流动注射化学发光法检测卷烟主流烟气中的氮氧化物

[目的]探讨一种流动注射化学发光法间接测定卷烟主流烟气中氮氧化物（NOx）的方法。[方法]将NOx用氢氧化钠（NaOH）溶液吸收定量生成亚硝酸根（NO2-），在酸性条件下与过氧化氢（H2O2）反应，其产物与鲁米诺发生很强的化学发光反应，用流动注射化学发光分析仪根据化学发光强度测定卷烟主流烟气中的NO。含量。[结果]建立了一种新的卷烟主流烟气中的NOx鲁米诺一过氧化氢化学发光分析体系：H2O2浓度1．0×10^-3g/ml，硫酸浓度0．01mol／L，氢氧化钠浓度0．10mol／L溶液配制发光液，鲁米诺浓度为1．0×10^-3mol/L。方法的检出限为1．2×10^-5g/L，相对标准偏差〈3．00％。样品分析结果表明，烤烟型卷烟NOx含量普遍较混合型低，与烤烟型卷烟舍亚硝酸盐较低的规律比较吻合。[结论]流动注射化学发光法适用于卷烟主流烟气中的NOx的定量分析。     

测定葡萄籽提取物中原花青素含量的方法

香草醛-盐酸法、香草醛-硫酸法、正丁醇-盐酸法是测定原花青素含量的许多方法中的3种,用这3种测定方法对葡萄籽提取物中原花青素的含量进行测定,并对其实验原理、标准物的选择、标准曲线等进行讨论,然后用这3种方法测定葡萄籽提取物样品的纯度.试样在(20±1)℃条件下反应15 h,于500 nm波长下测量吸光度,线性范围为10～150 μg/mL.再用这3种标准曲线计算纯度和偏差,最后确定采用香草醛-盐酸法测定葡萄籽提取物中原花青素的含量具有较高的精确性.     

反相流动注射化学发光法测定白藜芦醇

在氢氧化钠介质中,H2O2协同KIO4氧化鲁米诺产生强化学发光,白藜芦醇可抑制其化学发光强度,据此采用反相流动注射技术,建立了一种定白藜芦醇的化学发光新方法.在优化的实验条件下,该法测定白藜芦醇的检出限为27 ng/L,线性范围为8.0×10-8～7.0×10-6 g/L,对2.0μg/mL的白藜芦醇进行11次平行测定,其相对标准偏差为0.82%,用于实际样品中白藜芦醇的测定,结果令人满意.     

壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光法测定抗坏血酸

根据抗坏血酸抑制壳聚糖功能化银纳米催化H2O2氧化鲁米诺化学发光体系,建立了一种测定抗坏血酸的化学发光方法.在优化的实验条件下,该法测定抗坏血酸的线性范围为8.0×10-8～1.0×10-5 mol/L,检出限为5.0×10-8 mol/L,对1.0×10-6 mol/L抗坏血酸进行11次平行测定,其相对标准偏差为4.2％.将本法用于制剂中抗坏血酸的测定,结果令人满意.     

基于鲁米诺 高碘酸钾后化学发光测定肾上腺素

基于肾上腺素在高碘酸钾-鲁米诺碱性体系中的后化学发光反应,结合流动注射技术,建立了测定肾上腺素的流动注射-化学发光(FI(CL)方法.该方法简单、快速、灵敏,线性范围为3.0×10-5～1.2×10-4 g/L(r=0.996 9),检出限为3.0×10-7 g/L(3σ).对5.0×10-5 g/L的肾上腺素标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.0%.将其应用于肾上腺素注射液中肾上腺素含量的测定,结果令人满意.同时,还初步探讨了该化学发光反应的发光机制.     

流动注射钴离子催化化学发光法测定环境水体中痕量2-氯苯酚

在弱碱性介质中,过氧化氢能使发光试剂鲁米诺产生化学发光,Co2+对该化学发光体系具有很好的催化作用,2-氯苯酚的添加能增强该化学发光反应的发光信号,建立了测定2-氯苯酚的流动注射化学发光分析法。结果表明,2-氯苯酚产生的相对化学发光信号强度与其浓度在1.0×10-7~4.0×10-5 mol/L范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为5.0×10-8 mol/L。线性方程为y=1 492.9x-1 292.9,R2=0.990 6,对浓度为4.0×10-6 mol/L的2-氯苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差为2.98%。     

流动注射化学发光法测定饮料中维生素C的含量

根据维生素C对高锰酸钾氧化鲁米诺的化学发光有明显的抑制作用,结合流动注射建立了测定饮料中维生素C含量的流动注射化学发光法。该方法线性范围为1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,检出限为4.0×10-6mol/L,相对标准偏差为2.0%,平均回收率为99.5%。该方法用于饮料中维生素C含量的测定,结果令人满意。     

过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱

[目的]建立测定甲基毒死蜱的新方法。[方法]在NaOH介质中,过氧化氢氧化鲁米诺产生化学发光,甲基毒死蜱对该发光反应有增强作用且发光强度-与甲基毒死蜱的浓度有较好的线性关系,基于此性质,用过氧化氢-鲁米诺流动注射化学发光法测定甲基毒死蜱。[结果]在该试验确定的优化条件下,测定甲基毒死蜱的线性范围为3×10^-7～3×10^-5g／ml,检出限为3．8×10^-6g／ml,对浓度1×10^-6g／ml的甲基毒死蜱进行11次平行测定,其RSD为2．83％。[结论]研究了体系的化学发光光谱及紫外可见光谱特性,提出了发光反应可能的机理。将该法用于合成样品中甲基毒死蜱的测定,获得满意结果。     

葡萄籽提取物中原花青素含量研究

[目的]探讨葡萄籽提取物中原花青素含量的测定方法。[方法]基于原花青素在强酸作用下转化为花青素的原理,采用分光光度法对葡萄籽提取物中原花青素的含量进行测定,并对标准物的选择、样品浓度范围和反应时间进行探讨,确定了采用盐酸-正丁醇法测定原花青素的方法。[结果]以原花青素为标准品,样品浓度范围为85~100μg/ml,检测波长为550 nm,反应时间为65 min,反应温度为100℃,结果稳定可靠,其相对标准偏差和加标回收率分别为0.32%~0.79%和97.6-98.8%,测定线性范围为0~200μg/ml。[结论]采用盐酸-正丁醇法测定葡萄籽中原花青素含量具有较高的精密度和准确度。     

流动注射化学发光法分析葡萄籽提取物的抗氧化能力

研究比较了2种不同的葡萄籽中原花青素提取工艺,将葡萄籽提取物加入到鲁米诺-H2 O2-CuSO4化学发光体系,测量其化学发光强度,根据系统化学发光被抑制的程度评价葡萄籽提取物的抗氧化活性,并将葡萄籽提取物与维生素C的抗氧化活性进行了对比.结果证明,葡萄籽提取物具有明显的抗氧化活性,可作为具有抗氧化活性的天然药物.     

葡萄籽和皮中黄酮成分和抗氧化能力研究

通过高效液相色谱(HPLC)分析了酿酒葡萄中的梅鹿辄和霞多丽品种的籽和皮及圆叶葡萄品种麝香葡萄籽中主要单体黄酮醇和酚酸种类,并测定了葡萄籽和皮中的单体黄酮醇和酚酸对总抗氧化能力的贡献。结果表明：麝香葡萄籽中没食子酸、儿茶素、表儿茶酸的含量为68,7和69mg／100g干重,而在霞多丽葡萄籽相应为10,211和303mg／100g干重,梅鹿辄葡萄籽中为7,74和83mg/100g干重。这3种成分在葡萄酒副产物的皮中的含量低于籽中,采用抗氧化能量指数法(ORAC)测定其抗氧化能力贡献占总抗氧化能力的17％。在葡萄籽或皮中的酚类对过氧化游离基清除能力从大到小依次为：白藜芦醇、儿茶素、表儿茶酸=没食子儿茶精、没食子酸=鞣花酸。葡萄籽中抗氧化能力的最主要物质是二聚、三聚、寡聚或多聚原花青素。     

吐鲁番地区常见品种葡萄籽中原花青素和脂肪含量的测定

[目的]测定吐鲁番地区常见葡萄品种葡萄籽中活性成分的含量。[方法]以吐鲁番地区常见的13个葡萄品种的葡萄籽为材料,测定并比较各品种葡萄籽中原花青素和脂肪的含量。[结果]在各品种葡萄籽中,和田红葡萄籽的脂肪含量最高,达21.5%;玛奶子葡萄籽次之,为21.0%;星浦一号葡萄籽最少,仅12.5%。原花青素含量最高的葡萄籽是黑提,达9.150%;赤霞珠次之,为8.790%;哈什汉最少,仅3.800%。[结论]该研究为吐鲁番地区葡萄籽的综合开发利用提供了理论依据。     

介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅

研究了介孔SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定果汁中痕量铅的新方法。探讨了溶液pH值、吸附温度、吸附时间、洗脱条件及共存离子对铅分离富集的影响。结果表明:在pH值为7.0、25℃吸附15 min条件下,Pb~(2+)可被介孔定量吸附,其静态饱和吸附容量为9.95 mg/g。吸附在介孔SiO_2上的可用0.05 mol/L EDTA完全洗脱。该方法线性范围0.2~10.0μg/m L,检出限为2.04 ng/m L,相对标准偏差(RSD)为3.4%(n=11,ρ=2.0μg/m L)。加标回收率为95.0%~97.5%。该方法可用于食品果汁样品中痕量铅的测定。     

新疆特色果品中原花青素含量的分析比较

对新疆特色果品葡萄、黑加仑、枸杞、桑椹、欧洲李、樱桃李、杏、核桃、沙枣、木日皿木孛、石榴果品中的原花青素含量进行测定.结果表明,试验材料中大多数果品都含有原花青素,部分果品的原花青素含量丰富,含量在6.644～31.817 μg/g,个别果品所含原花青素微量,试验未检出.葡萄籽中原花青素含量最高,为31.817 μg/g;沙枣果肉的原花青素含量次之,为21.398 μg/g.在樱桃李、欧洲李、木日皿木孛、桑椹、核桃,不同的品种或类型间原花青素含量差别明显;同品种或类型果品不同部位的原花青素含量不同.     

环丙沙星在山羊体内药代动力学研究

本文报道以高压液相色谱法为定量手段，研究了六头本地山羊一次肌肉注射环丙沙星（2.8mg／kg）后，血中环丙沙星的药代动力学规律。测定条件：shimpackCLC-ODS,150×6mm不锈钢柱；流动相：甲醇-乙腈-0.02mol／L磷酸二氢钾溶液（10：10：80V／V／V；内含0.3％四丁基氢氧化铵，pH2.8±0.2）；紫外检测波长：277nm。吡哌酸作内标，主要药动学参数为：M＝3.59±1.83（μg／mL）；Ka＝（4.01±1.13）／h；K=（0.55±0.31）／h;T(1/2)Ka=0.18±0.06（h）；T(1/2)K＝1.69±1.06（h）；Tmax＝0.61±0.16（h）；Cmax=2.09±0.7（μg／mL）；AUC＝58.3±1.34［μg／（mL.h）］；CL(B)=0.51±0.21［mL／（kg.h）］；V＝1.10±0.45（L／kg）。     

高效液相色谱法检测饼干中的三聚氰胺

建立由高效液相色谱法检测饼干中三聚氰胺的方法。样品用1%三氯乙酸和2.2%乙酸铅超声提取,色谱柱为Hypersil ODS 100 mm×4.6 mm,5μm,流动相为乙腈∶辛烷磺酸钠离子对试剂(pH 3)=15∶85(V/V),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为210 nm,柱温为40℃。三聚氰胺在0.2~10μg.mL-1范围内,有良好的线性关系。在空白样品中添加1、2和4μg.mL-1的标准工作液,平均回收率在80.5%~93.5%之间,相对标准偏差为7.7%(n=9)。     

腐植酸浸种对玉米种子萌发及幼苗生长的影响

【目的】 研究低温(18℃)下不同品种和不同浓度的腐植酸对玉米种子萌发及幼苗生长的影响,筛选出低温下适宜玉米生长的腐植酸及浓度。【方法】 以新玉64号(Zea mays L.)品种为材料,研究不同浓度(50、200、500、1 500、3 000、5 000 μg/mL)下腐植酸钾(HA₁)、硝基腐植酸(HA₂)、黄腐酸钾(HA₃)浸种处理对种子萌发情况,幼苗相关生理指标变化的影响。【结果】 50 ~ 1 500 μg/mL腐植酸浸种在不同程度上有利于玉米种子萌发,有效的提高种子发芽势、发芽率,提高幼苗脯氨酸含量及根系活力,增强种子淀粉酶活性。综合各项指标,HA₁、HA₂和HA₃处理最佳的浸种浓度分别为200、500、50 μg/mL,其中又以HA₃处理表现最优。【结论】 在早春低温时使用50 μg/mL HA₃溶液处理种子的方法较优,可促进种子萌发,调节相关酶活性,提高植物的抗逆性。     

氯啶菌酯和苯醚甲环唑对葡萄病害的室内活性和田间防效

采用菌丝生长速率法测定了氯啶菌酯、苯醚甲环唑及其混配制剂对葡萄炭疽病菌和穗轴褐枯病菌菌丝生长的抑制活性,并用孙云沛法测定了混配制剂的共毒系数(CTC)。结果表明:氯啶菌酯抑制葡萄炭疽病菌和穗轴褐枯病菌菌丝生长的抑制中浓度(EC50值)分别为2.1793和1.1274μg/mL,而苯醚甲环唑的EC50值分别为0.6667和0.1041μg/mL。当氯啶菌酯与苯醚甲环唑按10∶1混配时复配制剂抑制这2种病原菌菌丝生长的CTC最高,增效作用最大。田间试验结果显示:试制样品22%氯啶菌酯.苯醚甲环唑EC(20%氯啶菌酯+2%苯醚甲环唑)以90～120 g a.i./hm2喷药2～3次对葡萄黑痘病、霜霉病、炭疽病均有较高的防治效果。     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定水果中的二氰蒽醌残留

建立了测定苹果、葡萄、梨等水果中二氰蒽醌残留的分散固相萃取-高效液相色谱联用的方法。水果样品用乙腈提取,采用C18吸附剂分散固相萃取净化,HPLC-UV检测器测定。液相色谱条件为:乙腈-水为流动相(体积比为70:30),流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm,外标法定量。方法的线性范围为0.10～5.00μg/mL,线性相关系数为0.999;平均加标回收率为88.8%～116.9%,相对标准偏差均小于11%,方法检出限为0.04μg/mL。该方法适用于水果中二氰蒽醌农药残留的检测。