液相色谱-高分辨质谱测定贝类中软骨藻酸

软骨藻酸(DA)是一种由拟菱形藻属硅藻产生的神经毒素,可累积在贝类体内,食用受软骨藻酸污染的贝类产品可引起记忆丧失、眩晕、昏迷甚至死亡等症状。研究建立了贝类产品中软骨藻酸的液相色谱-高分辨质谱检测方法。以牡蛎和文蛤为研究对象,样品经甲醇提取、采用QuEChERS净化,经Hypersil GOLD C18色谱柱分离,乙腈和2 mmol/L甲酸铵溶液(含0.2%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子全扫描+数据依赖二级扫描,提取一级谱图中准分子离子精确质量数定量,二级质谱图中特征离子精确质量数定性。结果表明,软骨藻酸在6 min内出峰,定量限0.01 mg/kg,在25～500μg/L线性良好,R2=0.999 8,回收率为90.5%～106.3%,相对标准偏差(RSD)小于6.0%(n=6)。该方法简单、快速、灵敏度高,能满足贝类中软骨藻酸的测定。     

PAN-S 负载纤维富集-ICP-MS 法测定畜禽饮用水中痕量铬

为提高畜禽饮用水中痕量铬的测定灵敏度及降低检出限,采用螯合剂1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚-6-磺酸（PAN-S）处理聚丙烯基强碱性阴离子交换纤维,制得 PAN-S 负载纤维;用 PAN-S 负载纤维富集畜禽饮用水中痕量铬,然后用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定,建立 PAN-S 负载纤维富集—ICP-MS 法测定畜禽饮用水中痕量铬的方法。结果表明：当待富集液体积小于1000 mL、pH 6、上柱流速小于15 mL/min时,铬可被有效富集,且富集不受 K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋等共存离子的干扰;用0．2 mol/L 硝酸10 mL 能完全洗脱,洗脱液能满足 ICP-MS 法测定的要求;该方法的回收率为90．0％～96．0％,相对标准偏差（RSD）在1．0％～2．2％,检出限为0．02μg/L;应用优化的富集测定方法和常规的二苯碳酰二肼分光光度法同时对30份畜禽饮用水样品进行痕量铬的检测,两种方法的测定结果基本一致,说明优化的富集测定方法可应用于畜禽饮用水中痕量铬的检测。     

微波消解ICP-OES法测定牡蛎中16种无机元素含量

为了科学合理利用牡蛎等海洋贝类水产品,建立了测定牡蛎中多种元素含量的微波消解ICP-OES分析方法。样品经过微波消解后,采用ICP-OES法对B、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、Pb、S、Se、Zn等16种元素进行同时测定,结果表明：各元素标准系列线性回归方程的相关系数（R）为0.9986～0.9999,测定结果的相对标准偏差小于4.00%;以扇贝标准样品进行验证,其单项测定值均在给定的标准值波动范围之内,相对标准偏差为0.47%～3.01%（〈4.00%）。说明微波消解ICP-OES法能够快速、准确、简便地测定牡蛎中无机元素的含量。     

8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法测定灌溉水中痕量镉

[目的]建立8-羟基喹啉螯合强碱性阴离子交换纤维分离富集—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定灌溉水中镉(Cd)的方法,为农业灌溉水中镉的监测提供更简便快速的检测技术.[方法]用8-羟基喹啉螯合灌溉水中痕量镉,经由强碱性阴离子交换纤维富集,然后用GFAAS法测定;并对pH、8-羟基喹啉用量、待富集液体积及流速、洗脱剂的浓度及用量、干扰离子等富集与洗脱条件进行探讨,同时通过加标回收试验检验方法的稳定性;应用优化的富集测定方法和常规原子吸收分光光度法同时对20份灌溉水样品进行痕量镉检测,验证其适用性.[结果]当待富集液体积小于1000mL、pH=6,8-羟基喹啉用量为4 mg、上柱流速小于15 mL/min时,镉可被有效富集,且其富集效果不受K+、Na+、Ca2+、Mg2+共存离子的干扰,用10mL浓度为2.0 mol/L的硝酸能完全洗脱,洗脱液能满足GFAAS法测定的要求;用优化的富集测定方法进行样品加标回收率试验,回收率为96.0%~99.5%,相对标准偏差(RSD)在2.0%~4.1%,检出限为0.03 μg/L;该方法对灌溉水样品进行痕量镉检测的灵敏度远大于常规原子吸收分光光度法.[结论]建立的8-羟基喹啉螯合离子交换纤维富集-GFAAS法分离富集效果好、灵敏度高、操作简便、结果稳定可靠,且对镉的检测不受其他共存离子的干扰,可应用于灌溉水中镉的检测.     

鸡皮果叶挥发油的重复萃取及气相色谱-质谱法分析

用水蒸气蒸馏、乙醚萃取后再以乙酸乙酯萃取鸡皮果叶挥发油,经气相色谱-质谱联机分析,以乙醚萃取所得挥发油共分离出23个峰,鉴定出21种化合物,占总峰面积的99．64％,主要成分及含量为：萜品油烯（53．89％）、肉豆蔻醚（15．32％）、3-蒈烯（9．76％）、B-月桂烯（5．03％）、（＋）-4-蒈烯（4．55％）、芋烯（4．33％）、α-水芹烯（1．86％）、β-红没药烯（1．17％）、α-蒎烯（1．12％）、水合桧烯（0．59％）、β-顺-罗勒烯（0．56％）。以乙酸乙酯萃取所得挥发油中分离出13个色谱峰,鉴定出个11成分,占挥发油总质量的90．03％,主要成分及含量为：（＋）-4-蒈烯（45．67％）、2-甲基-2,6-叔丁基苯酚（40．84％）、3-蒈烯（5．81％）、β-月桂烯（1．91％）、D-芋烯（1．58％）、β-金合欢烯（0．93％）。     

广西常用无机肥料中5种有害元素含量调查分析

调查广西常用无机肥料中重金属含量情况,为控制土壤重金属污染,科学施用肥料,保障农产品质量安全提供数据支撑。对广西14个地市的424个无机肥料样品5种有害元素含量进行检测,检测结果根据GB 38400-2019《肥料中有毒有害物质的限量要求》的要求进行分析。结果表明,常用无机肥料中5种有害元素总体超标率为7.1%。其中,氮肥超标率为11.6%,磷肥6.2%、钾肥6.8%、复混肥料5.4%。铅、镉、砷、铬、汞5种有害元素超标率分别为0.5%、1.2%、2.1%、0.2%、3.1%。由调查情况可以看出,广西农业常用的无机肥料5种有害元素超标情况与有机肥料产品相比并不高,但由于有害元素具有累积特性,仍会影响农产品质量安全,应引起重视。     

测定三聚氰胺残留量的微波辅助衍生GC-MS法

建立了一种测定水产饲料、鱼肉、奶粉中三聚氰胺含量的方法--微波辅助衍生GC-MS法.在样品前处理开始时加入三聚氰胺-15N3同位素内标物去除基质效应.采用三氯乙酸-乙酸锌超声提取,阳离子聚合物HR-XC固相萃取柱净化,洗脱液氮气流吹干后用微波辅助进行快速衍生化,衍生化产物上机分析,有效去除了基质带来的干扰,提高了检测效率.对衍生化条件进行了探讨,确定使用100 μL BST-FA+TMCS(99:1)和200μL吡啶,微波炉(700 W)中档火力反应1 min.三聚氰胺的线性回归方程为Y=5762.3X-1878.7,相关系数为0.9996.在0.4～800 ng范围内呈现良好的线性关系.对空白饲料、鱼肉、奶粉进行加标回收,回收率在82.5%～105.2%之间,相对标准偏差在1.3%～9.1%之间,在空白试剂、饲料、鱼肉、奶粉基质中的检出限分别为1.2、3.3、3.1、2.9μg/kg.