桂林市农业环境水中镉的分离富集研究

【目的】重金属镉及其化合物对人体有一定的毒性。研究吸附材料对农业环境水样中重金属镉离子的分离富集性能,为对农业用水的水质进行监测提供参考。【方法】从工作液酸度、上柱流速、洗脱剂流速等方面研究了中孔分子筛Ti-MCM-48材料对农业环境水样中痕量重金属镉离子的分离富集性能。【结果】在pH为6.0时镉离子被吸附完全,再用5mL 1.0mol/L HCl洗脱可达到分离富集的效果。【结论】方法应用于农村环境水样中痕量Cd~(2+)的测定,镉单项指标符合国家Ⅰ类水质标准,加标回收率在93.52%~106.21%之间;桂林农村环境水中镉含量较低,用于生活饮用、灌溉农作物的镉风险较低。     

8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法测定灌溉水中痕量镉

[目的]建立8-羟基喹啉螯合强碱性阴离子交换纤维分离富集—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定灌溉水中镉(Cd)的方法,为农业灌溉水中镉的监测提供更简便快速的检测技术.[方法]用8-羟基喹啉螯合灌溉水中痕量镉,经由强碱性阴离子交换纤维富集,然后用GFAAS法测定;并对pH、8-羟基喹啉用量、待富集液体积及流速、洗脱剂的浓度及用量、干扰离子等富集与洗脱条件进行探讨,同时通过加标回收试验检验方法的稳定性;应用优化的富集测定方法和常规原子吸收分光光度法同时对20份灌溉水样品进行痕量镉检测,验证其适用性.[结果]当待富集液体积小于1000mL、pH=6,8-羟基喹啉用量为4 mg、上柱流速小于15 mL/min时,镉可被有效富集,且其富集效果不受K+、Na+、Ca2+、Mg2+共存离子的干扰,用10mL浓度为2.0 mol/L的硝酸能完全洗脱,洗脱液能满足GFAAS法测定的要求;用优化的富集测定方法进行样品加标回收率试验,回收率为96.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.1%,检出限为0.03 μg/L;该方法对灌溉水样品进行痕量镉检测的灵敏度远大于常规原子吸收分光光度法.[结论]建立的8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法分离富集效果好、灵敏度高、操作简便、结果稳定可靠,且对镉的检测不受其他共存离子的干扰,可应用于灌溉水中镉的检测.     

磁性固相萃取–液质联用测定环境水体中喹诺酮类抗生素

建立了一种联合高效液相色谱–三重四级杆质谱法检测环境水体中15种喹诺酮类抗生素的方法。该方法以Fe3O4磁性石墨烯为固相萃取吸附剂,以喹诺酮类抗生素的回收率为检测指标。对该方法中洗脱剂、萃取剂用量、萃取时间等主要参数进行优化后得到的较优试验条件为:以10%氨水甲醇为洗脱剂,磁性石墨烯用量为30 mg,萃取吸附时间为30 min。在优化条件下,15种喹诺酮类抗生素的检出限为6.5~12.8 ng/L,在10~500 ng/L范围内线性关系良好(R为0.999 1~0.999 8)。利用该方法分别对自来水样、养殖水样以及医疗废水样进行分析测定,3种实际样品的加标回收率为70.0%~90.7%,相对标准偏差均小于10%。     

不同洗脱剂对污染场地土中多氯联苯洗脱效果的研究

[目的]为运用表面活性剂快速、有效地洗脱修复多氯联苯污染场地土壤提供理论依据。[方法]以宁波市某变压器垃圾填埋场的PCBs污染场地土壤为研究对象,选用3种非离子表面活性剂（Brij58、Brij30和Tween-80）以及2-羟丙基-β-环糊精作为洗脱剂,进行实验室批量洗脱试验,研究洗脱剂类型、洗脱剂浓度、温度、pH和洗脱次数对PCBs洗脱效率的影响。[结果J在4种洗脱剂中,B州58的洗脱效果最好。在温度为25℃、pH为4．5的条件下,10g/L Brij58对污染土壤中多氯联苯的洗脱效率最高,洗脱1次后的2-Cl、3-Cl、4-Cl和5-Cl取代的PCBs洗脱率分别为53％、52％、55％和83％。[结论]非离子表面活性剂B川58能够高效洗脱污染场地土壤中的PCBs。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱法直接测定水中20种有机氯农药的方法。调节待测水样pH值调节为中性,将0.3 g HC-C18粉末作为萃取剂分散到待测水样中,振荡萃取20 min,样品经萃取富集后过固相萃取空柱过滤回收萃取剂,用3 mL乙酸乙酯作为洗脱剂进行洗脱,用氮吹仪浓缩后进GC/MS分离检测。测定结果表明,20种有机氯农药在0.05～5μg/L范围内线性良好,检出限在0.02～2 ng/L。用本方法对实际水样进行测定,相对标准偏差(n=6)小于16.5%,加标回收率达到62.1%～122.1%。本方法操作简单快速,可以同时满足水中20种有机氯农药的分析测定。     

离子交换伏安法测定人发中痕量镉的研究

报道了一种测定痕量镉的电化学分析方法。在 pH 4.0 0的磷酸盐缓冲溶液中 ,镉离子在钠型蒙脱石修饰玻碳电极上通过离子交换有十分灵敏的阳极溶出峰 ,且峰高与镉的含量相关。据此建立了测定痕量镉离子的方法 ,优化了各种试验条件 ,如支持电解质的选择、pH值的影响、修饰剂的用量、富集电位及时间、以及扫描速率。该方法测定镉时线性范围为 8×1 0 - 9～ 2× 1 0 - 6 mol/L ,检出限为 1× 1 0 - 9mol/L。方法简便、快速 ,灵敏度高。用此法测定了人发样品中的镉离子含量 ,结果令人满意。     

缬草黄酮纯化工艺研究

为探讨缬草(Valeriana officinalis L.)黄酮纯化工艺,以树脂对黄酮的吸附率和解吸率为评价指标,通过静态吸附-解吸试验对6种树脂进行优选,在此基础上开展动态吸附-解吸试验,对上样与洗脱条件进行优化。结果表明,采用聚酰胺柱层析纯化缬草黄酮,在上样液浓度2.0 mg/m L、上样流速1.5 m L/min、上样量20.0 m L、上样液p H 5.5的条件下,用70.0%乙醇洗脱,洗脱流速2.0 m L/min、洗脱剂70.0 m L纯化3次,洗脱液经干燥、检测,发现黄酮纯度由粗品17.58%提高到79.17%。该工艺简单、安全、环保,可得到较高纯度的黄酮,适合纯化缬草黄酮。     

超声波辅助提取-离子色谱法测定绒柄牛肝菌中5种阴离子含量

利用超声波辅助提取-离子色谱法检测绒柄牛肝菌中F-、Cl-、NO2 -、NO3 -、PO43-5种阴离子含量.采用3.0 mmol/L NaOH溶液超声渗提30 min后进样100 μL,流速为1.2 mL/min淋洗液,3.50 mmol/L Na2CO3+1.0mmol/L NaHCO3洗脱.结果表明,这5种离子检...     

茄子皮红色素分离纯化的动态洗脱参数研究

运用单因素试验和正交试验研究了茄子皮红色素在HPD-100大孔吸附树脂上的动态洗脱工艺,经极差分析和方差分析确定了其最佳洗脱条件。结果表明,各考察因素对色素洗脱效果的影响程度大小依次为乙醇浓度、洗脱流速、洗脱剂用量;最佳酸性乙醇洗脱条件为乙醇浓度70%,洗脱流速2.0BV/h,洗脱剂用量3.0BV。     

气相色谱-质谱联用法测定水中百菌清实验

本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱分析环境水样中百菌清的分析方法。该方法采用选择离子扫描模式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中百菌清进行测定。实验结果显示采用本方法测定水中百菌清的检出限为0.498μg/L,相对标准偏差7.9%,加标回收率71.5%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于环境水样中对百菌清的检测分析。     

镉胁迫对重齿毛当归种子萌发与幼苗生长的影响

用浓度为0、25、50、75、100、200 mg/L的镉离子溶液处理重齿毛当归种子，研究镉胁迫对重齿毛当归种子萌发和幼苗生长的影响。结果表明，镉离子浓度与发芽率、根长、耐性指数极显著负相关，与发芽势、苗高长显著负相关，发芽指数不相关；0~25 mg/L 镉离子溶液处理对重齿毛当归种子萌发有促进作用，镉离子浓度为50、75、100 mg/L时有抑制作用，镉离子浓度为200 mg/L时种子无法萌发；随着镉离子浓度升高，根长和苗高变短，100 mg/L时褐化死亡；镉离子对根长的抑制作用强于对苗高的抑制作用。     

镉对紫叶生菜生长及矿质元素吸收的影响

采用水培方式,在精确控制光照及温湿度的人工气候室中进行不同浓度镉处理(0、1、2、4 mg/L)对紫叶生菜生长以及水分和矿质营养元素吸收的影响试验。水培试验以小单元的方式进行,即1个培养罐种植1株生菜。结果表明,随营养液中镉离子浓度的增加,生菜叶片发黄萎蔫现象加剧,鲜重显著降低。紫叶生菜可以在低浓度镉处理组(1 mg/L)生长,高浓度镉处理组(2、4 mg/L)紫叶生菜的生长被严重抑制;低浓度镉处理对紫叶生菜每日耗水量抑制不显著,高浓度隔处理的紫叶生菜每日耗水量显著降低;低浓度镉处理紫叶生菜对Ca、Mg吸收抑制不显著,对K的吸收基本不受影响,高浓度镉处理下植株对Ca、K、Mg的吸收显著降低;1 mg/L镉处理组营养液中64.3%的镉离子被植物体吸收,2、4 mg/L高浓度镉处理组对营养液中镉离子的吸收也较少,分别为26.5%、12.9%。     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

镉对金鱼藻植株生长和抗氧化酶活性的影响

研究了镉对金鱼藻(Ceratophyllum demersum L.)植株生长和抗氧化酶活性的影响,用不同浓度的氯化镉溶液(镉离子浓度分别为0、2、5、10μmol/L)处理金鱼藻植株,并分别于处理后1、2、4、8 d测定金鱼藻植株的生物量和抗氧化酶活性。结果表明,低浓度镉促进金鱼藻的生长,而高浓度镉抑制金鱼藻的生长,且随着时间的延长,胁迫程度加重,镉离子浓度为10μmol/L的处理最终导致植株死亡;抗氧化酶系统对镉胁迫具有应激反应,当镉离子浓度小于5μmol/L时,超氧化物歧化酶(Superoxide dismutase,SOD)活性和过氧化氢酶(Catalase,CAT)活性均上升,而当镉离子浓度达到10μmol/L时,二者酶活性均下降。因此,当镉离子浓度小于5μmol/L时,可以诱导金鱼藻抗氧化酶活性增加,抵御氧化胁迫,使植株不受伤害。     

水中通氧对狐尾藻生长及镉吸附的影响

对狐尾藻进行了加氧与不加氧对照处理,比较了它们在不同镉离子浓度水体中的生长状况。通过检测水体中的镉离子浓度值,研究了狐尾藻对镉离子的吸附能力及其对镉离子的富集系数,采用WinRHIZO软件对狐尾藻的根系生长进行了分析,结果表明:在2种处理方式下,狐尾藻在镉离子浓度小于5 mg/L时均能正常生长,且加氧处理可显著提高其对镉离子的吸附能力;狐尾藻在镉离子浓度大于10 mg/L时均受镉离子胁迫作用导致叶片枯萎,且加氧处理可显著加快其对镉离子的吸附速度;狐尾藻在不同镉离子浓度下其最高富集系数为试验设置的20 mg/L,而加氧处理可将最高富集系数提高13.35%。由此可知,加氧处理可促进狐尾藻根系生长,增强了狐尾藻对镉离子的吸附能力,进一步提高了狐尾藻对镉污染水体的净化能力。     

水中通氧对狐尾藻生长及镉吸附的影响

对狐尾藻进行了加氧与不加氧对照处理,比较了它们在不同镉离子浓度水体中的生长状况。通过检测水体中的镉离子浓度值,研究了狐尾藻对镉离子的吸附能力及其对镉离子的富集系数,采用WinRHIZO软件对狐尾藻的根系生长进行了分析,结果表明:在2种处理方式下,狐尾藻在镉离子浓度小于5 mg/L时均能正常生长,且加氧处理可显著提高其对镉离子的吸附能力;狐尾藻在镉离子浓度大于10 mg/L时均受镉离子胁迫作用导致叶片枯萎,且加氧处理可显著加快其对镉离子的吸附速度;狐尾藻在不同镉离子浓度下其最高富集系数为试验设置的20 mg/L,而加氧处理可将最高富集系数提高13.35%。由此可知,加氧处理可促进狐尾藻根系生长,增强了狐尾藻对镉离子的吸附能力,进一步提高了狐尾藻对镉污染水体的净化能力。     

重金属铅镉胁迫对羊肚菌菌丝体生长的影响

探究重金属离子铅、镉胁迫对羊肚菌菌丝体生长发育的影响,以期为羊肚菌菌丝生理指标变化提供理论参考。以羊肚菌菌丝为试验材料,采用不同浓度铅离子和镉离子溶液进行单一胁迫处理,探究不同重金属离子浓度对羊肚菌菌丝生长发育过程中菌丝生长速度、菌丝微观形态、菌丝色泽及疏密度、重金属吸收特性、生长抑制率和重金属耐受性的影响。随铅离子、镉离子胁迫浓度的增加,菌丝生长速度减缓,直至不生长,菌丝色泽变化不明显,但逐渐变稀疏,菌丝体粗细不均匀,生长呈不规则变化。对羊肚菌菌丝中铅、镉含量进行检测,结果发现,随培养基中重金属浓度的增加,菌丝中积累的铅镉含量逐渐升高,其中铅含量从0.171 mg/L升高至2.351 mg/L,镉含量从0.244 mg/L升高至2.262 mg/L。通过半最大效应浓度EC₅₀对羊肚菌菌丝受重金属离子Pb²⁺、Cd²⁺胁迫下的耐受性进行表征,其EC₅₀值分别为6.636、4.942 mg/L。铅镉胁迫对羊肚菌的菌丝生长总体表现为不同程度的抑制作用,但铅离子对羊肚菌菌丝的抑制效果弱于镉离子,羊肚菌菌丝...     

模拟水体镉污染对水稻种子萌发的影响

镉对作物生长发育具有毒害作用.实验结果表明,水稻种子在萌发期间对水体镉污染产生明显反应镉离子浓度较低(5 mg/L以下)时呈暂时的促进作用;镉离子浓度较高(30 mg/L)时,表现为抑制作用,且随浓度不断提高这种抑制作用逐渐加强;镉离子浓度更高(300 mg/L)时,生长点坏死,根本不萌发.对镉离子的反应,胚根比胚芽敏感,α-淀粉酶比β-淀粉酶敏感.     

固相萃取-气质联用测定水中的邻苯二甲酸酯

为建立水中邻苯二甲酸酯(Phthalic acid esters,PAEs)固相萃取-气相色谱质谱法测定体系,以应用于珠江广州段水体中邻苯二甲酸酯的测定.从洗脱剂种类、水样pH值和洗脱剂体积等方面优化固相萃取条件,采用气相色谱—质谱法对水中邻苯二甲酸二甲酯(Dimethyl phthalate,DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(Diethyl phthalate,DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(Dibutyl phthalate,DBP)及邻苯二甲酸二异辛酯(Diethylhexyl phthalate,DEHP)等4种目标物质进行了定量分析.结果表明:在水样pH值为2.0,以4 mL V(乙酸乙酯)∶V(二氯甲烷)=1∶1为洗脱剂时,4种邻苯二甲酸酯的回收率为65.12%~108.86%;该方法检出限范围为0.05~0.45μg/L,平均回收率为86.11%~105.85%,相对标准偏差为1.77%~4.42%.该法简便、快捷和准确,适用于水中邻苯二甲酸酯含量的测定.     

电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极电化学检测镉离子

[目的]基于电沉积羧基化石墨烯修饰的玻碳电极建立了一种电化学检测镉离子的新方法。[方法]首先,采用电沉积法制得羧基化石墨烯修饰的玻碳电极。然后,以此修饰电极为工作电极,采用方波伏安法研究缓冲液pH、沉积时间和沉积电位等因素对镉离子测定的影响。最后,在最佳检测条件下,考察该方法检测镉离子的响应性能。[结果]试验表明修饰电极检测镉离子的线性范围为5×10-7~7.5×10-5 mol·L~(-1),检出限为3.6×10-7 mol·L~(-1)。[结论]该方法重现性和选择性好,有望用于水样等样品中镉离子的测定。