蔬菜、水果中农药多残留快速分析方法

采用固相萃取净化法对样品中的农药进行提取及净化,用气相色谱-质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,依据保留时间和特征离子丰度比,对农药进行确证。并可同时定性和定量,用于蔬菜、水果等多种农产品的检测。根据检测农药的异同,回收率在80%～110%之间,相对标准偏差1.13%～6.21%。     

气质联用法在测定40种农药残留中的应用

用QuEChERS方法,结合NY/T 761-2008和GB23200.8-2016前处理方法,提取试样中的农药,经净化和浓缩,再用气质联用法对各种蔬菜中的19种有机磷和21种有机氯类农药进行检测,根据定性离子来定性,定量离子来定量。结果表明,蔬菜样品中40种农药的加标回收率为63.5%～116.8%,符合农药残留分析要求,整个过程比原方法更加高效、简便,溶剂使用量更少,更符合现代检测环保无害要求。     

茶叶农药残留检测方法比较研究

试验比较了快速溶剂萃取(ASE)和高速匀浆提取,固相萃取净化(SPE)和凝胶色谱净化(GPC),气相色谱(GC)和气质联用(GC-MS)检测对茶叶中农药残留,建立了茶叶中32种农药残留的检测方法,其中包含了相关标准规定的茶叶所需检测的14种农药、增加了13种高毒农药和5种菊酯类农药。样品采用两种方法提取,两种方法净化,两种仪器检测分析,分别做添加回收试验。结果表明:在0.10 mg/kg添加浓度下作添加回收试验,回收率和相对标准偏差分别为:一般提取和固相萃取净化81.00%～119.80%、1.10～5.42;一般提取和凝胶色谱净化76.47%～93.45%、3.43～7.34;ASE快速萃取和固相萃取净化80.12%～110.30%、1.37～5.32;ASE快速萃取和凝胶色谱净化76.45%～93.56%、2.56～7.98。MDL分别为MSD在0.079～14.40μg/kg、FPD/ECD在0.24～98.0μg/kg。该研究讨论的几种方法组合都具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足茶叶中农药检测的要求。     

QuEChERS结合三重四级杆气质测定油桃中19种农药残留

油桃经QuEChERS法提取净化后,根据19种农药特征碎片离子建立气质联用条件检测,MRM模式下定量。结果表明,油桃中19种农药的加标回收率在77.1%～121.4%之间,符合农药残留分析要求。该方法操作简单,溶剂消耗少,适用于油桃中农药残留测定。     

GC/MS快速检测无公害蔬菜中32种农药残留量

采用气相色谱—质谱法选择离子检测方式,以保留时间和特征离子定性定量,通过对样品的提取、净化及色谱条件筛选和优化后,对无公害蔬菜中有机磷、有机氯、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等农药的残留量进行快速测定,结果表明:72.5%的农药回收率为74.2%~102.2%,相对标准偏差为2.45%~21.03%,说明该方法是一种简便、快捷、适合大批量样品的快速检测方法。     

果蔬中35种农药残留的气相色谱/质谱检测方法

采用毛细管气相色谱/质谱法对果蔬中35种残留农药检测进行了系统研究,对比了不同提取剂对检测结果的影响,用气相色谱/质谱法在选择离子监测模式下进行快速测定,以保留时间和特征离子定性定量,多数农药的线性范围为0.05～10 mg/kg,相关系数大于0.99;在0.2 mg/kg添加水平的平均回收率在70%～110%的范围内.     

液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中314种农药残留

为了建立一种动物源性食品中农药残留高通量检测方法，本文通过简易的前处理，使用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)检测314种农药残留。样品经乙腈提取后，通过增强除脂型(EMR)固相萃取柱净化。液质联用仪采用甲酸铵-甲酸水溶液(A)和甲酸铵-甲酸甲醇溶液(B)作为流动相进行梯度洗脱，质谱(ESI)采用多离子动态检测模式(dMRM)对314种农药的定量离子和定性离子进行监测。在30 min内完成314种目标化合物的分离分析。结果表明，314种农药在8、16和80μg·L^-1添加水平的回收率为60.8%～119%,相对标准偏差小于20.0%(n=6),方法定量限为8μg·kg^-1。说明该方法快速、准确、灵敏，适合测定动物源性食品中的农药残留。     

水和土壤中3种拟除虫菊酯类农药残留的分析方法

为准确分析土壤和水样品中氯菊酯、胺菊酯和联苯菊酯的残留量,建立水和土壤样品中氯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯3种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法.水样经石油醚提取,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土壤样品经石油醚/丙酮 (2∶1,体积比)提取,用弗罗里硅土柱进行净化,丙酮/正己烷 (1∶9,体积比)进行洗脱,正己烷定容后可直接检测农药残留(GC-ECD),采用外标法定量.试验结果表明:3种拟除虫菊酯在水中的添加回收率为92.54%～101.74% (RSD:0.21%～5.92%),在土壤样品中的添加回收率为97.87%～105.51% (RSD:2.75%～10.67%).该检测方法具有操作简单、灵敏度高、净化效果好等特点.     

蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测改进分析

本文通过对蔬菜中农药残留的QuEChERS方法结合UPLC-MS/MS同时检测进行研究,优化了蔬菜中农药残留检验的实验方案,并且探索了如何快速检测蔬菜中农药残留的方法。本研究以0. 1%乙酸的乙腈(V/V)作为样品的溶剂,用Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1min提取后,并用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒来净化。通过研究的结果可以看出,蔬菜中农药的平均检出限为0. 004～0. 022mg/kg,相对标准偏差为1. 3%～16. 3%,回收率为72%～127%。因此可以看出这种研究方法在减少了溶剂用量的同时也缩短了检测时间,在这个实验中每个样品溶剂的用量仅为20mL,每个样品的前处理费用大约为30元,1个实验人员每日可以处理50～60个这样的蔬菜样品,真正实现了对蔬菜中农药残留的快速有效、经济安全的检测。     

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测茶叶中25种农药残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取(SPE)法,建立了气相色谱-串联质谱法检测茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33～333.3 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.04～3.00μg/kg,回收率为74.99%～104.71%,RSD为0.4%～9.0%;SPE法中25种农药在25.0～300.0 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.004～0.300μg/kg,回收率为62.90%～104.04%,RSD为0.2%～6.4%。2种方法的灵敏度和精密度差异不显著,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法操作简单、检测快速。2种方法均能对茶叶样品进行农药高通量定量检测,确保在食品安全国家标准设定的MRL水平上对茶叶中的农药残留进行检测。     

超声波提取-GC/MS法同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯

[目的]建立同时测定农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法。[方法]土样采用超声波进行提取,氟罗里硅土柱进行净化和毛细管气相色谱质谱柱进行分析,并优化样品制备和气相色谱质谱分析条件。[结果]通过优化,5g土样用20ml混合溶剂（正己烷：丙酮=1：1,V：V）,于30℃超声波中萃取20min;萃取液净化浓缩后以脉冲不分流进样;质谱扫描方式为选择离子扫描。在此条件下,9种有机氯农药和6种多氯联苯在一定浓度范围内线性关系良好,15种组分的平均回收率为85.4%～105.2%,相对标准偏差为4.5%～9.4%,检出限为0.10～1.10ng/g。[结论]该方法适合用于农用土壤中有机氯农药和多氯联苯残留量的快速检测。     

用GPC净化装置和GC/MS系统检测蔬菜中农药残留的分析

采用QuEchERS法对样品进行前处理,然后用GPC净化装置进一步纯化,最后用气质联用仪在选择离子检测模式下进行快速定性定量分析.结果表明,11种有机磷类农药残留检出限为0.36～24.3 g·L-1,平均回收率为65.8%～115.1%,相对标准偏差≤12.3%.     

豆芽中有机磷类农药残留的气相色谱质谱法测定

采用乙腈超声提取,c18柱、psa柱净化的方法进行样品前处理,气质色谱法分离特征离子碎片定性,外标法定量,建立了豆芽中10种有机磷农药残留的气相色谱—质谱检测方法。结果表明：该方法前处理简单,样品杂质较少,分离较好,无明显杂峰,10种农残标准曲线相关系数在0.9901～0.9988之间;定量检出下限（s/n =10 ,n=3）在2.6～3.8 μg/kg之间;测定结果的绝对误差小于算术平均值的5.2%～13.5 %,回收率60%～80%。对泰安13个农贸市场26个批次豆芽产品进行检测,10种有机磷农药残留均为未检出,单项合格率100%。     

凝胶色谱净化-气相色谱法测定茶叶中9种残留方法的研究

通过对提取、净化步骤的优化选择,建立茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药的残留分析方法.样品以丙酮-石油醚(1∶1,V/V)提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用气相色谱外标法进行定量分析.结果表明,茶叶中S-421和8种农药的检测限范围为0.002～0.060 μg·mL-1,加标回收率(0.05～0.50 mg·kg-1)为69.2%～101.7%,3次测定的RSD大多小于15%.结果表明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于茶叶中S-421、有机氯和拟除虫菊酯等农药多残留的分析测定.     

农药多残留快速扫描方法在农残分析中的应用与研究

采用美国加州食品农业部化学分析中心的农药多残留快速扫描方法(CDFA-MRSM),以乙腈为提取剂,经固相萃取装置净化样品,最后用GC-MS对新鲜蔬菜、水果中的有机磷、氨基甲酸酯、有机氯、拟除虫菊酯四大类农药残留进行定性定量分析.研究结果表明:该方法前处理时间为0.5～1.0小时,回收率70～120%、精密度0.2～11.4%能满足农残分析的要求.方法省试剂、省时、省工,一次处理农药多,适合于未知农药的残留快速检测.     

固相萃取-GC法测定桃中联苯菊酯、溴氰菊酯和毒死蜱残留量的研究

建立用气相色谱同时检测桃中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯三种不同类型的农药残留检测方法。用乙腈提取, Carb∕NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,三种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.0 031mg/kg～0.0 088 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,RSD在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃中上述三种农药残留的检测。     

气相色谱法检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留

建立了固相萃取净化-气相色谱同时检测蔬菜水果中6种有机氯农药残留的方法。样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,用气相色谱仪电子捕获检测器测定,6种有机氯农药在0.01～0.10 mg/kg的添加范围内的回收率为79.82%～104.01%,相对标准偏差为1.08%～9.50%;检测限为0.02 mg/kg。结果表明该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求。     

液相色谱串联质谱法测定草莓中3种农药残留量

本文建立了同时快速测定草莓中3种农药的液相色谱-串联质谱检测方法。乙腈提取草莓样品,多壁碳纳米管净化出的净化液经液质联用法测定,以多反应监测(MRM)方式采集数据,外标法定量。在5～500μg/L范围内3种农药均具有良好的线性关系(线性回归系数r0. 99);在3个不同浓度添加水平下,3种农药的平均回收率为78. 9%～103. 7%,RSD为1. 5%～6. 5%,本方法的定量限为0. 10～0. 50μg/kg。该方法简便、快捷、准确、重现性好、灵敏度高,适用于草莓中3种杀菌剂的同时检测。     

巢湖水中7种有机磷和12种有机氯农药SPME检测技术研究

通过优化萃取时间、温度、离子强度和盐离子浓度等条件,建立了巢湖水中7种有机磷农药和12种有机氯农药的固相微萃取技术检测条件。试验结果表明,有机磷农药微萃取的优化条件为:采用PA纤维头,萃取温度为20℃、萃取时间为60 min、氯化钠浓度为35%,pH为7;有机氯农药微萃取的优化条件为:采用PDMS纤维头,萃取温度为60℃,萃取时间60 min,氯化钠浓度为5%,pH为7。在优化条件下,利用SPME对巢湖水中的有机磷、有机氯农药进行添加回收试验。结果表明,有机磷农药平均添加回收率在80.09%～118.82%之间,变异系数在0.23%～15.62%之间;有机氯农药平均添加回收率在72.80%～103.80%之间,变异系数在1.24%～11.69%之间。符合农药残留分析要求。     

固相萃取-GC法测定桃果中毒死蜱和菊酯类农药残留量的研究

建立了用气相色谱同时检测桃果中毒死蜱、联苯菊酯和溴氰菊酯3种不同类型农药残留的方法。用乙腈提取,用Carb/NH2复合固相萃取小柱净化提取液,采用HP-5毛细管柱分离、GC-ECD进行定量检测。结果表明,3种农药残留的色谱图分离效果较好,线性相关系数均大于0.999,检出限在0.003 1～0.008 8 mg/kg之间,多次试验平均回收率在94.8%～100.7%之间,相对标准偏差在1.35%～3.25%之间。该方法适合桃果中上述3种农药残留的检测。