复配剂苯丁·哒乳油中哒螨酮在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验的方法,研究了哒螨酮在柑桔及土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨酮在柑桔和土壤中的残留量。结果表明,哒螨酮在柑桔和土壤中消解较快,其半衰期分别为3．53～13．50d和3．13～10．53d;10％苯丁·哒乳油兑水稀释1500倍（哒螨酮浓度为33．3mg·L^-1）,使用3次,末次施药20d后,哒螨酮在柑桔肉残留量为未检出,在柑桔皮中为未检出～0．0823mg·kg^-1,在土壤中为未检出～0．0783mg·kg^-1。该药属易分解农药（T1/2〈30d）,按推荐使用剂量使用是安全的。     

毛细管气相色谱法测定柑桔及土壤中的哒螨酮残留量

采用GC测定方法,对哒螨酮在柑桔和土壤中残留量的检测方法进行了研究.该方法中样品经丙酮提取,氧化铝柱净化,采用ECD检测;研究结果表明:方法对标样的最小检出量为1.0×10-12g,对桔皮、桔肉和土壤的最低检出浓度为0.01、0.005、0.002 mg/kg;样品中哒螨酮的平均添加回收率为84.41 %～93.08 %,变异系数为1.6 %～11.69 %.该方法的建立为确定达螨酮在柑桔上的残留检测方法提供了科学的依据.     

抑食肼（RH-5849）在水稻及土壤中的残留检测和消解动态

采用田间试验方法,研究了抑食肼在水、土和水稻植株中的消解动态以及在收获水稻和土壤中最终残留量。样品采用乙腈提取、Al2O3柱净化、HPLC紫外分析测定。结果表明,方法的回收率为73.40%～107.5%,变异系数在3.60%～12.6%之间,方法的最低检出浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.02mg·kg-1,稻秆0.05mg·kg-1,谷壳0.05mg·kg-1,米粉0.05mg·kg-1。抑食肼在田水、土壤和水稻植株中的半衰期分别为2.5～2.7d,7.1～11d,9.4～10d。以300ga.i·hm-2和600ga.i·hm-2喷施抑食肼2次和3次,抑食肼在收获稻秆中的最终残留量在0.43～12mg·kg-1间,最后一次施药后15d最高残留为12mg·kg-1,30d最高为7.4mg·kg-1;谷壳中的最终残留量为0.58～10mg·kg-1,其中15d最高残留为10mg·kg-1,30d最高为3.6mg·kg-1;米粉中多数未检出(<0.05mg·kg-1),最高残留量为0.14mg·kg-1。抑食肼在稻秆、谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆、谷壳作为饲料有一定的风险。     

多菌灵在水稻及土壤中的消解动态和残留规律研究

采用田间试验方法,研究了多菌灵在稻田水、土壤和稻秆中的消解动态,测定了多菌灵在水稻和土壤中的最终残留量.样品采用甲醇和稀盐酸的混合溶液提取,经液-液分配净化,HPLC紫外分析测定.结果表明,田水、土壤、稻秆、谷壳、糙米中多菌灵添加浓度为0.05～ 1.0 mg·kg-1时,平均回收率为83.16％～95.44％,变异系数在1.23％～5.32％之间,方法的最低检测浓度为:田水0.005mg·L-1,土壤0.005 mg· kg-1,稻秆0.050 mg·kg1-,谷壳0.050 mg·kg-1,糙米0.025 mg·kg-1.多菌灵在田水、土壤和稻秆中的消解动态均符合一级动力学方程,半衰期分别为2.53～3.41 d、6.20～7.27 d、3.27～3.91 d,原始沉积量与施药量、施药次数密切相关.以231 g·hm-2和346.5 g·hm-2间隔7d施用多菌灵2次和3次,末次施药21d后多菌灵的最高残留量为:土壤未检出(≤0.005 mg·kg-1),稻秆0.524 mg·kg-1,谷壳0.528 mg· kg-1,糙米未检出(≤0.025 mg·kg-1).多菌灵在稻秆和谷壳中的残留量相对较高,以该稻秆和谷壳作为饲料有一定的风险;多菌灵在糙米中的残留量低于我国和食品法典委员会(CAC)及日本的最大残留限量(MRL)标准.     

甲基硫菌灵及其代谢物在不同种植模式黄瓜和土壤中的残留

采用液质联用仪比较分析了3个不同种植区域(江苏南京、广西南宁和湖南长沙)露地和大棚两种种植条件下黄瓜和土壤中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的残留动态,同时对黄瓜中的最终残留量进行了比较分析。施药后,甲基硫菌灵在黄瓜和土壤中均能很快转化为多菌灵[施药后1d甲基硫菌灵未检出(<0.01mg·kg-1)],多菌灵在露地黄瓜和土壤中的原始沉积量均低于大棚。3个试验点露地黄瓜中的半衰期分别为2.3、1.4d和1.4d,在大棚黄瓜中的半衰期分别为2.6、1.7d和2.0d。在3个试验点露地土壤中的半衰期分别为1.6、1.7d和2.3d,在大棚土壤中的半衰期分别为2.3、2.0d和2.3d。最终残留试验在最后一次施药后1d采样时,大棚、露地黄瓜中的甲基硫菌灵均未检出(<0.01mg·kg-1),多菌灵在3个试验点露地黄瓜中的最终残留量为0.014～0.162mg·kg-1,而在3个试验点大棚黄瓜中的最终残留量为0.121～0.561mg·kg-1。参照我国所制定的黄瓜中多菌灵的MRL(0.5mg·kg-1),露地种植方式下所有处理黄瓜中甲基硫菌灵代谢物多菌灵的最终残留量均符合国家标准的规定,但大棚种植方式下其残留量有超标的风险。     

哒螨酮在豌豆和豇豆上残留动态研究

为评价哒螨酮在豌豆、豇豆上使用后的残留及环境安全性,采用气相色谱法及田间试验方法,研究豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测的气相色谱法,以及哒螨酮在豌豆、豇豆中的残留消解动态,并对其安全使用技术进行示范试验。结果表明,建立的豌豆、豇豆中哒螨酮残留量定量检测方法的添加回收率分别为82．6％～95．1％、84．7％～92．8％,相对标准偏差（RSD）分别为2．39％～8．71％、3．43％～5．27％,最小检测量为0．01ng,最小检出质量浓度为O．005mg&#183;kg^-1。哒螨酮在豌豆、豇豆中原始残留沉积量较低,并与施用次数有一定的相关性;残留消解动态符合一级动力学方程,在豌豆上消解系数（｜k｜）为0．1927&#177;0．0023,半衰期（T1／2）为3．6d,消解99％所需要的时间（T0.99）为23．6～24．2d;在豇豆上｜k｜为0．28985&#177;0．00065,T1／2为2．4d,T0.99为15．9d。哒螨酮按常规施药量（有效成分56．25g&#183;hm^-2）及施药方法,甜豌豆在施药后14d施药1次的平均残留量为0．057mg&#183;kg^-1,施药2次的平均残留量为0．061mg&#183;kg^-1;豇豆在施药后10d施药1次的乎均残留量为0．038mg&#183;kg^-1,施药2次的平均残留量为0．045mg&#183;kg^-1,产品质量安全水平符合日本规定的MRL（0．1mg&#183;kg^-1）要求。     

代森锰锌及其代谢物在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价

采用气相色谱测定代森锰锌和代谢物乙撑硫脲,最小检出量分别是1.125×10-10g和6.82×10-10g;最小检出浓度0.003 mg·kg-1和0.014mg·kg-1;回收率90.6%～97.8%和89.2%～98.2%.结果表明,香蕉和土壤中的残留量与施药剂量、次数呈正相关,与等收期呈负相关,本试验条件下,最高剂量150倍,最多施4次,等收期7 d,在香蕉皮中的最终残留量为0.641～0.670 mg·kg-1,代森锰锌在蕉肉中和乙撑硫脲在香蕉、土壤中残留量均未检出.在香蕉中的残留量低于FAO/WHO规定的CS2=1 mg·kg-1、ETU=0.1 mg·kg-1.据此,推荐生产上用42%代森锰锌SC,300～400倍,喷施2～4次,每次间隔7～10d,最后1次距收期7～14d,是安全的.     

溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态研究

采用田间试验及气相色谱检测方法,研究了溴菌腈在苹果和土壤中的残留消解动态.结果表明,溴菌腈在苹果和土壤中消解较快.在苹果中半衰期为0.9～1.0 d,药后14 d消解90%以上;在土壤中的半衰期为0.8～1.2 d,药后21 d消解90%以上.25%溴菌腈可湿性粉剂,施药浓度2000～4000 mg·kg-1(有效成分500～1000 mg·kg-1),施药3～4次,药后7、14、21 d苹果和土壤中残留量均未超过0.1 mg·kg-1.     

柑桔园中胜红蓟对三氯杀螨醇的富集

测定了福建省南平、福州、宁德等地13个柑桔园土壤、柑桔果实及覆盖植物胜红蓟三氯杀螨醇的含量。土壤中三氯杀螨醇检出率为100%,残留量为0.0020～0.895mg·kg-1;柑桔果实检出率为61.54%,桔皮中平均残留量为0.191mg·kg-1,果肉为0.0857mg·kg-1。柑桔中三氯杀螨醇残留量低于欧盟宽皮柑橘中农药最高残留限量标准2mg·kg-1。与土壤、柑桔果实残留量相比,柑桔园中胜红蓟地上组织与根中三氯杀螨醇含量均较高,平均值分别为2.415、1.530mg·kg-1。以土壤中三氯杀螨醇的浓度为标准,计算胜红蓟、柑桔果实的富集指数,胜红蓟对三氯杀螨醇的富集力明显高于柑桔果实,不同地区柑桔果实BCF平均值为3.705,而胜红蓟地上组织及根的BCF平均值分别为191.931和106.567。结果表明:胜红蓟对三氯杀螨醇具有富集作用。     

异草酮在大豆和土壤中的残留消解动态

运用超高效/压液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)建立了异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留分析方法。研究大豆地环境中异草酮的消解动态和最终残留,大豆、大豆植株和土壤样品经乙腈提取,硅镁型吸附剂柱层析净化后,用UPLC-MS/MS检测。方法最小检出量为1.0×10-11g;最低检出浓度大豆为0.002 mg·kg-1,大豆植株为0.004 mg·kg-1,土壤为0.001 mg·kg-1;平均添加回收率为87.9%～105.1%,变异系数在3.4%～10.1%。进行室外田间试验,研究异草酮在大豆、大豆植株和土壤中的残留消解动态,试验结果表明,在大豆植株和土壤中的消解半衰期分别为5.5 d和3.9 d;按推荐剂量(2 250mL·hm-2)喷雾,施药1次,最后1次施药距采收间隔期为90 d时,异草酮在土壤和大豆中的最终残留量均低于0.05 mg·kg-1。     

哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态研究

通过田间试验和室内测定研究了哒螨灵在苹果和土壤中的残留动态,应用气相色谱法测定了哒螨灵在苹果和土壤中的残留量.结果表明,哒螨灵在苹果和土壤中的半衰期分别为7.34d和8.62d.按推荐浓度50mg/L使用2次,距最后一次施药7d,哒螨灵在苹果中的残留量低于0.10mg/kg.     

哒螨灵农药在土壤中的降解吸附和移动特性

采用室内模拟试验方法,研究了哒螨灵在3种土壤中的降解、吸附和移动特性.结果表明,25℃下,哒螨灵在汀两红壤、河南二合土和东北黑土中的降解半衰期分别为41.0、55.9和72.2 d,属于易降解农药,其降解速率依次为江西红壤>河南二合土>东北黑土.酸性条件有利于哒螨灵的降解,土壤pH值对哒螨灵降解的影响比土壤有机质含量大.3种土壤对哒螨灵农药的吸附均较好地符合Freundich方程,吸附系数kd值分别为3.35×103、6.17×103和8.48×103,具有极强的吸附性,且土壤有机质含量越高,对哒螨灵的吸附性越强.土壤对哒螨灵的吸附自由能,变化均小于40 kJ·mol-1,属于物理吸附.哒螨灵在土壤中不易移动,3种土壤薄层移动试验的Rf,值均仪为0.05,正常条件下不会造成对地下水的污染.     

哒螨酮生产工艺的改进研究

阐述了合成哒螨酮生产工艺的几次重大改进。产品质量、实际收率得到提高,职工防护及环保大大改善。效果十分明显。     

哒螨灵的残留分析方法研究进展

哒螨灵是一种广谱性杀螨剂，多用于柑桔树、苹果树上防治红蜘蛛，本文综合阐述了目前国内外关于哒螨灵的残留检测技术的研究进展，包括在哒螨灵残留分析中运用的固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱（GPC）等前处理方法，以及气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC）、气质联用（GC—MS）、液质联用（LC—MS）等检测方法的应用进展。     

应用液相色谱同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵残留量的新方法研究

采用乙腈溶液提取,PSA吸附剂纯化,反相高效液相色谱柱分离,紫外检测器检测,同时测定土壤中丁醚脲和哒螨灵的残留量。以甲醇/水(85/15,V/V)为流动相,选择3个浓度水平进行添加回收率试验。结果表明:丁醚脲的平均添加回收率为96.27%,标准偏差在2.18～11.63之间;哒螨灵的平均添加回收率为91.23%,标准偏差在3.26～6.17之间,丁醚脲和哒螨灵的色谱分离度R>1.5。研究得到了满意效果,该方法操作简便、快速、准确、可靠。     

溴虫腈与哒螨灵对朱砂叶螨的联合作用

为明确溴虫腈与哒螨灵的联合杀螨活性,采用玻片浸渍法测定了溴虫腈与哒螨灵不同配比混剂对朱砂叶螨雌成螨的杀螨活性,并以共毒因子法和共毒系数法评价混剂的增效作用。结果表明,溴虫腈和哒螨灵对朱砂叶螨雌成螨处理后24 h的致死中质量浓度(LC50)分别为8.80、17.69mg/L;溴虫腈与哒螨灵的质量比为49∶51、47∶53、45∶55时增效最明显,对朱砂叶螨处理后24 h的共毒系数分别为177.94、178.49、173.73,LC50分别为6.65、6.72、7.00 mg/L,其毒力分别是哒螨灵的2.66倍、2.63倍、2.53倍。因此,45%~49%溴虫腈与51%~55%哒螨灵混合具有显著的增效作用。     

哒螨酮最新合成工艺研究

介绍了国内生产哒螨酮(NC-129)的3种方法,通过实践验证了最佳的合成方法,具总收率达68%～78%,产品纯度达92%以上,而且三废少,易处理,具有较好的经济效益.     

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为探明哒螨灵在土壤环境中的安全性,并为其合理使用提供科学依据,通过室内模拟降解哒螨灵试验,采用超高效液相色谱(UPLC)检测土壤中哒螨灵含量,研究土壤含水率、有机质、土壤灭菌与否及土壤类型等环境因子对哒螨灵残留降解的影响.结果表明:哒螨灵在土壤中的添加回收率为91.34％～102.87％,相对标准偏差(RSD)为0.60％～8.63％;在土壤含水率高、有机质含量高、未灭菌土壤及黑壤条件下,哒螨灵在土壤中的降解速率快.     

哒螨灵亚致死浓度对茶橙瘿螨种群的影响

为了研究哒螨灵对茶橙瘿螨种群的亚致死效应,采用室内叶碟饲养,利用生命表技术分析哒螨灵亚致死剂量对茶橙瘿螨F0和F1代种群生长发育和繁殖的影响。试验结果表明：哒螨灵LC50、LC20和LC10剂量处理茶橙瘿螨雌成螨后,可刺激F0代雌成螨产卵,使其产卵量分别增加了56.35%、48.74%、38.61%,但对其寿命、产卵期和后代性比没有影响;F1代的卵期、幼螨期、若螨期和成螨期与对照差异不显著(P>0.05),但雌虫成螨寿命均比对照短;F1代产卵期和产卵量明显低于对照,而雌雄比高于对照,均差异显著(P<0.05);F1代种群内禀增长率(rm)、净生殖率(R0)和世代平均历期(T)均明显低于对照,种群倍增时间(Dt)高于对照,周限增长率(λ)与对照差异不大。说明哒螨灵亚致死剂量对茶橙瘿螨无刺激增殖作用,可降低茶橙瘿螨种群繁殖速率。