酸在1.0~500.0μg/m L,咖啡酸在0.2~100.0μg/m L,木犀草苷、木犀草素在0.1~50.0μg/m L具有良好的线性关系;5种成分的日内和日间精密度RSD值均≤4.2%,且在36 h内稳定,平均回收率为95.60%~97.35%。红白忍冬和金银花药材样品中5种化合物的含量差异较显著,在各器官中金银花5种化合物均比红白忍冬高,但红白忍冬中5种化合物的含量亦有较高水平。[结论]该方法简单便捷,适合于红白忍冬中生物活性化合物的定量测定研究,能为该药材的质量控制制定提供科学、可靠的分析技术。     

催化光度法测定痕量铅

在活化剂Tween-20的存在下和六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液(pH 5.0),痕量Pb(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化愈创木酚这一新的指示反应及其动力学参数,建立了催化动力学光度法测定痕量Pb(Ⅱ)的新方法.该方法的线性范围为0～0.9 μg/mL,检出限为9.9× 10-3 μg/mL,相对标准偏差(RSDs)为1.3％～3.9％,标准加入法的回收率为91.8％～108.2％,该方法具有快速、灵敏、简便等优点,应用于实际烟草样品中痕量铅的测定,结果与ICP-MS法相吻合,为检测烟草中痕量铅提供了新的技术手段.     

HPLC法测定苦参碱类生物碱传递体包封率

高速离心分离游离的苦参碱(MAT)和氧化苦参碱(OMT),应用HPLC法测定MAT和OMT的浓度并计算包封率,建立苦参碱类生物碱传递体包封率的HPLC测定方法。结果显示,MAT进样量在0.074~0.370μg/mL、OMT进样量在0.263~1.315μg/mL时,两者峰面积与进样量具有良好的线性关系。在高加样量0.148μg/mL和低加样量0.111μg/mL下,MAT的平均加样回收率分别为100.2%和98.2%,RSD分别为1.07%和2.38%;OMT的平均加样回收率分别为98.3%和100.2%,RSD分别为0.75%和0.66%。制剂中MAT和OMT的包封率分别为80.43%和74.70%,RSD分别为1.03%和1.11%。建立的方法适用于苦参碱类生物碱传递体包封率的测定。     

催化动力学直接光度法测定微量对苯二酚

研究了对苯二酚（ＱＨ２）抑制脲酶催化尿素水解反应及其动力学条件．并以尿素与对－二甲基氨基苯甲醛显色反应为指示反应，建立了动力学光度法测定脲酶催化抑制剂ＱＨ２的新方法．其灵敏度为４．０×１０－１０μｇ／ｍＬ，测定范围为０－０．１２μｇ／ｍＬ，操作简便、快速．该法用于测定乙醇溶液中微量的ＱＨ２，获得满意结果．     

锰-铬天青S-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物光度法测定茶叶中的锰

[目的]探讨采用四元络合物分光光度法测定茶叶中的微量锰含量的效果与特点。[方法]通过铬天青S（CAS）、1,10-邻菲罗啉（Phen）、溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）与锰形成四元络合物,采用分光光度法测定茶叶中锰的含量。[结果]Mn—CAS—phen-CTMAB四元络合物的最大吸收波长为618nm;锰含量在0～1．2μg/ml的范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0．9984,摩尔吸光系数为ε618=7．4×10^4L／（mol·cm）,方法的检出限为0．062μg/ml;回收率为98．1％～103．1％,测定结果的相对标准偏差为2．0％～2．6％。[结论]该测定法加大了缓冲溶液的用量,保证了测定体系的pH值,确定最佳显色时间为35min,消除干扰离子影响的最佳掩蔽剂为5％KF2．0ml＋饱和硫脲1．0ml。该方法具有较高的选择性和灵敏度,是一种测定茶叶消化液中微量锰的准确可靠的方法。     

QuEChERS-液质联用法测定水果蔬菜中氯吡脲残留

[目的]采用快速提取-高效液相色谱-串联质谱法(Qu ECh ERS-HPLC-MS/MS)建立水果蔬菜中氯吡脲残留的检测方法。[方法]样品经含0.1%乙酸的乙腈溶液提取,经Qu ECh ERS法净化后采用HPLC-MS/MS法测定其氯吡脲残留量。[结果]该方法下氯吡脲在水果蔬菜中的检出限(LOD)为1.0μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg。在2.0~100.0μg/L范围内线性关系良好(R~20.999)。在10.0~500.0μg/kg的添加水平上,方法的平均回收率介于72.0%~115.0%,方法的相对标准偏差为1.5%~9.8%。[结论]该方法适用于水果蔬菜中氯吡脲的测定。     

氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅

[目的]简便快速测定枸杞中痕量铅的含量。[方法]采用氢化物-原子荧光法测定枸杞中的铅含量。[结果]采用干法灰化样品,以HCl-KBH4-K3Fe（CN）。为反应测定体系,铅的质量浓度在0～25μg／L范围内呈线性关系,相关系数为0．9993。检出限为0．12μg／L（n=8）。加标回收率为99．6％～103．0％。相对标准偏差小于2．6％（n=8）。[结论]该方法具有简便快速、灵敏度高、准确可靠等特点,可满足枸杞中痕量铅的检测要求。     

流动注射抑制化学发光法测定原花青素的研究

建立了测定葡萄籽提取物中原花青素的流动注射抑制化学发光分析方法。本研究是将一定量的原花青素标准液或样品液与5×10-3 mol/LH 2O 2和3×10-3mol/LKIO 4溶液混合,注入到1×10-5mol/L鲁米诺载流中,以记录到的峰高定量。在碱性条件下,原花青素对鲁米诺 H 2O 2KIO 4体系的化学发光有显著抑制作用,其抑制程度的大小与原花青素的含量成线性关系。方法的线性范围为0.420.0 μg/mL,检出限为0.05 μg/mL;RSD为1.3%。采样频率为240次/h。此法快速简便,可方便地用于葡萄籽提取物中原花青素的测定。第2期刘步明等流动注射抑制化学发光法测定原花青素的研究