高效液相色谱测定金秋梨中吡虫啉残留量

建立了高效液相色谱分析金秋梨中吡虫啉残留的方法.样品选择乙腈提取,Carbon/NH2固相萃取柱净化后,采用高效液相色谱紫外检测器测定,该法最小检出量为2×10-10g,定量限为0.02mg/kg.在添加量为0.02～0.20mg/kg范围内,吡虫啉平均回收率为101％～103％,相对标准偏差为1.0％～3.0％.该法准确度高,灵敏度高,线性好,完全满足吡虫啉农药残留分析的要求.     

高效液相色谱法测定甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留量

为建立同时检测番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉残留的快速分析方法,采用丙酮/水（1∶1, V/V）提取样品,经硅胶和活性炭混合物层析柱净化,HPLC-UV 检测,对甲维盐和吡虫啉在番茄及其土壤中的残留进行了检测。结果表明：1）甲维盐和吡虫啉的混合标样添加量为0．05～1．0 mg/kg 时,甲维盐在番茄和土壤中的添加回收率分别为82．54％～86．60％和82．50％～96．21％,相对偏差分别为0．96％～3．30％和0．79％～3．93％;吡虫啉在番茄和土壤中的添加回收率分别为83．25％～94．20％和90．52％～98．39％,相对偏差分别为0．71％～1．78％和0．80％～3．24％,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合番茄及其土壤中甲维盐和吡虫啉的残留量检测。2）采用该方法对2013年番茄及其土壤中甲维盐、吡虫啉的残留状况进行检测表明,施药5 d 后的番茄甲维盐残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉残留量为0．05～0．10 mg/kg;施药5 d 后,土壤中甲维盐的残留量为0．03～0．05 mg/kg,吡虫啉的残留量为0．04～0．08 mg/kg。两种农药在番茄和土壤中的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。     

猕猴桃对氯和硫的耐性研究

通过盆栽调查土壤施不同水平氯或硫时猕猴桃实生苗的成活率,叶绿素含量,枝叶或根须的鲜重、干重、氯含量及硫含量,研究了猕猴桃对氯和硫的耐性.结果表明:Cl、S对猕猴桃的安全浓度为≤400 mg/kg、≤600 mg/kg,毒害浓度为>800mg/kg、>1 200 mg/kg.当Cl≤400 mg/kg、S≤800 mg/kg时对猕猴桃地上部分有较大促进作用.氯素有利于猕猴桃吸收水分和养分,对叶绿素的贡献远大于硫素.虽然猕猴桃植物组织中氯与硫的含量相近,均为0.2～0.4,但枝叶中Cl>S,根须中S>Cl.C     

高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量

建立了一种反相高效液相色谱法同步检测橙汁饮料中多菌灵、吡虫啉残留量的方法.样品经丙酮提取后,加水稀释,通过调节溶液酸碱度,将目标物与干扰物分离,并以二氯甲烷萃取分离.HPLC以二极管阵列检测器检测,甲醇-水为流动相,检测波长为280 nm,外标法定量.样品添加0.02、0.05、0.20 mg/kg多菌灵、吡虫啉,回收率分别在72.9％～91.7％,相对标准偏差为3.84％～6.85％,方法的检测限(S/N≥3)分别为0.02、0.01 mg/kg.该方法重现性好、灵敏度高、定性准确,可用于上述2种农药残留量的日常检测.     

芒果套袋前后喷施吡虫啉·噻嗪酮农药的消解动态研究

建立喷施清水的对照、套袋前喷药、套袋后喷药、不套袋喷药4种处理方法,喷施38％吡虫啉和噻嗪酮混合悬浮剂,建立芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平下,吡虫啉和噻嗪酮的平均回收率分别为82.6 ～93.8％、101.4～104.2％,相对偏差(RSD)分别为1.9-4.5％、9.3-15.6％.芒果中吡虫啉、噻嗪酮的最小检出量均为0.01 mg/kg.吡虫啉套袋前施药、套袋后施药、不套袋施药3种处理方式下的半衰期分别是16.74、6.38、8.10 d.噻嗪酮在套袋前施药、不套袋施药2种处理方式下的半衰期分别是9.72、9.23 d.套袋后施药的噻嗪酮的残留量低,第3天已经低于检出限.套袋处理降低了2种农药在芒果上的消解速率,吡虫啉在芒果上有较强的内吸性.     

吡虫啉在番茄和土壤上的残留动态

采用Spherisoib 5μ-C18色谱柱建立以乙腈：水为流动相的高效液相色谱条件，测定了吡虫啉在番茄及土壤上的残留动态。结果表明：吡虫啉在番茄及土壤上的添加回收率分别为84％～120％，80％～100％；原始沉积量分别为0．12～0．22mg/kg，0．21～0．62mg／kg；半衰期(t1/2)分别为0．7～6．3d，8．2～25．0d。     

秦美猕猴桃营养指标分析及猕猴桃粉的研制

[目的]分析秦美猕猴桃营养成分,并探讨猕猴桃粉的初加工工艺.[方法]以陕西秦美猕猴桃为原料,猕猴桃的营养成分通过理化试验测定,结合单因素试验确定猕猴桃粉干燥温度和稳定剂添加量.[结果]秦美猕猴桃中抗坏血酸、多酚、还原糖、总膳食纤维、总酸含量分别达到1 276.0 mg/kg、0.303 rmg/g、22.6％、11.7％、13.1 g/kg;氨基酸的种类有17种,总含量为11 286.36 mg/kg,营养价值极高.研究同时显示,采用热风干燥猕猴桃的最佳干燥温度为80℃,此时Vc含量损失较小并且颜色变化最小;以黄原胶为稳定剂,添加量为4％时,加工的猕猴桃粉的稳定效果最好.[结论]研究可为猕猴桃粉的工厂化生产提供一定的试验依据.     

高效液相色谱法测定果汁中4种农药残留量

[目的]建立一种可以同时测定果汁中吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵农药残留的液相色谱法.[方法]以乙腈作为提取溶剂,采用氨基柱净化、高效液相色谱二极管检测器测定,外标法定量.[结果]4种农药在0.02～5.0μg/rnl的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 0～0.999 8,检出限分别为0.003、0.005、0.003和0.007 mg/kg.在3个添加水平(0.1、0.5和1.0 mg/kg)的回收率试验中,吡虫啉、除虫脲、噻菌灵和多菌灵的平均回收率为82％～107％,RSD小于4.5％.[结论]该方法简单、快速,且方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足农药残留分析的要求.     

秦美猕猴桃叶营养状况及标准值的研究

通过连续 2 a对陕西秦岭北麓地区秦美猕猴桃叶片营养状况的调查和统计分析 ,查明了当地猕猴桃树普遍缺乏钾、氯和磷元素 ,而钙、镁和氮元素含量偏高。秦美猕猴桃丰产园叶片营养标准适宜范围为 :氮2 .2 7%～ 2 .77% ,磷 0 .1 6%～ 0 .2 0 % ,钾 1 .60 %～ 0 .2 0 % ,钙 3 .2 9%～ 4.43 % ,镁 0 .40 %～ 1 .1 3 % ,氯 0 .6%～ 1 .0 % ;锌 2 3 .6～ 44.2 mg/ kg,铁 90 .1～ 2 67.9mg/ kg,锰 44.5～ 1 73 .1 mg/ kg,铜 7.0～ 2 1 .8mg/ kg,硼3 8.5～ 79.9mg/ kg。     

福建省北峰地区假眼小绿叶蝉对噻虫嗪和吡虫啉的敏感性差异

为明确福建省北峰地区假眼小绿叶蝉对噻虫嗪和吡虫啉的敏感性差异,为合理利用杀虫剂防控该虫提供理论依据.采用浸叶法测定,比较2种药剂对福建省北峰地区假眼小绿叶蝉的毒力.结果表明,用药1～7d后,噻虫嗪的LC50为1.4349～0.1368 mg/L,吡虫啉的LC50为61.9920～1.2364 mg/L,分别是噻虫嗪的43.20～9.03倍.在0.1～20.0 mg/L用药浓度下,噻虫嗪的致死率为55.00％ ～100.00％,LT50为0.61～5.56 d,而吡虫啉的致死率为30.00％～76.67％、LT50为1.68～14.40 d.说明福建省北峰地区的假眼小绿叶蝉对噻虫嗪敏感性强于吡虫啉,噻虫嗪比吡虫啉更适合用于防控该地区的假眼小绿叶蝉.     

嘧菌酯在荔枝上的消解动态及最终残留的研究

建立嘧菌酯在荔枝上的残留分析方法,并于2011-2012年在广州和南宁进行250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂在荔枝上的田间试验,研究其在荔枝上的消解动态和最终残留。采用甲醇提取,弗罗里硅土和中性氧化铝柱层析净化,气相色谱法（ECD）检测嘧菌酯残留量。在添加水平为0.01、0.1和1 mg · kg -1时,荔枝果肉、全果和果皮中平均添加回收率分别为83.0％～85.1％、83.3％～84.9％和80.6％～84.5％;相对标准偏差分别为2.24％～3.88％、2.77％～3.84％和2.90％～3.68％;检出限（LOD）为0.005 mg · kg -1;定量限（LOQ）为0.01mg·kg -1。田间试验结果表明,嘧菌酯在广州和南宁荔枝中的半衰期分别为2.8～5.7d和3.5～7.2d,消解迅速。250 g · L -1嘧菌酯悬浮剂,200 mg · kg -1施用3～4次,于末次施药后7 d ,荔枝全果上残留量为0.01～0.16 mg · kg -1,果肉中残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中残留量为0.02～0.73 mg · kg -1;于末次施药后14 d ,全果残留量为＜0.01～0.12 mg · kg -1,果肉中的残留量均小于0.01 mg · kg -1,果皮中的残留量为0.01～0.54 mg · kg -1,全果中的最终残留量低于我国规定的M RL值0.5（mg · kg -1）。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

吡虫啉在金银花、大青叶中的残留动态研究

研究了吡虫啉在金银花、大青叶中残留的分析方法及消解动态。样品经乙腈提取,再经NH2柱净化,用UPLC-MS/MS测定。结果表明:吡虫啉在金银花中的半衰期为1.71～1.58 d,在大青叶中的半衰期为2.45～1.97 d,最低检出浓度为0.01 mg/kg。在金银花及大青叶中的平均回收率分别为80.3%～83.1%、81.8%～85.5%;相对标准偏差分别为4.5%～6.3%、3.1%～5.0%。     

稻米中吡虫啉农药残留分析方法

试验测定稻米中吡虫啉农药残留,样品经高速匀浆提取、florisil柱净化,在269 nm波长下,采用高效液相色谱（HPLC）法分离测定。结果表明,吡虫啉回收率为81.90%～87.80%,相对标准偏差在3.24%～4.51%,方法最低检出限为0.001 6 mg/kg,该方法的准确性、精确性以及灵敏度均达到农药残留分析的要求。     

吡虫啉在番茄果实中的残留降解动态

采用高效液相色谱分析法研究了10%吡虫啉可湿性粉剂在番茄果实中的残留降解动态。结果表明,在推荐使用剂量225 g/hm2下,吡虫啉在番茄中的降解半衰期为4.4 d;在加倍剂量450 g/hm2下,降解半衰期为5.8 d。采收前7 d按推荐剂量(有效成分)22.5 g/hm2喷药,其残留量均低于国际上现行的限量指标。     

50％乙草胺水乳剂在油菜田的残留动态研究

采用气相色谱法测定了乙草胺在油菜植株、籽、籽壳及土壤中的消解动态和最终残留。油菜植株、籽、籽壳样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经弗罗里硅土净化,GC．ECD检测,外标法定量。结果表明：乙草胺的添加量在0．005～1．0mg／kg水平下,乙草胺在土壤、油菜植株、籽、籽壳中的平均回收率分别为85-3％～96．5％、86．9％～90．3％、83．3％～89．7％、87．9％～90．4％,相对标准偏差分别为3．9％～5．0％、3．9％一9．5％、6．6％～14．3％、6．4％～11．1％,乙草胺的最小检出量（LOD）为5×10-7g,油菜植株、籽及籽壳中的最低检测浓度（LOQ）为O．01mg／kg,土壤中的LOQ为0．005mg／kg。乙草胺在福建莆田和湖南长沙土壤中的半衰期分别为3．5、5．2天,在油菜植株中的半衰期分别为1．7、2.3天,油菜收获时（距施药60天）,油菜田土壤、植株和油菜籽及壳中均未检测出乙草胺残留。     

吡虫啉在枸杞中的残留动态

为了评价吡虫啉在枸杞上使用后的残留动态,在宁夏、内蒙古和甘肃同时进行残留动态试验。结果表明,吡虫啉在枸杞中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,在枸杞鲜果上的半衰期为3.0～3.4d,在枸杞干果上的半衰期为2.9～5.0d;按推荐剂量施用的情况下,在枸杞中的残留为0.004 2～0.403mg/kg。吡虫啉在枸杞中最高残留限量(MRL值)推荐值为1mg/kg。     

高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮的残留量

本研究建立了用高效液相色谱法测定稻田中噻嗪酮农药残留量的方法.样品采用随机取样法,稻田土经甲醇提取,二氯甲烷萃取,净亿;田水经二氯甲烷萃取,净化浓缩.用乙腈:水溶液(85/15,V/V)作流动相,C18柱,紫外检测器210nm检测,外标法定量.添加量在0.01～2.00mg/kg时,平均回收率为77.08%～98.60...     

气相色谱法同时检测青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的方法研究

为更准确、简便地检测青菜中毒死蜱与氯氰菊酯残留,采用气相色谱-微池电子捕获检测器法(GC-μECD),建立了同时测定青菜中这2种农药残留量的分析方法。样品采用乙腈超声提取,过弗罗里硅土固相萃取柱净化,用丙酮/正己烷（1：9,V/V）淋洗,淋洗液水浴蒸发近干后以正己烷定容,应用HP-5毛细管柱程序升温分离,微池电子捕获检测器测定,外标法定量。毒死蜱和氯氰菊酯的线性范围分别为0.005~5mg/L和0.01~5 mg/L,相关系数（r）均大于0.99,添加浓度在0.1~1mg/kg时,平均回收率为84.2%～116.9%,相对标准偏差（RSD）为2.4%~12.7%,检出限分别为0.0002mg/kg和0.003 mg/kg。该方法简便、快速、灵敏,准确度及精密度均满足农药多残留检测的要求,适用于青菜中毒死蜱和氯氰菊酯残留量的检测分析。