合成醋酸异戊酯的工艺改进

合成醋酸异戊酯的工艺改进杨仕豪，罗辉（广东医学院化学教研室，湛江５２４０２３）醋酸异戊酯常用于食品香精、化妆品和药品，也是一种用途非常广泛的有机溶剂。目前工业上常以醋酸和异戊醇为原料，用硫酸作催化剂制取。但用硫酸催化产率低且对设备腐蚀严重［１］。牛梅...     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂，由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol，异戊醇0.12mol，催化剂用量1.0g，带水剂正己烷用量15ml，74~98℃下反应1.5h，在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

异戊醇和CO_2制备异戊酸异戊酯的反应研究

[目的]以木薯酒精产业的废弃物杂醇油（异戊醇）和CO2为起始原料合成异戊酸异戊酯,探索异戊酸异戊酯的合成条件。[方法]初步探讨了异戊酸异戊酯的合成机理,通过对反应条件的考察得到最佳合成工艺条件。[结果]反应温度、反应压力、CO2与异戊醇体积比及异戊醇进料速率的增加均会使异戊醇的转化率、异戊酸异戊酯的选择性和收率先升高后降低。[结论]异戊酸异戊酯的最佳制备条件为：反应温度为350~400℃,反应压力为0.6 MPa,二氧化碳与异戊醇进料体积比为150∶1,异戊醇进料速度为0.6 ml/min。在此制备条件下,异戊醇的转化率为47.00%,异戊酸异戊酯的产率为20.00%,异戊酸异戊酯的选择性为40.00%。     

合成苯甲酸异戊酯的工艺改进

苯甲酸异戊酯是一种有水果香味的香料 ,常用于口香糖、胶冻及布丁、饮料等食用香精以及化妆品和药品等 ,也是一种用途非常广泛的有机溶剂。可以苯甲酸甲酯和异戊醇在异戊醇钾的存在下进行酯交换作用制备 [1] ,或由苯甲酰氯和醋酸异戊酯加热反应制备 [2 ] 。但上述两种制备方法所用原料都比较贵 ,所以造成此产品价格较高。本文用苯甲酸在三氯化铁催化下直接和异戊醇酯化制备 ,报道如下。1　实验部分1.1　主要试剂苯甲酸、异戊醇、Fe Cl3 · 6 H2 O、环已烷 (均为分析纯 )。1.2　合成苯甲酸异戊酯的反应方程式COOH+ CH3 CHCH2 CH2 -OH…     

铜交换磷钨酸高效催化合成异戊酸异戊酯

以铜交换磷钨酸为催化剂,以异戊酸和异戊醇为原料,考察醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对高效催化合成异戊酸异戊酯的影响,并通过响应面分析法优化酯化反应工艺.研究表明,铜取代的磷钨酸催化剂显示出较好的催化活性;在醇酸物质的量比为1.15∶1、催化剂用量为异戊酸质量的6.5%、带水剂用量为8 mL、反应时间为2.5 h的条件下,异戊酸异戊酯产率最高为98.1%,与模型预测值(98.8%)基本相符.优化条件下磷钨酸铜催化酯化反应的表观活化能E_a=51.71 kJ/mol.     

乙酸异戊酯微型实验制备研究

分别用微型实验和常量实验制备乙酸异戊酯。实验结果表明，在醇酸摩尔比相同条件下，微型实验乙酸，异戊醇用量为常量实验用量的13％时，二者酯产率差异率为7．4％，可确定乙酸异戊酯微型制备中乙酸、异戊醇用量均为4．0mL，乙酸异戊酯平均产率62．7％。     

氯化物催化合成甲,乙,丙酸异戊酯的活性和机理探讨

本文分别用氯化铁，氯化铝和氯化铜催化合成甲、乙、丙酸异戊酯，实验证明氯化铁，氯化铝有较高催化活性，对五个碳以下的有机酸和醇的酯化活性较高，并对其机理进行了的探讨。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究

在微波辐射下,以NaHSO4·H2O作催化剂,4A分子筛作脱水剂,以冰醋酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯.当微波辐射功率为255W,以0.1mol冰醋酸为基准,催化剂用量为0.3g,酸醇的摩尔比为1∶1.5,反应时间20min时,酯化率达99.2%.     

氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

合成乳酸正丁酯的新型催化剂——固体酸NH4Fe（SO4）2／C

在催化合成乳酸正丁酯时，用浓硫酸作催化剂得到的产品质量不理想，因此本文以自制的固体酸NH4Fe(SO4)2/C取代浓硫酸作催化剂进行研究。当乳酸用量为0.2mol，正丁醇用量为0.4mol（酸醇r为1：2），催化剂用量为3.0g(总投料比的6％），反应时间为2.5h时，乳酸酯化率可达95．6％，并且此催化剂在重复使用5次后，仍有较高的催化活性。结果表明，固体酸NH4Fe(SO4)2/C用于催化合成乳酸正丁酯，催化性能良好，重复使用稳定性高，是酯化反应的新型催化剂。     

Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂对苯甲醛乙二醇缩醛的催化合成

目的将凹凸棒黏土负载Ga_2O_3制备的Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂,用于苯甲醛乙二醇缩醛的合成。方法以凹凸棒黏土、Ga(NO3)3作为原料,采用沉淀法制备Ga_2O_3-凹凸棒固体酸催化剂。以苯甲醛、乙二醇作为反应物,催化合成苯甲醛乙二醇缩醛,通过红外光谱和折光率的测定对合成产物的结构进行表征,通过正交实验方法对醛醇物质的量比、催化剂使用量、反应温度、反应时间等合成反应条件进行考察和优化,通过正交分析和对比实验对催化剂的催化活性进行探讨,同时进行催化剂重复使用性实验研究。结果合成产物结构由红外光谱和折光率检测确定。当苯甲醛使用量为0.2mol时,苯甲醛乙二醇缩醛合成的最佳反应条件为n(苯甲醛)∶n(乙二醇)=1∶1.6,当催化剂使用量为0.7g,反应温度为105℃,反应时间为90min时,所得产品收率不低于86.0%,所制催化剂的催化效果与催化剂使用量有关。催化剂经6次重复使用,所得产品收率仍达77.3%,高于浓硫酸催化法和空白对照实验所得产品收率,同时所得产品成色更好。结论使用所制得的催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,该催化剂具有较强的催化活性和良好的重复使用性。     

一种新的催化剂——三氯化铝水合物催化合成乙酸酯

通过用水合三氯化铝作催化剂合成乙酸酯的研究，考察了催化剂用量、原料配比、瓜意境昨催化剂重复使用等对合成反应的影响。研究结果表明，水合三氯化铝对乙酸酯的合成具有良好的催化性能，最佳合成工艺条件为；催化剂用量为０．０１１－０．０１５ｍｏｌ（３－５％），原料摩怀比乙酸：醇为１．０：１．８或２．０：１．０，反应时间２ｈ。并对其经反应机理进行了探讨。     

葡萄酒发酵和陈酿过程中芳香物质变化规律研究

以巨峰葡萄为材料,利用安琪葡萄酒高活性干酵母在28℃的条件下进行葡萄酒发酵试验,测定了主发酵过程中的酵母菌数、可溶性固形物含量、酒精度并用气相色谱测定了发酵和陈酿过程中芳香物质含量的变化.试验结果表明,巨峰葡萄酒发酵过程中芳香物质的变化规律均是增加趋势,发酵各天对甲酸乙酯的含量无显著的影响(p＞0.05),对乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯和异戊醇有显著的影响(p＜0.05).在陈酿过程中,甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯和乳酸乙酯的含量均是增加的,异戊醇的含量是降低的,正丙醇和异丁醇的含量是先增加后降低的趋势,陈酿各天对甲酸乙酯、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯的含量无显著的影响(p＞0.05),对正丙醇、乙酸异戊酯的含量有显著的影响(p＜0.05).     

丙酸香叶酯的催化合成(英文)

[目的]进行丙酸香叶酯的合成并优化合成条件。[方法]在敞开体系中合成中孔分子筛Al-MCM-41。通过X射线衍射(XRD)、红外光谱(FT-IR)、NH3程序升温脱附(NH3-TPD)、N2吸附-脱附和气相色谱(GC)等方法对所合成样品的结构和催化性能进行表征分析。用其催化合成丙酸香叶酯,考察了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物配比及催化剂再生对香叶醇酯化反应结果的影响。[结果]合成的样品具有中孔分子筛的六方介孔结构以及良好的长程有序性和结晶度,属于典型的中孔材料,分子筛表面有弱酸中心。最佳的反应条件是n(香叶醇)/n(丙酸)=1.0∶1.5,反应温度为120℃,反应时间为8h,但香叶醇的转化率仅为40.01%,丙酸香叶酯的选择性为70.01%。催化剂使用到第5次时有失活现象,可通过焙烧除去掩盖酸中心的积碳,使催化剂的活性和选择性得到恢复。[结论]得到了丙酸香叶酯的合成优化条件,为进一步研究奠定基础。     

8-羟基喹啉催化合成条件的研究及其应用

在浓硫酸催化下,以邻硝基苯酚、邻氨基苯酚、甘油为原料,用Skraup法催化合成了8-羟基喹啉。探讨了邻氨基苯酚和邻硝基苯酚物质的量比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:邻硝基苯酚与邻氨基苯酚物质的量比为1.2∶2,催化剂浓硫酸用量为4.5 m L,反应温度为130℃,反应时间为2.5 h,8-羟基喹啉的产率可达70%。8-羟基喹啉荧光分光光度法测定油炸食品中铝的含量,测定结果准确,灵敏度高,适合于油炸食品中铝含量的测定。     

发酵原料对苹果酒挥发性香气物质影响的分析

【目的】研究发酵原料对苹果酒挥发性香气物质的影响。【方法】采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用（SPME/GC/MS）技术，对苹果浓缩汁及10个苹果品种鲜榨汁酿造的苹果酒的香气进行了定性定量分析。【结果】多元统计分析发现，93%的变量可以用函数图像表示，用以区别浓缩汁和新鲜果汁酿造的苹果酒；乙酸乙酯和乙酸异戊酯分别是浓缩汁和新鲜果汁发酵的苹果酒的重要判定变量；酿酒专用品种发酵的苹果酒香气成分中，乙酸异戊酯、乙酸苯乙酯、乙酸丁酯的含量较高。而鲜食和制汁品种发酵的苹果酒香气成分中，正己醇、正丁醇、己酸的含量较高。【结论】本研究为判定苹果酒的发酵原料提供了有效的分析方法。     

SBA-15负载MgO催化大豆油与甲醇酯交换反应制备生物柴油的研究

以介孔分子筛SBA-15为载体,采用原位法合成了 MgO负载的SBA-15碱性催化剂.以大豆油为原料,加入甲醇,在醇油质量比为9∶1,催化剂用量为油质量的3%,反应温度 65 ℃,反应时间 3 h的条件下,检测了所制备的催化剂在催化酯交换反应中的活性.研究结果表明,原位法合成的30%负载量的MgO-SBA-15具有较高的催化活性,其生物柴油产率达78%.     

酿酒与非酿酒酵母共酵对‘蛇龙珠’干红葡萄酒香气物质的影响

【目的】为提高‘蛇龙珠’干红葡萄酒的香气物质含量.【方法】以酿酒酵母VR以及VR与非酿酒酵母(MGFSH-5)混合发酵的‘蛇龙珠’干红葡萄酒为试材,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术分别对其进行香气成分分析.【结果】两种发酵方式发酵酒样中共检测出115种香气成分,其中醇类31种、酯类58种、酸类13种、萜烯类13种,其中相同成分有50种.主成分分析结果表明,两种发酵方式的酒样中醇、酯、酸、萜烯类化合物可以很好地区分,其中混菌发酵酒样中分为3类,单一菌株发酵方式的酒样中则分为两类;丙酸乙酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、2-丁醇、己酸异丁酯、辛酸甲酯、正己醇、乳酸异戊酯、辛酸异戊酯、异戊醇对酒的贡献很大.【结论】酿酒和非酿酒酵母共酵可提高‘蛇龙珠’干红葡萄酒的香气.     

大孔阳离子交换树脂催化合成乙酸丁酯

本文主要研究以南开大学生产的Ｄ７２型大孔阳离子交换树脂为催化剂合成乙酸丁酯。该法改进了以浓硫酸为催化剂直接酯化合成乙酸丁酯所造成的副反应多，设备腐蚀严重等不足，产品产率可达理论量的９９％。     

微波辐射催化合成己酸乙酯

对比研究了常规加热浓硫酸催化法与微波辐射对甲苯磺酸催化剂合成己酸乙酯的效果。结果表明：微波辐射条件下,以活性炭担载对甲苯磺酸作催化剂,5A型分子筛作脱水剂合成己酸乙酯,酸：醇＝1：4（摩尔比）,催化剂用量0．6g,微波功率800w,辐射时间4min,己酸乙酯的产率可达89．66％,反应速度是常规反应的48倍,微波辐照合成己酸乙酯是一种高效合成方法。