异戊醇和CO_2制备异戊酸异戊酯的反应研究

[目的]以木薯酒精产业的废弃物杂醇油（异戊醇）和CO2为起始原料合成异戊酸异戊酯,探索异戊酸异戊酯的合成条件。[方法]初步探讨了异戊酸异戊酯的合成机理,通过对反应条件的考察得到最佳合成工艺条件。[结果]反应温度、反应压力、CO2与异戊醇体积比及异戊醇进料速率的增加均会使异戊醇的转化率、异戊酸异戊酯的选择性和收率先升高后降低。[结论]异戊酸异戊酯的最佳制备条件为：反应温度为350~400℃,反应压力为0.6 MPa,二氧化碳与异戊醇进料体积比为150∶1,异戊醇进料速度为0.6 ml/min。在此制备条件下,异戊醇的转化率为47.00%,异戊酸异戊酯的产率为20.00%,异戊酸异戊酯的选择性为40.00%。     

硫酸氢钠催化合成丙酸异戊酯

丙酸异戊酯是一种良好的有机溶剂和合成香料的原料，广泛用于化妆品和食品香精的调制，工业上一般采用浓硫酸催化丙酸和异戊醇进行制备。用浓硫酸催化制备，对设备腐蚀严重，所用设备要求较高．成本较高．并且污水的排放也较难处理。本文参考文献[2]的方法．试以硫酸氢钠为催化剂、丙酸和异戊醇为原料合成丙酸异戊酯．并对醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间等进行了观察，现报道如下。     

硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的研究

［目的］以硫酸氢钠为催化剂，由氯乙酸和异戊醇反应合成氯乙酸异戊酯。［方法］研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量以及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。［结果］硫酸氢钠对氯乙酸异戊酯的合成具有良好的催化活性。用硫酸氢钠催化合成氯乙酸异戊酯的最佳反应条件为：氯乙酸0.10mol，异戊醇0.12mol，催化剂用量1.0g，带水剂正己烷用量15ml，74~98℃下反应1.5h，在此最佳条件下酯化率可达92.40%。［结论］为硫酸氢钠催化剂更好地应用于合成氯乙酸异戊酯的反应提供了科学依据。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成乙酸异戊酯研究

在微波辐射下,以NaHSO4·H2O作催化剂,4A分子筛作脱水剂,以冰醋酸和异戊醇为原料合成乙酸异戊酯.当微波辐射功率为255W,以0.1mol冰醋酸为基准,催化剂用量为0.3g,酸醇的摩尔比为1∶1.5,反应时间20min时,酯化率达99.2%.     

合成苯甲酸异戊酯的工艺改进

苯甲酸异戊酯是一种有水果香味的香料 ,常用于口香糖、胶冻及布丁、饮料等食用香精以及化妆品和药品等 ,也是一种用途非常广泛的有机溶剂。可以苯甲酸甲酯和异戊醇在异戊醇钾的存在下进行酯交换作用制备 [1] ,或由苯甲酰氯和醋酸异戊酯加热反应制备 [2 ] 。但上述两种制备方法所用原料都比较贵 ,所以造成此产品价格较高。本文用苯甲酸在三氯化铁催化下直接和异戊醇酯化制备 ,报道如下。1　实验部分1.1　主要试剂苯甲酸、异戊醇、Fe Cl3 · 6 H2 O、环已烷 (均为分析纯 )。1.2　合成苯甲酸异戊酯的反应方程式COOH+ CH3 CHCH2 CH2 -OH…     

合成醋酸异戊酯的工艺改进

合成醋酸异戊酯的工艺改进杨仕豪，罗辉（广东医学院化学教研室，湛江５２４０２３）醋酸异戊酯常用于食品香精、化妆品和药品，也是一种用途非常广泛的有机溶剂。目前工业上常以醋酸和异戊醇为原料，用硫酸作催化剂制取。但用硫酸催化产率低且对设备腐蚀严重［１］。牛梅...     

铜交换磷钨酸高效催化合成异戊酸异戊酯

以铜交换磷钨酸为催化剂,以异戊酸和异戊醇为原料,考察醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对高效催化合成异戊酸异戊酯的影响,并通过响应面分析法优化酯化反应工艺.研究表明,铜取代的磷钨酸催化剂显示出较好的催化活性;在醇酸物质的量比为1.15∶1、催化剂用量为异戊酸质量的6.5%、带水剂用量为8 mL、反应时间为2.5 h的条件下,异戊酸异戊酯产率最高为98.1%,与模型预测值(98.8%)基本相符.优化条件下磷钨酸铜催化酯化反应的表观活化能E_a=51.71 kJ/mol.     

葡萄酒发酵和陈酿过程中芳香物质变化规律研究

以巨峰葡萄为材料,利用安琪葡萄酒高活性干酵母在28℃的条件下进行葡萄酒发酵试验,测定了主发酵过程中的酵母菌数、可溶性固形物含量、酒精度并用气相色谱测定了发酵和陈酿过程中芳香物质含量的变化.试验结果表明,巨峰葡萄酒发酵过程中芳香物质的变化规律均是增加趋势,发酵各天对甲酸乙酯的含量无显著的影响(p＞0.05),对乙酸乙酯、正丙醇、异丁醇、乙酸异戊酯和异戊醇有显著的影响(p＜0.05).在陈酿过程中,甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸异戊酯和乳酸乙酯的含量均是增加的,异戊醇的含量是降低的,正丙醇和异丁醇的含量是先增加后降低的趋势,陈酿各天对甲酸乙酯、乙酸乙酯、异丁醇、异戊醇、乳酸乙酯的含量无显著的影响(p＞0.05),对正丙醇、乙酸异戊酯的含量有显著的影响(p＜0.05).     

氯化铁催化合成氯乙酸异戊酯的研究

[目的]以水合氯化铁为催化剂,以正己烷为带水剂,催化合成氯乙酸异戊酯。[方法]研究醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间以及带水剂用量等因素对酯收率的影响。[结果]水合氯化铁对氯乙酸异戊酯的合成有良好的催化活性。最佳反应条件为：醇酸物质的量比1.2∶1.0,带水剂正己烷用量为15ml,催化剂六水三氯化铁1.5g,在78～105℃下反应1.5h,氯乙酸异戊酯的收率达到93.7%。[结论]该研究为水合氯化铁更好地应用于氯乙酸异戊酯的合成提供了科学依据。     

CrCl3催化果糖制备5-羟甲基糠醛的研究

以CrCl3·6H2O为催化剂,考察溶剂种类、反应温度、反应时间、催化剂用量等条件对果糖制备5-羟甲基糠醛（HMF）产率的影响。结果表明,二甲基亚砜（DMSO）是果糖制备HMF的优良溶剂;以DMSO为溶剂,当反应温度为180℃、反应时间140min、CrCl3·6H2O催化剂用量为果糖质量5％时,果糖制备HMF的产率可达49．2％。     

H_6P_2W_(18)O_(62)·nH_2O/ZrO_2催化合成乙酸辛酯

以乙酸和辛醇为原料,H6P2W18O62·nH2O／ZrO2为催化剂合成乙酸辛酯,考察了催化剂用量、反应物物料配比、反应时间、温度等因素对反应的影响。结果表明,当醇酸物质的量比为1．0：1．2,w（催化剂）为1．54％（相对正辛醇质量）,反应时间2．0h,温度120℃,产物收率达94．9％,催化剂重复使用4次酯化率仍可达到76．3％。     

初始发酵pH对秸秆酒精醪液沼气发酵及其系统内微生物群落的影响

[目的]探究初始pH对秸秆酒精醪液厌氧发酵产甲烷的影响。[方法]利用秸秆酒精醪液作为唯一发酵底物,并将初始发酵pH分别设置为4.0、5.0、6.0、6.5、7.0、7.5、8.0,8.5,采用序批式厌氧发酵30 d。[结果]在150 mL的发酵体积下最终的甲烷积累量依次为17、24、227、289、246、257、234和143 mL。当初始发酵pH升高时,发酵液中残留的挥发性脂肪酸(VFA)中的乙酸所占比例逐渐升高,pH为5.0时乙酸占12.8%,pH为8.5时乙酸占43.9%。通过比较初始pH为4.0、6.5和8.5时,VFAs在发酵过程中的动态变化,发现初始pH为6.5时,乙酸的含量在第1.5天达到峰值,为3 753.6 mg/L占总量71.6%,最终乙酸被减少了72.4%;初始pH为8.5时,乙酸的含量在第10天时增至峰值,为1 322.9 mg/L(53.8%),最终乙酸减少了36.0%。初始pH为4.0时,VFAs的总量和组成都没有明显的变化。当初始发酵pH为6.0、6.5、7.0、7.5时,发酵系统内的优势细菌为梭菌属(Clostridium),相对丰度为40%~47%;优势古菌为甲烷八叠球菌属(Methanosarcina)和甲烷鬃毛菌属(Methanosaeta),其相对丰度之和为85%~88%。当初始pH为8.5时,系统内的优势细菌为普雷沃式菌(Prevotella)和互养单胞菌属(Syntrophomonas),相对丰度分别为36.8%和14.7%;优势古菌为甲烷杆菌属(Methanobacterium)和甲烷热杆菌属(Methanothermobacter),在其全古菌序列中分别占62.3%和11.4%。[结论]当初始发酵pH为6.5时,甲烷的产气积累量最高;当初始发酵pH为6.0、6.5、7.0、7.5时,为乙酸营养型型甲烷发酵;当初始pH为8.0和8.5时,为氢营养型甲烷发酵。     

紫外线诱变选育高产醋酸的醋酸菌研究

[目的]选育适合酿造杏渣醋的高产醋酸的醋酸菌株.[方法]对初始醋酸菌C1-0的生长曲线进行测定,对处于对数期的C1-0进行紫外线诱变,使诱变菌株的致死率达85;～90;,以产酸量为指标,选育高产醋酸的醋酸菌菌株,通过初筛和复筛,选育高产醋酸的醋酸菌菌株,并将其进行传代培养,测定产酸的稳定性.[结果]采用紫外线对培养至24h的初始菌株C1-0照射20s,使其致死率达到88.72;,获得了3株高产醋酸的醋酸菌突变株C1-11、C1-27、C1-30,产酸量分别达到37.29、38.80和36.60g/L.这3株突变株传代5次,产酸量变化幅度较小.[结论]通过紫外线诱变的方法获得三株高产醋酸的醋酸菌株C1-11、C1-27、C1-30,比初始菌株C1-0产酸量分别提高4.5;、8.6;、2.6;,且遗传稳定性较好.     

桔皮抗氧化成分的提取及其抗氧化活性的研究

分别用75％甲醇、50％甲醇、冰乙酸、乙酸乙酯和50％乙醇作溶剂提取桔皮中的抗氧化物质。用猪油作为底物，测定了不同溶剂提取物的抗氧化性能。结果表明，用75％甲醇和冰乙酸为溶剂的桔皮提取成分有明显的抗氧化活性。同时还对这两种溶剂提取物在猪油中的不同添加量进行了研究。     

酸解压热复合制备玉米抗性淀粉

以玉米淀粉为原料,采用酸解压热法制备抗性淀粉,并确定了最佳的工艺条件:选择乙酸为试验用酸,淀粉糊浓度20%,酸浓度0.4moL·L-1,酸解温度60℃,酸解时间5h,并进行冷热循环3次,抗性淀粉最高得率为15.7%。     

增效复合肥减氮施用对小麦-玉米产量和养分效率的影响

为了探明增效复合肥减氮施用对小麦-玉米产量和养分效率的影响, 2017-2020年度在安徽省涡阳县布置不同增效复合肥及其减氮施用的田间试验。试验共设置9个处理,分别为不施肥（CK）、常规复合肥（CF）、腐殖酸复合肥（HF）、氨基酸复合肥（AF）、海藻酸复合肥（SF）、常规复合肥减氮20%（CR）、腐殖酸复合肥减氮20%（HR）、氨基酸复合肥减氮20%（AR）和海藻酸复合肥减氮20%（SR）。结果表明：不减氮处理小麦和玉米3年的平均产量高低顺序分别为AF > SF> HF > CF、SF > HF> AF> CF;减氮处理小麦和玉米3年的平均产量分别为AR > SR > HR > CR、HR > SR > AR > CR;周年平均产量SF > AF > HF > AR > SR > HR > CF > CR,增效复合肥减氮处理较增效复合肥不减氮处理周年产量下降6.37%,较CF处理周年产量增加3.51%,较CR处理周年产量增加10.40%。施用增效复合肥的处理小麦穗粒数较CF处理平均增加19.30%,施用增效复合肥的处理玉米穗粒数较CF处理平均增加5.80%,增效复合肥减氮处理较增效复合肥不减氮处理小麦、玉米穗粒数分别下降3.40%和2.60%。养分效率是衡量小麦、玉米吸收利用肥料效果的重要指标,小麦季增效复合肥不减氮的处理氮、磷和钾肥利用率较CF处理平均提高了10.32%,增效复合肥减氮处理与CR处理相比,氮、磷和钾肥吸收利用率平均提高了7.94%,增效复合肥处理小麦季平均肥料农学效率、偏生产力较CF处理分别提高了3.19和3.17 kg·kg^-1,减氮20%后,施用3种增效复合肥的处理肥料农学效率、偏生产力较CR处理分别提高3.10和3.15 kg·kg^-1;玉米季增效复合肥不减氮的处理氮、磷和钾肥吸收利用率较CF处理平均提高了7.35%,增效复合肥处理玉米季肥料的农学效率、偏生产力较CF处理分别提高了0.97和0.66 kg·kg^-1,减氮20%后,施用3种增效复合肥的处理较CR处理氮、磷和钾肥吸收利用率分别提高了4.87%、4.71%和9.03%。综上,试验条件下增效复合肥较普通复合肥等养分条件下能显著提高小麦、玉米的产量和养分效率,增产主要体现在增加小麦和 玉米穗粒数;增效复合肥减氮施用条件下,小麦季较普通复合肥处理呈现增产,玉米季呈现减产,而周年产量表现为减肥稳产。     

即食海带的脱腥与杀菌工艺

探讨了淡干海带加工成即食海带过程中海带脱腥、杀菌温度和杀菌时间的最佳工艺条件,结果表明,醋酸对海带有良好的脱腥效果,海带经体积分数为1.0%醋酸溶液脱腥20 min后,在100℃下杀菌22 min,所得产品无腥臭味、色泽翠绿、口感脆嫩,达到商业无菌要求.     

漫灌条件下增施腐殖酸对烤烟产质量的影响

为优化漫灌条件下的烤烟配套施肥措施,提高种烟收益,改善烟叶品质,以基肥的形式增施不同用量的水溶性腐殖酸,研究其对烤烟种植收益、常规化学成分、致香物质和感官质量的影响。与常规施肥相比,增施900 kg/hm²腐殖酸,烤烟产量增加12.35%,产值提高17.16%,净效益提高9.31%,综合经济性状表现最好。腐殖酸增施量与烤烟产量、产值和增施净效益符合二次相关关系,试验最高产量、产值和增施净效益对应的最优增施量分别为924.56、935.94、706.46 kg/hm²。增施腐殖酸使烤烟烟碱含量显著提高21.53%~43.06%,氯离子含量显著降低24.80%~55.20%,显著改善化学成分的协调性。对酮、醇、酸和酯（内酯）类致香物质含量和致香物质总量有提高作用,使烟叶新植二烯与其他类别致香物质总量的比值不同程度降低。增施腐殖酸有利于提高单料烟香气量,增添焦香或干草香韵,但用量高于900 kg/hm²会降低感官评吸质量。在漫灌栽培条件下,添加706~900 kg/hm²的水溶性腐殖酸可兼顾种植收益和初烤烟叶品质,具有较好的推广应用价值。     

沼液配施对水培油菜产量及品质的影响

通过以沼液、油菜为试验材料,在完全随机区组设计的条件下,利用水培法,研究了不同浓度沼液对油菜产量及品质的影响,结果表明:施用沼液的处理比空白油菜产量平均提高22.64%,处理间达显著水平。其中Vc提高了42.6%,还原糖提高了60.1%,同时沼液处理均能降低油菜中硝酸盐和总酸的含量,分别降低了16.9%,33.6%。     

施用腐殖酸对夏玉米产量和氮效率的影响

【目的】研究施用腐殖酸对夏玉米产量、氮肥利用及经济效益的影响,为提高氮肥的增产效益,减少氮肥对生态环境的污染提供理论指导。【方法】在河南潮土区冬小麦-夏玉米轮作制度下,于2014年始在河南省博爱县开展田间定位试验,共设置单施磷钾肥、常规施肥、常规施肥+腐殖酸、常规施肥减氮15%+腐殖酸、常规施肥减氮30%+腐殖酸5个处理。研究不同氮肥运筹下夏玉米植株生长状况、产量及产量构成要素、氮素吸收、累积及分配、氮肥利用效率及经济效益的影响。【结果】单施磷钾肥处理与常规施肥处理相比,茎粗、穗长、穗粗、叶面积指数分别降低4.61%、8.55%、6.20%、26.91%,秃顶长增加21.60%。常规施肥较单施磷钾肥处理穗粒数、百粒重、产量分别增加8.01%、10.85%、44.45%,籽粒氮含量及氮累积量分别降低6.67%、54.07%。另外常规施肥处理产值、纯收益、产投比较单施磷钾肥处理分别增加44.45%、59.80%、43.84%。施用氮肥可以促进夏玉米植株的生长,提高夏玉米茎粗、穗长、穗粗、叶面积指数,大幅度提高夏玉米的产量,增加各部位氮素含量及累积量,进一步提高夏玉米产值、纯收益和产投比。配施腐殖酸较常规施肥处理相比可以有效改善夏玉米的农艺性状,提高夏玉米的产量,促进植株对氮素的累积和提高氮肥的利用率。其中,以常规施肥减氮15%+腐殖酸处理效果最佳,与常规施肥相比,株高、茎粗、穗长分别增加3.73%、2.30%、0.12%,秃顶长度降低22.45%,产量增加12.88%,籽粒氮含量、籽粒氮累积量、地上部总氮累积量、收获指数分别增加2.68%、25.98%、10.70%、13.79%,氮肥农学效率、氮肥偏生产力、氮肥贡献率、氮肥利用率分别增加57.46%、28.84%、22.23%、59.86%,纯收益增加8.66%。在常规施肥减氮15%的条件下配施3 000 kg·hm~(-2)腐殖酸,可有效增加夏玉米的产量,提高氮肥利用效率;但减氮30%的条件下会导致夏玉米产值和收益降低。【结论】氮肥对夏玉米的生长发育具有重要的作用,不仅可以促进夏玉米的生长发育,还可提高产量、提高植株各部位氮含量及累积量,促进氮元素的吸收及分配,提高氮肥利用率。但是过量和少量施用氮肥都会引起经济效益和生态环境效益的降低。在施用腐殖酸的基础上,适宜的氮肥用量才能获得较高的产值和收益。常规施肥减氮15%+3 000 kg·hm~(-2)腐殖酸是本研究区域最佳的施肥模式,在促进夏玉米生长发育的同时,进一步提高夏玉米产量及构成要素,促进植株对氮素的吸收及利用,提高氮肥利用率,增加夏玉米产值及纯收益。对实现现代化农业生产的高产高效、资源节约和生态环境保护具有重要的意义,是值得推荐的肥料运筹方式。