超高速液相色谱法测定白菜中的甲醛

建立了用超高速液相色谱法测定白菜中甲醛的新方法.白菜中的甲醛经水溶液超声提取后,与1.0 mL 2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生剂反应25 min,二氯甲烷萃取浓缩后导入超高速液相色谱进行定性定量分析.结果表明,甲醛在0.2～30.0 mg/L范围内的峰面积与浓度呈线性相关(r=0.9996).0.5、2.5、15.0 mg/kg添加水平下,回收率为83.5％～96.2％,相对标准偏差0.4％～4.0％,方法检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg.     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

[目的]拟研究建立一种对面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法.[方法]根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水,且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点,将样品中的甲醛次硫酸氢钠经水溶解加热释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应后,利用高效液相色谱进行定性定量.[结果]试验表明,在0.15 ～7.50 mg/L浓度范围内,甲醛的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,检出限为0.5 mg/kg;样品的加标回收率为95.68％ ～97.73％,相对标准偏差(RSD)为1.34％～2.84％.[结论]该研究建立的方法准确、简便、快速,可用于测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量.     

分光光度法测定果汁中Vc含量的不确定度研究

以2,4-二硝基苯肼光度法测定果汁中Vc含量为例,分析了不确定度分量的来源及评定,确定了各不确定度分量值与灵敏系数,给出了2,4-二硝基苯肼光度法测定果汁中Vc含量的扩展不确定度。     

HS-GC/MS法测定土壤中代森锌残留含量分析方法的研究

[目的]建立以代森锌为代表的乙撑双二硫代氨基甲酸酯类农药在土壤中的残留测定方法.[方法]采用顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC/MS)测定土壤中代森锌的残留含量.[结果]在0.01～2.00 mg/kg的浓度范围内代森锌浓度与峰面积成良好的线性关系(,＞0.99);在0～2.00 mg/kg的添加水平代森锌回收率在75.8％ ～ 104.6％,相对标准偏差为2.1％～6.7％;代森锌最低检出浓度为0.05 mg/kg.[结论]该方法简便快速、准确灵敏、重现性好,适合土壤代森锌残留含量的测定.     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。     

高效液相色谱法测定大白菜中甲醛残留效果研究

建立了高效液相色谱(HPLC)法对大白菜中甲醛残留的分析方法。使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)60℃条件下衍生,HPLC-UV测定,外标法定量。结果表明,甲醛含量在0.1～5.0 mg/L间呈良好的线性关系,相关系数r2=0.999 8。添加1～10 mg/kg浓度,平均回收率在90%以上,相对标准偏差(RSD)在3.8%～4.5%。检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.05 mg/kg和0.20 mg/kg,该方法具有样品前处理操作简单、准确性高、稳定性好等特点,适合农产品集中大批量抽样快速检测。     

RP-HPLC法测定刺梨中的Vc含量

[目的]建立刺梨中Vc含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法对刺梨中的Vc进行含量测定。[结果]维生素C在0.112～1.120 mg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为99.29%。[结论]RP-HPLC法简便、快速、重复性好,可作为刺梨的质量控制方法。     

衍生化气相色谱法测花生米中丁酰肼的残留量

本方法主要研究了快速测定花生米中丁酰肼的残留量。该方法的最低检出限为0．01mg／kg。标准添加平均回收率大于90％，相对标准偏差小于3.8％。0．1mg／kg—8mg／kg范围内线性关系良好，其相关系数为0.9991。     

红枣干制过程中Vc含量测定分析

[目的]测定不同干燥方法处理红枣的Vc含量。[方法]分别采用自然晒干、微波干燥、电热恒温干燥的方法处理样品,用草酸提取各样品中Vc,37℃时与2,4-二硝基苯肼反应,用分光光度方法于波长490 nm处测定吸光度。[结果]鲜枣中含Vc 324.64 mg/100 g,随着自然日晒天数的增多Vc含量迅速减少;电热恒温干燥的样品Vc含量21.63 mg/100 g;微波干燥样品Vc含量93.25 mg/100 g。微波干燥处理的红枣Vc含量显著高于自然晒制20 d和电热恒温干燥的样品。自然干燥过程中前7 d果实Vc含量下降幅度较小,8 d后果实Vc含量显著下降,约2周后果实Vc的含量变化不大。[结论]3种红枣干制方法中,以微波干燥处理的红枣Vc含量最高。     

柱前衍生-气相色谱法测定柑橘中2,4－D残留量研究初报

为了解决柑橘出口中2,4-D残留监测问题,研究了快速测定柑橘中2,4-D残留方法。样品经酸性乙腈提取,用酸性硅藻土净化,经三甲基氢氧化硫(TMSH)衍生后,用带电子捕获检测器的气相色谱仪进行测定。试验结果表明:2,4-D的最低检出量为5×10-13g,最低检出浓度为4×10-4mg/kg,在0.001、0.01、0.1mg/kg三种添加水平下,添加回收率范围为77.16%～97.72%,变异系数范围为3.30%～8.65%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适用于柑橘中2,4-D残留量的检测。     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中吡虫啉残留量

以乙腈作为溶剂,对猕猴桃样品进行超声萃取,经弗罗里硅土-活性炭混合柱净化,以石油醚/乙酸乙酯洗脱,HPLC-UV检测,外标法定量,建立了吡虫啉在猕猴桃中的残留分析方法.结果表明:在0.1～ 5.0 mg/kg的添加水平,平均回收率为87.18％～109.3％,相对标准偏差为1.14％ ～4.87％,检出限为0.010 mg/kg.该法简便快速,灵敏度高,适用于猕猴桃中吡虫啉残留量的测定.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中甜蜜素

建立了一种采用超声波提取,经正己烷萃取除去油脂有机物,由超高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测水产品中甜蜜素的方法。甜蜜素含量在10~100 ng/m L的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 7,检出限为0.01 mg/kg。添加水平分别为0.1、0.2、0.5 mg/kg的样品加标回收率为83.3%~95.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、准确、高效,适用于水产品中甜蜜素测定。     

果蔬中双甲脒残留量气质联用快速测定方法

通过优化前处理过程,建立快速测定果蔬中双甲脒及代谢物残留量的气质联用法。试样中的双甲脒在微波消解罐中经酸水解成2,4-二甲基苯胺,碱化后用正己烷萃取,用气质联用仪检测,以外标法定量。在本方法实验条件下,双甲脒水解产物在5～2 000 ng/mL范围内其测定响应与质量浓度呈现良好的线性关系,线性相关系数γ≥0.999,检出限为0.0050 mg/kg。6种空白样品中添加双甲脒水平在0.02～1.0 mg/kg时,回收率均值为70.4%～92.9%,相对标准偏差为1.87%～6.55%。该方法简单、快速、准确,且灵敏度好,适用于果蔬中双甲脒及其代谢物残留量的测定。     

QuEChERs前处理快速测定豆芽中氯吡脲残留

建立了基于QuEChERS前处理的高效液相色谱法快速测定豆芽中氯吡脲残留的方法.样品经过PSA分散固相萃取净化,使用高效液相色谱紫外检测器进行测定.线性范围0.005～100.0 μg/mL,方法的定量限为0.01 mg/kg,检出限为0.003mg/kg,空白豆芽样品中氯吡脲的添加浓度在0.05 ～0.2 mg/kg范围内的回收率为80％～100％,日内和日间变异系数均小于10.该方法操作简便,所用试剂对环境污染小,分析成本低,适用于豆芽中氯吡脲的检测,并可推广用于一些其他水果及蔬菜中氯吡脲的测定.     

不同产地绶草中总黄酮的含量测定

采用分光光度法,检测波长为510 nm,以芦丁为对照品,测定绶草(Spiranthes sinensis (Pers)Ames)中总黄酮的含量.总黄酮含量在0.004 03～0.020 16 mg/mL范围内呈良好的线性关系(r=-0.997),平均回收率(n=6)为97.68％,RSD为1.93％.该方法操作简便、快速、准确,可用于绶草中总黄酮含量测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定大豆分离蛋白中的三聚氰胺

本文建立了由高效液相色谱-串联质谱法定量准确、快速检测大豆分离蛋白中三聚氰胺的方法。试样中残留的三聚氰胺经1%三氯乙酸溶液提取,经CX固相萃取柱净化,用超高效液相色谱三重四极杆质谱联用仪进行测定,通过外标法定量。三聚氰胺含量在10～100 ng/mL的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为5μg/kg。添加水平分别为0.02、0.05、0.10 mg/kg的样品加标回收率为86.7%～101.6%,测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法简便、快速、准确、经济,适用于大豆分离蛋白中三聚氰胺的测定。     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹的残留量

采用HPLC-MS/MS法对茶叶中灭多威、除虫脲和杀螟丹含量进行测定,结果表明:3种农药在0.1～10μg/mL质量浓度范围内呈良好线性,相关系数r≥0.999,回收率为82%～105%,相对标准偏差RSD为0.8%～5.3%,检出限为0.002～0.016mg/kg,该方法快速、简便、灵敏、准确,在实际样品检测应用中结果良好,能满足日常茶叶中有机磷农药残留的分析测定要求。     

Folin-Ciocalteu法测定昭通苹果总酚含量

[目的]采用Folin-Ciocalteu法测定苹果总酚含量,探索基层实验室快速准确测定苹果总酚的有效方法,为昭通苹果生产及加工工艺提供科学依据.[方法]采用70％乙醇酸性溶液作溶剂,35℃下超声提取苹果总酚,以Folin-Ciocalteu试剂和120 g/L Na2CO3溶液处理,在765 nm处测其吸光度.[结果]以没食子酸为标准,质量浓度在0～125.4 mg/L范围内与吸光度线性关系良好(r=0.999 1),据此测定昭通苹果试样的总酚含量范围为361.1 ～1 008.0 mg/kg,加标回收率试验结果为103.2％,RSD l.4％.[结论]该方法操作简便,重复性好,结果准确可靠,适用于基层实验室.     

石墨炉原子吸收法测定蔬菜中的铅、镉

采用硝酸-高氯酸湿法消解蔬菜样品,石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中的铅、镉,在最佳实验条件下对油麦菜、菠菜样品进行测定,结果表明:油麦菜中铅、镉含量分别为0.065 mg/kg、0.021mg/kg;菠菜中铅、镉含量分别为0.083 mg/kg、0.029 mg/kg。加标回收率为94%～105%之间。该方法简便、准确。