不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性评价

【目的】评价不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性作用,为硝磺草酮的环境生态风险评估提供基础数据,同时为其安全用药提供参考依据。【方法】采用静态法测定不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的急性毒性作用,并参照化学农药环境安全评价试验准则(GB/T 31270.12-2014),对各供试药剂对斑马鱼96 h的半致死浓度(96 h-LC_(50))的毒性等级进行划分。【结果】相同染毒时间下,不同剂型硝磺草酮及其原药对斑马鱼的LC_(50)不同。其中,10%硝磺草酮悬浮剂对斑马鱼的96 h-LC_(50)(95%置信限)最低,为6.70(5.18~8.15)mg a.i./L;其次为10%硝磺草酮可分散油悬浮剂和75%硝磺草酮悬水分散粒剂,对斑马鱼的96 h-LC_(50)(95%置信限)分别为10.89(9.29~12.43)和38.97(30.83~47.51)mg a.i./L;98%硝磺草酮原药对斑马鱼的96 h-LC_(50)最高,大于1.00×10~2mg a.i./L。依据化学农药环境安全评价试验准则(GB/T 31270.12-2014)进行判定,10%硝磺草酮悬浮剂对斑马鱼的急性毒性为中毒,其他3种为低毒,毒性排序为:10%硝磺草酮悬浮剂10%硝磺草酮可分散油悬浮剂75%硝磺草酮水分散粒剂98%硝磺草酮原药。【结论】不同剂型硝磺草酮及原药对斑马鱼的急性毒性存在明显差异,其毒性排序为:悬浮剂可分散悬浮剂水分散粒剂原药。因此,田间生产时应合理选择农药产品的剂型,并严格控制施药剂量,尽可能减少药剂进入水域环境对鱼类等水体生物造成影响。     

阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态研究

采用气相色谱(GC-NPD)分析技术测定除草剂阿灭净在菠萝与土壤中的残留及消解动态结果表明,GC-NPD方法的最小检出量为0.0232ng,菠萝及土壤的最小检出浓度分别为0.002mg/kg和0.005mg/kg,GC-NPD方法回收率分别为87.23%~92.10%和88.80%~93.77%。喷施阿灭净80%WP4800g(a.i/)hm2,处理检测出菠萝与土壤中原始沉积量分别为0.1448~0.1646mg/kg和3.3318~3.5536mg/kg,消解半衰期分别为29.17~29.45d和25.75~30.68d,按阿灭净用量4800g(a.i/)hm2施药菠萝1次,间隔期为10d,菠萝果实残留量2年分别为0.1646mg/kg和0.1448mg/kg,参照欧共体的MRL值0.2mg/kg,按上述阿灭净剂量方法施用菠萝是安全的。     

代森锰锌及其代谢物在香蕉和土壤中的消解动态及残留安全性评价

采用气相色谱测定代森锰锌和代谢物乙撑硫脲,最小检出量分别是1.125×10-10g和6.82×10-10g;最小检出浓度0.003 mg·kg-1和0.014mg·kg-1;回收率90.6%～97.8%和89.2%～98.2%.结果表明,香蕉和土壤中的残留量与施药剂量、次数呈正相关,与等收期呈负相关,本试验条件下,最高剂量150倍,最多施4次,等收期7 d,在香蕉皮中的最终残留量为0.641～0.670 mg·kg-1,代森锰锌在蕉肉中和乙撑硫脲在香蕉、土壤中残留量均未检出.在香蕉中的残留量低于FAO/WHO规定的CS2=1 mg·kg-1、ETU=0.1 mg·kg-1.据此,推荐生产上用42%代森锰锌SC,300～400倍,喷施2～4次,每次间隔7～10d,最后1次距收期7～14d,是安全的.     

20 %三唑磷乳油在荔枝上的残留消解动态及环境安全性评价

采用气相色谱（GC-NPD）分析测定三唑磷在广西、广东两试验点荔枝及荔枝园土壤中的残留及消解动态.2003、2004年两年试验表明,20 %三唑磷EC 500倍喷施1次,荔枝果肉、果皮及全果中的原始沉积量分别为0.0395～0.0718 mg/ kg、4.0502～4.7655 mg/ kg及1.2578～1.9041 mg/ kg,半衰期平均分别为6.8、8.2及9.5 d;在荔枝园土壤中的原始沉积量为0.1358～0.1824 mg/ kg,半衰期为7.4 d.20 %三唑磷500倍对荔枝施药3次,距末次施药后14 d采样测定全果中的残留量为0.7246～0.8254 mg/ kg,低于英国制订的三唑磷在香蕉中的MRL值1 mg/ kg.     

精甲霜灵柱层析净化淋洗液的改进研究

精甲霜灵为外消旋物甲霜灵的R型对映体,其在农产品中的残留分析方法中多采用活性等级Ⅴ的酸性氧化铝填充柱并用正己烷与乙醚的混合淋洗液淋洗净化。但由于乙醚有较强刺激性,对实验人员危害较大。经试验,改用正已烷:二氯甲烷(1∶1)的混合淋洗液淋洗,其添加回收率可达95.39%,标准分离值为4.10,变异系数为4.30%,经SA S系统方差分析两者间无差异。精甲霜灵与其荔枝果肉添加样品中的杂质峰最小分离度R为1.668,与相邻组分能完全分离。     

蔗田杂草发生危害及药剂防除

通过对广西东南部红黄壤区20个乡镇蔗田杂草调查明确,广西贵港蔗田杂草种类有152种,分属32科,其中菊科27种,占总数17.76％,其次是禾本科22种,占总数14.47％,其他依次为莎草科、苋科、大戟科、锦葵科等。蔗田杂草发生危害的特点是种类多、密度大、生长量大、前期生态控制作用小。药剂芽前土壤处理试验结果表明,F6285有效量30 g／667 m²、啶嘧磺隆3.3 g／667 m²、禾耐斯90 g／667 m²,药后40 d杂草株防效和鲜重防效均在86.5％以上,显著高于都尔、莠去津。药剂茎叶处理试验结果表明,阿·敌有效量140 g／667 m²、阿灭净有效量130 g／667 m²、啶嘧磺隆有效量3.3 g／667 m²+展着剂885.22.5 g／667 m²,药后30 d株防效和鲜重防效均可达到78.5％以上。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱分析氰霜唑及代谢物CCIM在黄瓜和土壤中的残留

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS) 同时检测黄瓜和土壤中氰霜唑及代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈 (CCIM) 残留的方法。样品经V (乙酸) : V (乙腈) = 1 : 99混合溶液提取，以XBridge-C₁₈色谱柱 (150 mm × 2.1 mm，3.5 μm) 进行UPLC 分离，采用三重四极杆串联质谱以正离子多重反应监测模式 (MRM) 进行测定。结果表明:在0.005~1 mg/kg范围内，氰霜唑及CCIM的峰面积与其对应的质量浓度间线性关系良好， R2 > 0.999，在0.01、0.05和0.1 mg/kg添加水平下，氰霜唑在黄瓜和土壤中的回收率为84%~95%，相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~3.3%；CCIM的回收率为84%~103%，RSD为2.0%~3.9%。氰霜唑在黄瓜和土壤中消解动态符合一级动力学方程，消解较快，在黄瓜和土壤中的半衰期分别为1.7~4.0 d，6.6~9.6 d。该方法样品前处理过程简单快速，分析时间短，灵敏度、准确度及精密度均符合农药残留检测要求，适用于黄瓜中的氰霜唑及CCIM残留的检测。     

三唑磷在荔枝及土壤中残留检测方法研究

研究探索三唑磷在荔枝及土壤中残留的科学简便检测方法荔枝果肉以丙酮提取,二氯甲烷萃取,酸洗活性炭粉、中性氧化铝及助滤剂混合柱净化,土壤经丙酮提取,无水硫酸钠干燥后可浓缩直接进样,气相色谱法检测.结果表明,样品峰形对称,分离效果好,方法最小检出量2.5×10-10g,最小检出浓度荔枝果皮、肉及土壤均为0.005 mg/ kg,添加回收率荔枝皮、肉及土壤分别为89.30 %～93.02 %、86.35 %～93.42 %、90.43 %～95.92 %,变异系数在2.87 %～8.64 %.     

脆片加工过程对桃中毒死蜱残留的影响

在实验室浸泡施药条件下,通过模拟桃膨化脆片和冻干脆片加工过程,采用气相色谱检测技术,研究了桃脆片加工过程中毒死蜱残留水平的动态变化规律。结果表明,桃皮和果肉中的毒死蜱含量分别为322.64 mg/kg和2.50 mg/kg。98.00%的毒死蜱残留分布于果皮上,去皮可显著降低桃的毒死蜱残留。在清洗过程中,6种常用清洗剂对于桃上毒死蜱残留均无显著的去除效果。去皮的果肉经热烫处理后,毒死蜱残留量进一步显著降低,步骤去除率达到63.20%。变温压差膨化环节,由于温度和压力的变化,可以降解毒死蜱的残留量,其步骤去除率为0.33%。真空冷冻干燥环节对毒死蜱的残留有富集作用,其步骤去除率为-0.01%。真空干燥和变温压差膨化干燥毒死蜱的加工因子分别为0.047和0.033,说明变温压差膨化干燥比真空冷冻干燥更能降低毒死蜱的残留量。     

辛菌胺有效成分结构鉴定、母药组成与产品定量分析方法的建立

经GC—MS、HPLC—MS、IR及^1H—NMR等多种仪器定性分析。辛茵胺（原登记名称为茵毒清）母药（缩合液）中主要成分是二正辛基二乙烯三胺，具有3个同分异构体，其中以N，N″-二正辛基二乙烯三胺为主。同时采用GC—MS、HPLC—MS对辛茵胺母药（缩合液）中的杂质进行定性分析，共分离出4个主要杂质，根据所得到的丰富碎片离子信息推导出它们的化学结构分别为一正辛基及三正辛基取代产物，且互为同分异构体。在此基础上．建立了辛菌胺母药及其制剂的GC—FID常量分析方法。