正交试验优化4-羟基香豆素合成工艺

以邻羟基苯乙酮与碳酸二甲酯为原料,氢化钠为缩合剂合成4-羟基香豆素。通过正交试验考察反应温度、反应时间和原料物质的量之比对4-羟基香豆素的影响,结果表明3因素中反应温度对4-羟基香豆素的影响最大,原料物质的量之比的影响最小,最佳反应条件为反应时间1.0 h、原料物质的量之比n邻羟基苯乙酮∶n碳酸二甲酯∶n氢化钠=1.0∶2.0∶1.0、反应温度120℃。在该条件下4-羟基香豆素的产率可达86.6%。     

超临界CO_2中磷钨酸催化稻秆纤维素水解

研究了超临界CO2中磷钨酸催化稻秆纤维素水解反应,并采用二硝基水杨酸(DNS)法和间接碘量法分别测定水解产物中还原糖和葡萄糖的产率。考察了CO2压力、去离子水及磷钨酸的用量、反应温度以及反应时间对纤维素水解反应的影响。结果表明,当CO2压力为8 MPa,去离子水用量为8 m L,反应温度为140℃,反应时间为6 h,催化剂磷钨酸用量为0.10 mmol时,还原糖产率达到34.1%。     

椰子壳苯酚液化的研究

研究了催化剂种类、浓硫酸催化剂用量、液化反应温度、苯酚与椰子壳质量比、液化反应时间对液化产物残渣率及结合酚的影响。结果表明,浓硫酸是椰子壳液化反应较佳的催化剂;当浓硫酸用量为6%,反应温度为150℃,质量比为4∶1时,液化反应30 min可较好地将椰子壳液化;随着液化反应时间的延长,液化产物结合酚含量上升。     

KF／Al2O3催化合成2-溴-2-硝基-1，3-丙二醇

目的 采用KF/Al2O3催化剂催化合成2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇,并确定最佳反应条件.方法 制备KF/Al2O3催化剂,用该催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应进行催化合成,再经过溴化反应制得产物,最后由红外光谱及熔点测定对产物进行确定表征.结果经测定,产物2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的红外特征峰为3240 cm-1、3190 cm-1、1810 cm-1、1920 cm-1、960 cm-1、840 cm-1,熔点为126.7 ℃.当溴化反应条件固定为反应温度10 ℃,反应时间0.5 h时,KF/Al2O3催化剂对硝基甲烷与甲醛的羟基化反应的最佳反应条件为反应温度25 ℃,反应时间2 h,反应物硝基甲烷、甲醛与催化剂使用量物质量的比为2∶5∶2.在最佳反应条件下,该催化合成反应收率可达78.1%.结论 KF/Al2O3催化剂实现了对2-溴-2-硝基-1,3-丙二醇的催化合成,且反应具有收率高,操作方法简单,反应时间短,反应条件容易控制,反应对环境友好的特点.     

室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成研究

[目的]研究室温离子液体催化对羟基苯甲酸乙酯的合成。[方法]选择4种1,3二烷基咪唑离子液体催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,考察反应温度、反应时间、催化剂用量、酸醇摩尔比对反应产率的影响及离子重复使用性能。[结果]以[BMIm]BF4为催化剂,其用量为3 ml,酸醇摩尔比为1.0∶2.5,反应时间为2.5 h,反应温度为80℃,产率最高,为79.7%;且产物与离子液体催化体系不容而分层,便于分离,离子液体可以稳定重复使用5次。[结论]离子液体可以作为一种新型绿色溶剂,有效催化合成对羟基苯甲酸乙酯反应,并可减少环境污染。     

铜交换磷钨酸高效催化合成异戊酸异戊酯

以铜交换磷钨酸为催化剂,以异戊酸和异戊醇为原料,考察醇酸物质的量比、反应时间、催化剂用量和带水剂用量等因素对高效催化合成异戊酸异戊酯的影响,并通过响应面分析法优化酯化反应工艺.研究表明,铜取代的磷钨酸催化剂显示出较好的催化活性;在醇酸物质的量比为1.15∶1、催化剂用量为异戊酸质量的6.5%、带水剂用量为8 mL、反应时间为2.5 h的条件下,异戊酸异戊酯产率最高为98.1%,与模型预测值(98.8%)基本相符.优化条件下磷钨酸铜催化酯化反应的表观活化能E_a=51.71 kJ/mol.     

正交试验法催化合成乙酰水杨酸条件的研究

用氢氧化钾为催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料经O-酰化反应合成了乙酰水杨酸。通过正交试验探究了水杨酸与乙酸酐的物质的量比、反应时间和反应温度对催化合成的影响。实验结果表明,合成乙酰水杨酸的最优条件为:催化剂用量为水杨酸的4%,水杨酸与乙酸酐的物质的量比为1∶2,反应温度为65℃,反应时间为25 min,阿司匹林产率可达84.72%。该方法操作简单,经济环保,产品质量好,适用于工业化生产。     

烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯的合成及分析

合成了新型烟用香精3-甲基戊酸薄荷酯,用IR、GC—MS、1^HNMR对产品进行了表征;并对制备反应的反应条件进行了优化,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和反应物物质的量的比等因素对酯化产率的影响,确定3-甲基戊酸和薄荷醇的物质的量比为1．5：1,苯作为带水剂,催化剂采用对甲基苯磺酸,用量为反应物3-甲基戊酸和薄荷醇物质的量和的3％,反应加热温度应控制在130℃,反应时间为5h,产率为73．5％。     

离子液体催化大豆油酯交换制备生物柴油的研究

[目的]制备离子液体1-甲基-3-丁基咪唑硫酸氢盐,并以其催化大豆油制备生物柴油。[方法]以大豆油和甲醇为原料,离子液体为催化剂制备生物柴油。考察醇油物质的量比、反应时间、反应温度和离子液体用量对酯交换反应的影响以及离子液体的稳定性。[结果]在醇油物质的量比14：1、反应时间12h、反应温度100℃和离子液体用量为大豆油质量的8％时,生物柴油的收率可以达到90％。[结论]离子液体的稳定性好,可以重复使用。     

一种合成对异丙基苯酚的新方法研究

采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,4-异丙基环己烯酮为氢给予剂,工业双戊烯为氢接受剂和溶剂进行反应,合成了对异丙基苯酚.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯酚的最佳反应条件:原料与5%Pd/C的配比为10∶0.7(质量比)、反应时间为30 min,在174℃回流温度下,对异丙基苯酚的产率可达87%.对催化剂的重复使用次数进行了考察,使用5次后催化剂活性是原来的89.7%.