吡虫啉在水稻及稻田环境中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:吡虫啉在土壤、稻秆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%～96.34%.吡虫啉在稻秆、田水和土壤中的半衰期分别为0.8～2.2 d,2.6～2.7 d和12.1～24.1d.糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025 mg·kg-1.     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态.样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%～89.1%,土壤为81.8%～105.1%,变异系数分别为3.8%～5.5%和5.0%～5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003mg/kg.吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9～2.2 d和3.7～2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度.     

多菌灵在大青叶中降解残留动态的研究

用丙酮提取大青叶样品中的多菌灵,采用液-液萃取法进行样品前处理,采用高效液相色谱法测定了样品中多菌灵的残留量.结果表明,方法的最低检测量多菌灵为0.149 44 ng,样品为2.102 44 ng.添加3个水平的多菌灵对照品溶液,回收率范围在72.27%～89.57%之间,符合农药残留分析要求.田间降解动态试验结果表明,高浓度多菌灵在大青叶中降解半衰期为2.92 d,低浓度多菌灵在大青叶中降解半衰期为2.74 d.施用高、低浓度多菌灵后,大青叶采收距最后一次施药的安全间隔期推荐分别为21.22 d、17.38 d.     

16%吡虫啉·噻嗪酮可湿性粉剂在水稻田中的残留动态研究

采用乙腈提取水稻植株、土壤、田水、稻米中的吡虫啉和噻嗪酮,经氟罗里硅土固相萃取小柱和氨基固相萃取小柱净化,分别采用反相HPLC-DAD和GC-μECD检测。结果表明,样本中吡虫啉和噻嗪酮添加回收率均在89.2%～106.4%,变异系数为1.7%～13.2%,吡虫啉最小检出量为5×10-10g,噻嗪酮最小检出量为2×10-11g。吡虫啉在植株、土壤和田水的半衰期分别为1.7～2.2、2.3～2.8和1.3～2.0 d;噻嗪酮在植株、土壤和田水的半衰期分别为2.3～2.9、9.4～12.7和1.8～2.3 d。16%吡虫啉.噻嗪酮可湿性粉剂按照推荐施用剂量,最多施药两次,最后一次施药距采收间隔期为14 d,收获稻米中吡虫啉的最终残留量均低于0.05 mg.kg-1,噻嗪酮的最终残留量均低于0.3mg.kg-1。两种农药的最终残留量均未超过我国规定的最大残留限量值。     

吡虫啉在枸杞中的残留动态

为了评价吡虫啉在枸杞上使用后的残留动态,在宁夏、内蒙古和甘肃同时进行残留动态试验。结果表明,吡虫啉在枸杞中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,在枸杞鲜果上的半衰期为3.0～3.4d,在枸杞干果上的半衰期为2.9～5.0d;按推荐剂量施用的情况下,在枸杞中的残留为0.004 2～0.403mg/kg。吡虫啉在枸杞中最高残留限量(MRL值)推荐值为1mg/kg。     

吡虫啉在白菜和土壤中的残留动态

采用Eclise XDB-C18色谱柱建立以乙腈-水为流动相的高效液相色谱条件,测定了吡虫啉在白菜及土壤中的残留动态.结果表明,吡虫啉在白菜和土壤中消解较快,其半衰期分别为2.02 d和4.31 d.吡虫啉在白菜和土壤中的最终残留量(21 d)分别为0.13 mg/kg和0.025 mg/kg,此值低于FAO规定的吡虫啉在十字花科蔬菜和土壤中的最低限量标准.     

吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态研究

【目的】研究吡虫啉在宁夏甘草及对应根际土壤中的残留及消解动态,为甘草规范化种植中吡虫啉安全使用标准的制定提供科学依据。【方法】采用灌根法,将10%吡虫啉可湿性粉剂依推荐剂量设1次和2次施药处理,于施药后不同时间采样,样品经盐酸溶液和甲醇提取及氯化钠溶液和二氯甲烷净化后,采用AgilentHPLC-1100高效液相色谱仪进行检测,对吡虫啉在甘草根部及其根际土壤中的添加回收率、残留动态进行分析。【结果】在设定的色谱条件下,样品的最低检出量为7.49×10-10g,最低检出浓度为3.75μg/kg。标准品不同进样量的测定结果表明,进样量为0.1～10μg/mL时,吡虫啉峰面积与进样量之间有良好的线性关系。甘草中吡虫啉的添加回收率为75.4%～90.4%,相对差标准为7.01%～8.13%,甘草对应根际土壤中吡虫啉的添加回收率为82.7%～93.6%,相对差标准为3.97%～5.11%,符合农药残留分析要求。残留检测结果表明,吡虫啉在甘草及对应根际土壤中的残留消解完全符合一级反应动力学方程式,其半衰期分别为5.44和5.63d;吡虫啉1次施药60d后,甘草中的残留低于最低检测浓度,土壤中的残留仅为0.009mg/kg;2次施药后53d,甘草中的残留量为0.013mg/kg,土壤中的残留量为0.095mg/kg。【结论】依据欧盟制定的"未纳入标准的农药均不得检出"的规定,建议10%吡虫啉可湿性粉剂在甘草上宜采用1次施药,且施药期距采收期的间隔时间不得少于60d。     

稻秸中吡虫啉和三环唑的降解动态及其残留

水稻秸秆饲料化利用是水稻秸秆综合开发利用的重要途径之一,但水稻秸秆中的农药残留可能会影响动物饲喂安全。吡虫啉和三环唑是水稻生产中广泛应用的杀虫剂和杀菌剂。本研究选用南粳5055和镇稻10号的水稻秸秆为试验材料,利用乙腈提取水稻秸秆中的吡虫啉和三环唑,经ENVI-18小柱和分散固相吸附剂PSA净化,采用高效液相色谱法分析,检测水稻秸秆中的农药残留量及其变化趋势,为水稻秸秆饲料化利用的安全性提供依据。结果表明,吡虫啉和三环唑的添加回收率为88.36%~119.98%,变异系数为1.83%~12.38%,吡虫啉和三环唑的最小检出量分别为1.00×10-9g和1.25×10-10g。吡虫啉在南粳5055和镇稻10号中的半衰期分别为2.082 d和1.905 d,三环唑在南粳5055和镇稻10号的半衰期分别为6.086 d和5.660 d。吡虫啉喷施30 d后,残留量小于0.307 0 mg/kg,三环唑喷施35 d后,残留量小于0.056 1 mg/kg,供试水稻秸秆可安全用作饲料。     

吡虫啉在稻田水环境中的残留动态

[目的]研究了稻田水环境中吡虫啉的残留动态。[方法]田水样品采用二氯甲烷萃取,HPLC-UV测定不同田水样品中的吡虫啉残留量。[结果]田水中吡虫啉的平均添加回收率为89.69%～92.06%、标准偏差为3.01%～3.73%、变异系数为3.79%～4.46%,吡虫啉的最小检出量为1.0×10-9 g,在田水中最低检测浓度为0.005 mg/L。在安徽的试验结果表明,吡虫啉在田水中降解半衰期为4.4 d。[结论]10%吡虫啉乳油在稻田使用后,在田水中降解较快。     

吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留研究

研究了吡虫啉在茶叶和茶园土壤中的残留分析方法及残留动态。样品采用二氯甲烷超声提取,中性氧化铝层析柱净化,反相液相色谱测定,方法的添加回收率鲜叶为75.8%~89.1%,土壤为81.8%~105.1%,变异系数分别为3.8%~5.5%和5.0%~5.9%,最低检测浓度鲜茶叶为0.01 mg/kg,土壤为0.003 mg/kg。吡虫啉在鲜茶叶和土壤中的半衰期分别是1.9~2.2 d和3.7~2.8 d,在鲜茶叶中的降解速度快于在土壤中的降解速度。     

光强对菘蓝生长、化学成分及抗氧化活性的影响

  目的  探究光强对大青叶基原植物菘蓝Isatis indigotica生长、药材大青叶化学成分及抗氧化活性的影响,为大青叶基原植物菘蓝的人工栽培提供参考。  方法  在100%全光照、60%全光照、20%全光照下种植菘蓝,观测菘蓝生长旺盛期叶片生长情况,同时测定大青叶靛蓝、靛玉红、总黄酮、总多糖、总游离氨基酸等化学成分质量分数和抗氧化活性。  结果  菘蓝叶片生长与光强呈正相关,100%全光照组的菘蓝株高、叶长、叶宽、叶片数、叶面积均为最高;大青叶靛蓝、总黄酮、总多糖质量分数均随着光强的降低而降低,且各组间差异显著(P＜0.05);靛玉红质量分数随光强的增加呈先升高后降低的趋势,60%全光照组显著高于其他处理(P＜0.05),但100%全光照组与20%全光照组间差异不显著;总游离氨基酸质量分数随着光强的降低而升高。抗氧化活性与光强呈正相关,20%全光照组的1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基半清除率(I_C50)显著高于60%全光照组和100%全光照组(P＜0.05)。  结论  100%全光照下大青叶药材产量最高,且内在品质最好,较60%和20%全光照更适合栽培。表8参39     

大青叶对小菜蛾杀虫活性部位的初步筛选

以乙醇为溶剂超声提取大青叶中的活性物质,并以石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、乙醇对提取物依次萃取,采用叶碟法测定提取物对小菜蛾的毒杀活性以研究大青叶对小菜蛾的杀虫活性部位。小菜蛾取食正丁醇提取物浸泡的甘蓝叶片后,24 h即全部死亡,取食石油醚、氯仿提取物浸泡的甘蓝叶片后,96 h全部死亡,取食乙酸乙酯、乙醇提取物浸泡的甘蓝叶片的小菜蛾幼虫在144 h内有不同程度死亡。结果表明:大青叶的各萃取物对小菜蛾均有一定的触杀作用,其中正丁醇和石油醚提取物中均含有较强毒杀小菜蛾的活性物质。     

抗禽大肠杆菌中药的体外抑菌方法和效果的研究

为研究金银花、大青叶等10味中药对禽类大肠杆菌的体外抗菌效果,使用纸片法、打孔法同时对10种中药水提物进行体外抑菌试验,通过抑菌结果筛选较优抑菌试验方法,并测定抑菌效果较好中药的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)。结果表明,两种方法检测的药物抑菌圈大小除甘草、重楼外,均呈现显著性差异(P≤005),且其中的金银花、黄柏、贯众、黄连四味药抑菌结果差异极显著(P＜001),说明纸片法效果更佳;10味中药中金银花、黄连的抑菌圈直径最大,分别为(1510±001),(1602±001) mm,呈高度敏感反应;二者的MIC分别是625,3125 mg·mL-1,MBC为125,625 mg·mL-1。试验得出较好的体外抑菌试验方法为纸片法,10种抗禽大肠杆菌中药中以金银花、黄连效果最佳。     

板蓝根、大青叶中靛蓝和靛玉红的测定方法比较

为了筛选出合适的测定板蓝根、大青叶中靛蓝、靛玉红含量的方法,对比、分析了高效液相色谱法、双波长分光光度法和薄层扫描法测定的稳定性、精密度和加标回收率等。结果表明,高效液相色谱法测定靛蓝、靛玉红含量的各项指标均优于其他方法;双波长分光光度法由于无法排除提取液中其他成分对靛蓝、靛玉红的干扰,使得测定结果偏高;薄层扫描法不适宜于板蓝根中靛蓝、靛玉红含量的测定,而可用于大青叶中这2种成分的定量,但测定必须在薄层板展开后3 h内完成。可见3种分析方法各有优缺点,可用于不同精度下对靛蓝、靛玉红含量的测定。     

金银花干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为

为了研究金银花在干制和冲泡过程中吡虫啉和啶虫脒的残留行为,利用高效液相色谱法对其进行分析,结果显示,吡虫啉和啶虫脒在金银花和茶汤2种基质中的添加回收率为80.8%~94.5%,变异系数为0.5%~6.7%。晒干、阴干和烘干3种干制方法对金银花中的两种农药均有一定的消解作用,吡虫啉和啶虫脒残留的消解百分数分别为30.9%~78.3%和25.1%~78.0%,其中,晒干和高温烘干处理具有更高的消解百分数。在不同农药浓度、冲泡次数、茶水比和浸泡时间以及加不加盖子等冲泡条件下,金银花中的吡虫啉和啶虫脒残留分别有7.7%~26.3%和6.5%~39.4%转移至茶汤。可见合理的干制方法和冲泡条件可以减少吡虫啉和啶虫脒残留向人体的转移。     

金银花组织培养初报

为了加快金银花产业的发展,提高金银花的繁殖系数,避免生态环境被破坏。以野生金银花带芽茎段为外植体,采用不同激素及浓度配比成多种培养基,成功诱导出腋芽,筛选出诱导腋芽培养基MS BA0.1mg/L NAA0.1mg/L,壮苗的最佳激素组合为BA0.05 NAA0.1mg/L,其中6-BA在芽的产生过程中起主导作用。     

忍冬种子休眠特性及破眠方法研究

以忍冬种子为材料,研究忍冬种子休眠特性并筛选打破休眠的方法以及发芽最佳基质。结果表明,不同忍冬品种种子大小和质量存在显著性差异;低温处理前后忍冬种子胚率从41.57%上升到53.07%,说明低温具有破眠作用;浸种0～2d种子吸水率由0快速上升到52.35%,说明种皮无明显吸水障碍;砂纸摩擦和0.3～0.7g/L赤霉素均可促进忍冬种子破眠,其中砂纸摩擦+0.5g/L赤霉素处理种子发芽率为68.30%,效果最佳;蛭石+松针土(体积比为1∶1)发芽率为10%,是种子发芽最适基质。     

SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭香气成分

采用SPME-GC/MS联用技术分析卵叶韭(Allium ovali folium Hand.-Mzt.)香气成分,共鉴定分离出73个化学成分,其中匹配度≥80%的化合物有52种,占总香气物质含量的99.72%。其中烯类物质为19种,占总含量的64.07%,右旋萜二烯含量高达46.973 670μg,硫醚类物质12种,醛类、醇类、苯类、烷类各4种,酮类物质3种,酯类、酚类物质各1种。     

河西走廊栽培菘蓝农艺性状、药材产量和质量对播期的响应

为确定河西走廊菘蓝高产优质栽培的最佳播期。2014 年在甘肃省民乐县开展了菘蓝的分期播种试验,对不同播期菘蓝农艺性状,药材产量和品质及其差异性进行了分析。结果表明,随播期延后,菘蓝出苗期和全生长期均显著缩短,抽薹率显著降低,5 月22 日较4 月12 日播种出苗天数缩短15 天,生长期缩短42 天,抽薹率下降30%;出苗率却随播期延后而显著增加,4 月12 日播种出苗率最低[(40.57±0.56)%],5 月2 日以后播种出苗率均在95%以上;4 月22 日播种板蓝根产量(5000.25 kg/hm2)和(R,S)-告依春含量[(0.083±0.0012)%]均达最高水平,5 月2 日播种大青叶产量最高(2034.37 kg/hm2),但播期对板蓝根药材含水量、浸出物和灰分影响不显著。河西走廊菘蓝的最佳播期以4 月下旬至5 月上旬为宜,早播和晚播均不利于药材产量的增加和品质的提高。