GC-MS/MS法测定食品中毒鼠强残留量及不确定度评定

建立食品中毒鼠强残留量的气相色谱-串联质谱检测方法及科学的不确定度评定模型,提高检测的质量控制水平。结果表明,毒鼠强质量浓度在25.0～250.0 ng/mL线性关系良好,Y=1.181×103X+5.203×103(R2=0.995 3),加标回收率为96.57%,RSD为2.7%,方法检出限为0.098μg/kg,当食品中毒鼠强含量为0.186 7 mg/kg时,其扩展不确定度为0.000 21 mg/kg。该方法为气相色谱-串联质谱法测定毒鼠强时的不确定度的评定提供了参考依据。     

当归藤中总黄酮提取工艺优化及其含量测定

为优化当归藤(Embelia parviflora Wall)中总黄酮提取工艺,在单因素试验的基础上,以提取溶剂体积分数、料液比和提取时间为影响因素,采用L_9(3~4)正交试验优化当归藤中总黄酮的最佳提取工艺。结果表明,提取溶剂体积分数、料液比和提取时间对当归藤中总黄酮提取率均有显著影响,优化后的当归藤中总黄酮的最佳提取工艺为50%乙醇溶液料,液比1∶200,提取时间120 min,芦丁质量浓度在9.16～54.96μg/mL(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率为97.6%(n=6),RSD为2.2%。     

UPLC-MS/MS法同时测定中成药和保健食品中非法添加治疗高尿酸血症类药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时检测中成药和保健食品中非法添加的7种治疗高尿酸血症类药物的方法。色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.2%甲酸水溶液-乙腈(流速为0.3 mL/min)为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)模式进行定性定量分析。结果表明,7种治疗高尿酸血症类药物在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0. 995,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为95.49%～104.87%,RSD为1.40%～3.44%,检出限为0.01～0.30μg/kg,定量限为0.04～1.00μg/kg,6批样品中有1批样品检出了非法添加的化学物质。该方法前处理简单,灵敏度高,结果准确,适用于中成药和保健食品中7种治疗高尿酸血症类药物的同时快速定性定量分析。     

QuEChERS法与传统固相萃取法对比检测茶叶中25种农药残留

通过对比QuEChERS法与传统固相萃取(SPE)法,建立了气相色谱-串联质谱法检测茶叶中25种农药高通量定量检测方法。试验考察了QuEChERS法和SPE法中影响提取和净化效果的各个因素,同时对二者的基质效应进行了分析。QuEChERS法中25种农药在33.33～333.3 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.04～3.00μg/kg,回收率为74.99%～104.71%,RSD为0.4%～9.0%;SPE法中25种农药在25.0～300.0 ng/mL线性关系良好,相关系数均大于0.990,方法的检出限为0.004～0.300μg/kg,回收率为62.90%～104.04%,RSD为0.2%～6.4%。2种方法的灵敏度和精密度差异不显著,均符合农药残留分析要求,但SPE法较QuEChERS法基质效应小、净化相对彻底,QuEChERS法较SPE法操作简单、检测快速。2种方法均能对茶叶样品进行农药高通量定量检测,确保在食品安全国家标准设定的MRL水平上对茶叶中的农药残留进行检测。     

基于HPLC结合化学计量学的银菊合剂指纹图谱研究

采用HLPC法,色谱柱为Agilent Eclipse-C_(18)柱,检测波长为330 nm,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合主成分分析对10批次银菊合剂样品进行研究。结果表明,标定出11个共有峰,定性了3个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,符合指纹图谱研究技术要求,影响制剂质量差异是多成分协同作用的结果。     

当归藤不同部位挥发油成分GC-MS分析

[目的]研究当归藤不同部位中挥发油成分。[方法]采用水蒸气蒸馏法分别提取当归藤根、茎、叶的挥发油成分,通过气相色谱-质谱联用法对这3个部位挥发油的化学成分进行对比研究,并用面积归一化法获得各化合物的相对含量。[结果]从当归藤根中鉴定出11个成分,占挥发油总量的77.67%;从当归藤茎中鉴定出36个成分,占挥发油总量的92.88%;从当归藤叶中鉴定出74个成分,占挥发油总量的85.11%。[结论]该方法结果准确可靠,为当归藤的质量标准制定及进一步开发利用提供了科学依据。     

强力枇杷露质量控制方法的研究进展

强力枇杷露是2020年版《中国药典》新增品种,由枇杷叶、罂粟壳和百部等药组成,具有养阴敛肺和镇咳祛痰的功效,适用于久咳劳嗽和支气管炎等病症.药典规定对其处方中枇杷叶、罂粟壳、薄荷脑进行定性鉴别,并对罂粟壳中的吗啡含量进行测定.为进一步完善其质量控制体系,对强力枇杷露质量控制方法的研究进展进行综述,包括定性鉴别、有效成分含量测定、微生物限度检查等,并分析各方法的优势和不足,以期为建立该品种更为完善的质量控制体系提供参考.     

GC-MS对广西不同产地扶芳藤挥发油化学成分的分析

用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析和比较不同产地扶芳藤挥发油的化学成分。结果表明,广西南宁宾阳县产扶芳藤分离出25个色谱峰,鉴定出13种化学成分,占挥发油总量的98.24%。广西柳州融安县产扶芳藤分离出29个色谱峰,鉴定出14种化学成分,占挥发油总量的89.96%。广西梧州蒙山县产老扶芳藤分离出32个色谱峰,鉴定出12种化学成分,占挥发油总量的92.16%,广西玉林容县产老扶芳藤分离出28个色谱峰,鉴定出11种化学成分,占挥发油总量的84.79%。4个产地扶芳藤挥发油化学成分中,有5种成分是它们的共有成分,分别是叶绿醇、棕榈酸、壬烷、异丙苯、六氢法尼基丙酮,可见不同产地挥发油的主要成分存在差异。该方法结果准确可靠,为合理利用扶芳藤植物资源及其深度研究开发提供了试验依据。     

响应面法优化消瘤藤总黄酮提取工艺及其抗氧化活性研究

采用单因素试验确定超声法提取消瘤藤总黄酮，以提取温度、乙醇体积分数、料液比三个因素做三水平Box-Behnken响应面法设计进行提取工艺优化，并计算其DPPH自由基的清除率和还原能力。结果表明，消瘤藤总黄酮最佳提取工艺条件为提取温度49℃、乙醇体积分数46%、料液比1∶66 g/mL，该条件下消瘤藤总黄酮得率为27.01 mg/g。不同产地的消瘤藤总黄酮含量存在显著差异。在测定的质量浓度中，消瘤藤总黄酮对DPPH自由基有较好的清除能力，其还原能力随总黄酮浓度的增大而增强。消瘤藤总黄酮的提取工艺稳定、操作简单、方法学良好，可用于其工业化大生产。