水稻上4种农药的安全性研究

研究了氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉4种农药在稻米上的残留规律及其最终残留量,结果表明:氟虫腈、毒死蜱、噻嗪酮、吡虫啉在植株上的半衰期分别是2.59、4.89、2.76、3.49 d.按推荐剂量施药3次,收获间隔期为14 d,氟虫腈、噻嗪酮、吡虫啉在稻谷中的最终残留量均低于最大残留限量,而毒死蜱在稻谷中的最终残留量为O.68 mg/kg,高于最大残留限量.氟虫腈按2倍推荐剂量施药3次,收获间隔期14 d,氟虫腈在稻谷中的最终残留量为O.024 mg/kg,高于最大残留限量.因此建议氟虫腈按推荐量施药并延长毒死蜱的收获间隔期,确保稻米食用安全.     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

噻嗪酮在水稻上的降解动态和残留分析

采用气相色谱法研究了25%噻嚷酮WP中噻嗪酮在广东省、湖南省两地水稻植株中的降解动态和在植株、稻米及米糠中的最终残留量.研究结果表明,噻嚷酮在水稻植株、稻米和米糠中的添加回收率分别为84.43%～91.61%、81.80%～94.18%和82.47%～96.11%.噻嗪酮在植株中的降解动态符合一级动力学指数模型,广东省和湖南省水稻植株茎叶中的半衰期分别为4.87 d和5.06 d.25%噻嗪酮WP以75 g(a.i.)/hm2和112.5 g(a.i.)/hm2剂量施药后,在广东省和湖南省两地水稻植株噻嗪酮含量为0.0168～0.0294 mg/kg;噻嗪酮在两地稻米中的的残留量为0.009 5～0.0117 mg/kg;在两地米糠中的残留量为0.0142～0.0193mg/kg.     

芒果套袋前后喷施吡虫啉·噻嗪酮农药的消解动态研究

建立喷施清水的对照、套袋前喷药、套袋后喷药、不套袋喷药4种处理方法,喷施38％吡虫啉和噻嗪酮混合悬浮剂,建立芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法.结果表明,在0.05～0.5 mg/kg添加水平下,吡虫啉和噻嗪酮的平均回收率分别为82.6 ～93.8％、101.4～104.2％,相对偏差(RSD)分别为1.9-4.5％、9.3-15.6％.芒果中吡虫啉、噻嗪酮的最小检出量均为0.01 mg/kg.吡虫啉套袋前施药、套袋后施药、不套袋施药3种处理方式下的半衰期分别是16.74、6.38、8.10 d.噻嗪酮在套袋前施药、不套袋施药2种处理方式下的半衰期分别是9.72、9.23 d.套袋后施药的噻嗪酮的残留量低,第3天已经低于检出限.套袋处理降低了2种农药在芒果上的消解速率,吡虫啉在芒果上有较强的内吸性.     

芒果套袋前后喷施吡虫啉·噻嗪酮农药的消解动态研究（英文）

建立喷施清水的对照、套袋前喷药、套袋后喷药、不套袋喷药4种处理方法,喷施38%吡虫啉和噻嗪酮混合悬浮剂,建立芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法。结果表明,在0.05~0.5 mg/kg添加水平下,吡虫啉和噻嗪酮的平均回收率分别为82.6~93.8%、101.4~104.2%,相对偏差(RSD)分别为1.9-4.5%、9.3-15.6%。芒果中吡虫啉、噻嗪酮的最小检出量均为0.01 mg/kg。吡虫啉套袋前施药、套袋后施药、不套袋施药3种处理方式下的半衰期分别是16.74、6.38、8.10 d。噻嗪酮在套袋前施药、不套袋施药2种处理方式下的半衰期分别是9.72、9.23 d。套袋后施药的噻嗪酮的残留量低,第3天已经低于检出限。套袋处理降低了2种农药在芒果上的消解速率,吡虫啉在芒果上有较强的内吸性。     

芒果套袋前后喷施吡虫啉·噻嗪酮农药的消解动态研究

建立喷施清水的对照、套袋前喷药、套袋后喷药、不套袋喷药4种处理方法,喷施38%吡虫啉和噻嗪酮混合悬浮剂,建立芒果中吡虫啉、噻嗪酮残留的高效液相色谱(HPLC)检测方法。结果表明,在0.05~0.5 mg/kg添加水平下,吡虫啉和噻嗪酮的平均回收率分别为82.6%~93.8%、101.4%~104.2%,相对偏差(RSD)分别为1.9%~4.5%、9.3%~15.6%。芒果中吡虫啉、噻嗪酮的最小检出量均为0.01 mg/kg。吡虫啉套袋前施药、套袋后施药、不套袋施药3种处理方式下的半衰期分别是16.74、6.38、8.10 d。噻嗪酮在套袋前施药、不套袋施药2种处理方式下的半衰期分别是9.72、9.23 d。套袋后施药的噻嗪酮的残留量低,第3天已经低于检出限。套袋处理降低了2种农药在芒果上的消解速率,吡虫啉在芒果上有较强的内吸性。     

吡虫啉在花生田环境中的残留行为及安全评价

通过田间试验,使用Waters2695液相色谱仪进行定量分析,对吡虫啉在花生植株和土壤中的残留消解动态及最终残留量进行研究。结果表明,消解动态试验中吡虫啉在花生植株中的残留量均未检出,半衰期无法计算;在土壤中的半衰期为4.7~9.5 d,药后21 d消解74.7%以上。最终残留量试验结果表明,吡虫啉10%微囊悬浮剂可用于防治花生田蛴螬。于花生播种前拌种,最高用药量260 g a.i./100 kg种子(2 600 g制剂/100 kg种子)。     

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

小麦和土壤中烯唑醇残留消解动态分析及残留量膳食摄入评估

为对烯唑醇在小麦生产上应用的安全性进行评价,通过建立烯唑醇在小麦籽粒、植株和土壤中的前处理和检测方法,对其进行定量分析;通过两年三地的残留试验,研究小麦籽粒、植株和土壤中烯唑醇的残留及消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明:烯唑醇在小麦籽粒、小麦植株及土壤空白添加平均回收率为75%~98%,相对标准偏差为1.5%~3.5%,其最小检出量为1.0×10-13 g,在小麦籽粒、小麦植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05mg·kg-1,该方法重现性好,准确度、精密度高,可满足烯唑醇在小麦上的残留分析要求。2014和2015年,河南、黑龙江和江苏三地烯唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为2.3~10.0d、13.0~16.0d;不同施药次数、施药量及采样间隔,烯唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均小于等于0.18mg·kg-1。普通人群烯唑醇的国家估算每日摄入量是0.203 3 mg,占日允许摄入量的64.55%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

代森锰锌及其代谢物在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价

采用气相色谱测定代森锰锌和代谢物乙撑硫脲,最小检出量分别是1.125×10-10g和6.82×10-10g;最小检出浓度0.003 mg·kg-1和0.014mg·kg-1;回收率90.6%～97.8%和89.2%～98.2%.结果表明,香蕉和土壤中的残留量与施药剂量、次数呈正相关,与等收期呈负相关,本试验条件下,最高剂量150倍,最多施4次,等收期7 d,在香蕉皮中的最终残留量为0.641～0.670 mg·kg-1,代森锰锌在蕉肉中和乙撑硫脲在香蕉、土壤中残留量均未检出.在香蕉中的残留量低于FAO/WHO规定的CS2=1 mg·kg-1、ETU=0.1 mg·kg-1.据此,推荐生产上用42%代森锰锌SC,300～400倍,喷施2～4次,每次间隔7～10d,最后1次距收期7～14d,是安全的.     

噻嗪酮在茶园环境中的残留行为研究

参照<农药残留试验准则>,采用田间试验方法,研究在不同地域、不同气候带、不同施药季节条件下杀虫剂噻嗪酮在南京、南宁地区茶园环境中的残留行为,并进行环境影响因素(降水、温度)分析,药剂的作物适用性及区域适用性分析,探讨了不同种植地域MRL值制定的依据.结果表明,噻嗪酮在不同环境条件下的残留行为不同.同季节施药后在两地茶叶上的消解规律相近,统计分析表明两地区的残留消解行为无显著性差异,半衰期为3.97～4.69 d;不同施药季节的降水及气温均可显著影响噻嗪酮在茶叶上的残留状态,降水可明显减少其残留量,而低温则可延长其残留半衰期;在土壤中的残留消解受土壤性质的影响较大,在南京、南宁地区的半衰期相近,但消解过程差异显著,半衰期为10.34～29.96 d.除2008年南京地区外,其他地区与年份不同处理剂量的噻嗪酮药后7 d在茶叶上的残留量均小于10 mg·kg-1,据此并参考国内外噻嗪酮MRL值的制定情况,建议延用国标(GB/T8321.6-2000)的MRL值10 mg·kg-1,建议噻嗪酮在茶叶上使用的安全间隔期为7 d.     

嗪草酮在土壤和大豆中的残留动态研究

应用GC-μ-ECD分别对嗪草酮在大豆、土壤中的消解动态和最终残留量进行了分析测定.分析方法的最小检出量为1×10<'-12>g,最低检出浓度为0.01 mg/kg.方法的添加浓度为O.O1、10、1.00 mg/kg,嗪草酮在土壤、大豆植株和大豆籽粒中的添加回收率分别为79.4%～104.4%、91.1%～101.9%、80.O%～98.4%,标准偏差分别为1.46%～5.47%、1.59%～2.96%、2.51%～6.23%.70%嗪草酮水分散粒剂有效成分945 g/hm<'2>施药1次,2年3地试验结果表明:嗪草酮在土壤和大豆植株上的降解规律符合一级动力学反应模式(C=C<,o>e<-kt>),嗪草酮在土壤中的半衰期为14.4-17.7 d,施药60.0 d后消解率即达到90.O%以上;在大豆植株中的半衰期2.7-7.O d,在植株中消解速度快于土壤.     

复配剂苯丁·哒乳油中哒螨酮在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了哒螨酮在柑桔及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨酮在柑桔和土壤中的残留量.结果表明,哒螨酮在柑桔和土壤中消解较快,其半衰期分别为3.53～13.50d和3.13～10.53d;10%苯丁·哒乳油兑水稀释1 500倍(哒螨酮浓度为33.3mg·L-1),使用3次,末次施药20d后,哒螨酮在柑桔肉残留量为未检出,在柑桔皮中为未检出～0.082 3 mg·kg-1,在土壤中为未检出～0.078 3 mg·kg-1.该药属易分解农药(T1/2<30 d),按推荐使用剂量使用是安全的.     

抑食肼（RH-5849）在水稻及土壤中的残留检测和消解动态

采用田间试验方法,研究了抑食肼在水、土和水稻植株中的消解动态以及在收获水稻和土壤中最终残留量。样品采用乙腈提取、Al2O3柱净化、HPLC紫外分析测定。结果表明,方法的回收率为73.40%～107.5%,变异系数在3.60%～12.6%之间,方法的最低检出浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.02mg·kg-1,稻秆0.05mg·kg-1,谷壳0.05mg·kg-1,米粉0.05mg·kg-1。抑食肼在田水、土壤和水稻植株中的半衰期分别为2.5～2.7d,7.1～11d,9.4～10d。以300ga.i·hm-2和600ga.i·hm-2喷施抑食肼2次和3次,抑食肼在收获稻秆中的最终残留量在0.43～12mg·kg-1间,最后一次施药后15d最高残留为12mg·kg-1,30d最高为7.4mg·kg-1;谷壳中的最终残留量为0.58～10mg·kg-1,其中15d最高残留为10mg·kg-1,30d最高为3.6mg·kg-1;米粉中多数未检出(<0.05mg·kg-1),最高残留量为0.14mg·kg-1。抑食肼在稻秆、谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆、谷壳作为饲料有一定的风险。     

吡虫啉在水稻及稻田环境中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了吡虫啉在水稻及稻田环境中的残留动态.结果表明:吡虫啉在土壤、稻秆、糙米、米糠和田水中的添加回收率为71.66%～96.34%.吡虫啉在稻秆、田水和土壤中的半衰期分别为0.8～2.2 d,2.6～2.7 d和12.1～24.1d.糙米中吡虫啉的最终残留量均低于0.025 mg·kg-1.     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。     

灭线磷在水稻上的降解动态和残留分析

采用气相色谱法研究w(灭线磷)=10%GR(颗粒剂)在广东省、湖北省两地水稻植株的降解动态和植株、稻米和米糠中最终残留量。结果表明,灭线磷在水稻植株、稻米和米糠中的添加回收率分别为82.60%～92.24%,83.29%～91.60%和83.74%～90.57%。灭线磷在植株中降解动态符合一级动力学指数模型,在广东省和湖北省水稻植株茎叶的半衰期分别为6.01d和5.91d。w(灭线磷)=10%GR以有效成分2700g/hm2和1800g/hm2两个剂量施药后,在广东省和湖北省两地水稻植株中均未检出灭线磷;以有效成分2700g/hm2剂量施药后,广东省和湖北省两地稻米中的灭线磷的残留量分别为0.0047mg/kg和0.0041mg/kg,而以有效成分1800g/hm2剂量施药后,广东省和湖北省两地稻米中均没有检测出灭线磷;以有效成分2700g/hm2和1800g/hm2两个剂量施药后,广东省的米糠中均未检测出灭线磷。     

甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂在水稻和土壤中的残留分析及消解动态研究

研究甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株及土壤中的残留和在水稻植株、土壤及田水中的消解动态,评价其在水稻和土壤中的安全性,为该农药在水稻上的合理使用提供科学依据。采用高效液相色谱-荧光检测器进行定量分析,甲氨基阿维菌素在糙米、谷壳、水稻植株、土壤及田水中的空白添加平均回收率为79.2%~101.8%,相对标准偏差为1.7%~10.4%。其最小检出量为1.0×10-11 g,在糙米、谷壳、植株、土壤及田水中的最低检测限分别为0.02、0.02、0.015、0.006、0.008mg/kg。2011年和2012年在河南省、黑龙江省和江苏省三地进行的田间残留试验结果表明:甲氨基阿维菌素在水稻植株中的消解半衰期为0.5~0.9d,在稻田土壤中的消解半衰期为2.9~6.4d,在水稻田水中的消解半衰期为1.1~3.3d;其在糙米和谷壳中的最终残留量均≤0.02mg/kg,在植株中的最终残留量均≤0.015mg/kg,在土壤中的最终残留量均≤0.006mg/kg,说明该药为低残留、易消解农药。采用甲氨基阿维菌素微囊悬浮剂防治稻纵卷叶螟,建议最高用药量为15g/hm2,最多施药2次,安全间隔期为14d。     

易保在苹果和土壤中的残留动态研究

在北京市海淀区进行了易保68.75%水分散粒剂在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其有效成分恶唑菌酮的残留量。恶唑菌酮的最低检出量为2.0×10-10g,在苹果中的最低检出浓度为0.004 mg.kg-1,在土壤中的最低检出浓度为0.002 mg.kg-1。在苹果中的平均回收率为91.5%~92.3%,变异系数为0.13%~3.18%,在土壤中的平均回收率为89.7%~100.6%,变异系数为2.10%~10.10%,符合农药残留分析的要求。结果表明,恶唑菌酮在苹果上的半衰期为11.6 d,在土壤中的半衰期为6.8 d。按推荐剂量和推荐剂量的两倍施用的情况下,恶唑菌酮在苹果中的残留量为0.048~0.406 mg.kg-1,土壤中的残留量为0.057~0.539 mg.kg-1,均低于最大残留限量。