小麦和土壤中环丙唑醇残留消解动态及膳食摄入评估

为评价环丙唑醇在小麦生产上应用的安全性,通过建立乙腈提取、氮磷检测器检测方法对小麦籽粒、植株和土壤样品中环丙唑醇的残留量进行检测,研究了小麦籽粒、植株和土壤中环丙唑醇的残留及其消解动态,并对小麦中的残留量进行风险评估。结果表明,环丙唑醇在小麦籽粒、植株及土壤空白样品中的添加回收率为79.2%~95.6%,相对标准偏差为1.9%~10.0%,最小检出量为8.2×10?12 g,在小麦籽粒、植株及土壤中的最低检测浓度均为0.05 mg·kg?1,乙腈提取、氮磷检测器检测方法重现性好,准确度、精密度高,可满足环丙唑醇在小麦上的残留分析要求。2010年和2011年,河南省、黑龙江省和江苏省3地环丙唑醇在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.0~5.5 d、18.1~34.5 d;不同施药次数、施药量及采样间隔,环丙唑醇在小麦籽粒中的最终残留量均≤0.415 mg·kg?1。采收间隔期为14 d和21 d时,不同施药次数、施药剂量和采收间隔期,环丙唑醇在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量差异均不显著;采收间隔期为7 d,有效成分108 g?hm-2施药2次与有效成分162 g?hm-2施药3次时小麦植株、小麦籽粒和土壤中的残留量之间均存在显著性差异。普通人群环丙唑醇的国家估算每日摄入量为0.000 109 9 mg,占日允许摄入量的0.5%左右,按本试验方式进行施药,通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险。     

逆固相基质分散净化和气质联机检测土壤中的六氯苯残留

建立了逆固相基质分散净化和气质联机法(GC-MS)快速、简便测定土壤中六氯苯(HCB)残留量的方法。以丙酮-正己烷(1∶ 1,体积比)为提取剂,采用超声波萃取,经固相基质PSA(primary secondary amine)吸附净化后采用GC-MS选择离子模式检测。结果表明,六氯苯在0.05~5 mg/L浓度范围内呈现出较好的线性关系,相关系数R2=0.999 5; 方法检测限为0.3 μg/kg,定量限为0.9 μg/kg,在0.89、1.78、8.90 mg/kg 3个添加水平上的平均回收率分别为106.6％、108.2％和108.1％。用该方法测定了天津某生产厂厂区地下1~10 m深的土壤样本,发现六氯苯的残留量在2.3~25 912 mg/kg 之间,表现出显著的空间变异趋势。该方法快速、简便、经济、高效、实用并且安全,适合大批量样本中六氯苯的快速检测。     

嘧菌酯施药措施与最终残留量间的相关性分析 及其膳食摄入风险评估

[目的]对嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳及土壤中的最终残留及其消解动态进行分析,评价嘧菌酯在花生生产上的残留安全性.[方法]对不同施药次数、施药剂量及采收间隔期与花生植株、花生、花生壳及土壤中嘧菌酯最终残留量间的相关性进行分析,同时对嘧菌酯进行了膳食摄入风险评估.[结果]嘧菌酯在花生植株和土壤中的消解半衰期分别为7.24~12.07 d和5.57~13.48 d.嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的最终残留量分别低于1.135、0.154、0.922和0.957 mg/kg,嘧菌酯残留量排序为花生<花生壳<土壤<花生植株.根据最终残留量试验结果,嘧菌酯在花生中的残留中值为0.05 mg/kg,普通人群嘧菌酯的国家估算每日摄入量为0.418785 mg/kg,占日允许摄入量的3.32%左右.采收间隔期为21和28 d时,在不同施药次数、施药剂量和采收间隔期条件下,嘧菌酯在花生植株、花生、花生壳和土壤中的残留量差异均不显著(P>0.05).[结论]按常规方式施用嘧菌酯通常不会对一般人群健康产生不可接受的风险,但采收间隔期为14 d时,施药剂量和施药次数对最终残留量有一定影响.     

二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂残留分析方法综述

综述了二硫代氨基甲酸盐类(DTCs)杀菌剂及其代谢物的残留分析研究现状,并对当前主要的残留分析方法如分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及液相色谱-质谱联用技术和毛细管电泳法进行了较为详细的比较、分析,对DTCs类杀菌剂残留分析方法的未来发展进行了展望。衍生化液相色谱法虽然操作步骤较繁琐、耗时长,但结果稳定可靠,并能区分不同结构类型,是目前重点且被广泛采用的方法,而同时测定DTCs类杀菌剂母体及其代谢物的串联质谱方法将是今后进一步研究的热点课题。     

环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估

建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法, 并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估?样品中环氟菌胺经乙腈提取, 氨基固相萃取柱净化, 气相色谱检测, 外标法定量?结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下, 环氟菌胺在小麦植株?小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间, 相对标准偏差在0.63%~14%之间?小麦植株?小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg?环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为1.5~5.1 d?按推荐有效剂量132 g/hm2施药, 在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg?环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.002 77 mg, 占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右, 认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险?     

螺虫乙酯及其代谢物在石榴上的残留检测和膳食风险评估

摘　要：[目的]建立螺虫乙酯及其4种代谢物在石榴上的残留检测方法。评估螺虫乙酯在石榴中的残留量,进行一般消费人群的长期和短期膳食暴露评估。[方法]采用QuEChERS前处理方法,样品经乙腈提取氯化钠盐析后,N-丙基乙二胺和石墨碳化黑净化,多重反应监测模式下,高效液相色谱-质谱联用仪检测,外标法定量。运用长期膳食摄入评估模型和短期膳食摄入评估模型对石榴上的螺虫乙酯进行膳食摄入风险评估。[结果]螺虫乙酯及其代谢物的标准溶液在0.005~0.5 mg/L范围内,其进样质量浓度与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数r2大于0.99。当添加水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,石榴中螺虫乙酯及其代谢物的平均回收率为74~100%,相对标准偏差（RSD）为0.92~5.3%,最低检测浓度为0.01 mg/kg。长期膳食暴露风险占每日允许摄入量（ADI）的比值为23.36%,短期膳食暴露风险占急性参考剂量（ARfD）值为0.1464%。[结论]按本研究采用的试验方案下,螺虫乙酯及其4种代谢物在石榴上的长期和短期膳食风险均小于100%,对一般人群的身体健康不会产生不可接受的影响。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定主要谷物和油料作物中氯虫苯甲酰胺的残留

采用QuEChERS样品前处理方法,建立了主要谷物和油料作物产品 (糙米、小麦、玉米和大豆) 中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱 (HPLC-MS/MS) 检测方法。样品经乙腈-水提取及盐析处理后,用N-丙基乙二胺 (PSA) 和石墨化碳黑 (GCB) 固相萃取填料净化,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)、多反应监测模式 (MRM) 下测定。基质标准曲线外标法定量。结果表明:在0.005~0.5 mg/L范围内,不同样品基质中氯虫苯甲酰胺的峰面积与其相应的质量浓度间均有良好的线性关系(R2>0.99),检出限 (LOD) 为0.001 mg/L。在0.02、0.05、0.1和0.5 mg/kg添加水平下,氯虫苯甲酰胺在4种基质中的平均回收率在89%~114%之间,相对标准偏差 (RSD) 在1.3%~11% (n = 5) 之间,4种基质中的最低检测浓度 (LOQ) 均为0.02 mg/kg。该方法适用于主要谷物和油料作物产品中氯虫苯甲酰胺残留量的检测。     

烯效唑在棉花及土壤中的残留及消解动态

建立了烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法,并运用该方法对烯效唑在棉花叶片和土壤中的残留消解规律进行了研究。样品用乙腈-水提取,经Cleanert NH2固相萃取柱净化,电喷雾正离子多反应监测模式HPLC-MS/MS检测,外标法定量。结果表明:烯效唑在棉花叶片、棉籽和土壤中的平均添加回收率在74%~101%之间,相对标准偏差（RSD）在1.2%~10%之间（n=5）。烯效唑在3种基质中的检出限（LOD）均为0.01 ng,定量限（LOQ）均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于棉花样品中烯效唑残留的检测。田间试验结果表明:烯效唑在棉花叶片和土壤中的消解半衰期分别为4.2~5.0 d及15.8~19.7 d;于收获期采样,烯效唑在棉籽和土壤中的最终残留量分别为0.01 mg/kg和0.022 mg/kg。     

磺草酮在玉米及土壤中的残留及降解行为研究

采用高效液相色谱法进行测定,建立了磺草酮在土壤、玉米籽粒和植株中的残留分析方法,研究了磺草酮在土壤和植株中的消解动态规律以及玉米籽粒中的最终残留情况.在河南和黑龙江两地开展2 a田间试验,结果表明:磺草酮在土壤和玉米植株中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其在玉米植株中消解速度较快,半衰期为1.50～1.91 d,在土壤中的半衰期为2.97～3.52 d;在玉米三至五叶期时,按推荐高剂量和1.5倍推荐高剂量在玉米上喷施30％磺草·莠去津悬浮剂1次,在收获前30 d和收获时分别取样测定,磺草酮在玉米籽粒、植株、土壤中的残留量均低于最低检测限.以上结果说明,磺草酮属易分解农药,按推荐剂量施用是安全的.     

QuEChERS-GC/MS检测氯丹的含量

介绍了一种快速低耗、简便可靠的方法测定土壤中氯丹的含量。利用QuEChERS法,以丙酮/正己烷为提取液,超声萃取后,经PSA净化后的样本上清液,用GC-MS-SIM定量检测,回收率在81%~102%之间。用该方法测得农药厂周围土壤样本中氯丹的含量在0.079mg/kg~2 927.95 mg/kg之间。