市售农残速测试剂盒对5种有机磷农药的敏感性评价

为了对商品化农残速测试剂盒进行评价,全面了解市售农残速测试剂盒的质量,本研究采用市售的6个品牌农残速测试剂盒,在2种情况下（提取液取用2.5 mL和3 mL）对甲拌磷、蝇毒磷、二嗪磷、对硫磷、久效磷进行敏感性测定,根据5种农药在5个浓度水平下的测定结果,绘制6个品牌的试剂盒的抑制率对农药浓度的效应曲线并用抑制率和农药浓度之对数进行线性拟合、计算出相关系数、IC₅₀和IC₁₀,根据IC₁₀对各种试剂盒对每种农药的敏感性进行比较并以此判定试剂盒的优劣。结果表明同一种试剂盒对不同的农药、不同的试剂盒对同一种农药的敏感性均不同;抑制率和农药浓度对数相关性较好的试剂盒其相关系数R²分别为0.4835~1（提取液取用2.5 mL）和0.6602~1（提取液取用3 mL）,IC₁₀分别为2.01×10^-4~3.78 mg/kg（提取液取用2.5 mL）和3.92×10^-3~3.36 mg/kg（提取液取用3 mL）;6种试剂盒对甲拌磷均不敏感,除了A试剂盒外其他试剂盒在5个浓度水平下抑制率均为0。根据所测试的5种农药,将试剂盒分为3个等次,D试剂盒最优,其次是C和E,第三是A、B和F。建议国标和行标修改50%或者70%的判定阈值。     

酶抑制法快速检测有机磷农药残留的比较试验

采用6种商品化酶抑制法快速检测试剂盒对敌敌畏、喹硫磷、敌百虫、辛硫磷4种有机磷农药进行了快速测定。结果表明,6种试剂盒对4种有机磷农药的敏感性、检出限各不一样;6种试剂盒对4种有机磷农药抑制率与农药浓度的对数线性模拟回归的线性范围也不相同;取用3.0 mL的提取液和取用2.5mL的提取液抑制率差别不大,仅有个别农药在个别浓度水平下有差异。酶抑制法快速检测试剂盒对各种有机磷农药的检测敏感性不同,在实际的检测工作中,建议对抑制率≥10%的样品进行复检,同时采用色谱质谱进行了定性定量分析。     

酶试剂法快速检测常用农药残留的比较研究

根据果蔬中农药残留检出的实际情况,采用市场上的3个商品化农残酶速测试剂盒对常见农药(水胺硫磷、敌敌畏、呋喃丹、毒死蜱、三唑磷、灭多威、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、百菌清、腐霉利和三唑酮)进行了灵敏度试验.结果表明,酶试剂对腐霉利、氯氟氰菊酯、甲氰菊酯、百菌清、三唑酮5种农药无抑制反应或灵敏度较差,而对其余6种农药的反应较为灵敏,其灵敏度依次为敌敌畏、呋喃丹、三唑磷、毒死蜱、水胺硫磷和灭多威.     

普通白菜中有机磷类农药残留检测定量限的试验研究

以农业部NY/T 761-2008标准为提取方法,气相色谱分析,试验建立了普通白菜中18种有机磷类农药的检测定量限。其中敌敌畏、甲胺磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、二嗪磷、毒死蜱、倍硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷均为0.01mg/kg,氧化乐果、丙溴磷和三唑磷的定量限为0.02mg/kg,而亚胺硫磷和伏杀硫磷的定量限较高,为0.05mg/kg,符合检测标准规范要求。乙酰甲胺磷由于基质干扰较多,不能进行准确判定。     

超声波萃取气相色谱法检测白菜干中的有机磷农药残留

为了更准确、简便地检测白菜干中常见的有机磷农药残留,建立了超声波萃取气相色谱法检测白菜干中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基异柳磷、对硫磷和水胺硫磷等12种有机磷农药残留的方法.结果表明,12种有机磷农药在0.01～1.00μg/mL范围内具有良好的线性关系,回收率为70.6%～112.1%,变异系数1.6%～15.2%,方法检出限为0.004～0.026 mg/kg.实际检测样品时,于白菜干样品中仅检出毒死蜱残留量为0.243 mg/kg,变异系数为1.7%,其余11种有机磷农药未检出.该方法定量准确、灵敏度高、操作简便,适用于白菜干中常见的12种有机磷农药残留的检测.     

市售农残速测仪对青菜中毒死蜱和三唑磷的检测评价

自2016年毒死蜱和三唑磷在蔬菜上禁止使用后,其残留现状仍较为突出,农残速测仪作为重要的农药残留筛查手段被广泛采用。本研究探讨了9种速测仪产品对毒死蜱和三唑磷的检测能力,重点针对青菜样品和缓冲盐提取液中的灵敏度做了评价。结果表明,9种速测仪产品对青菜样品中毒死蜱和三唑磷的灵敏度较差,在残留限量1和5倍值时(0.1和0.5 mg·kg^-1)均无法检出。在青菜样品中添加50倍限量值时,仅分别有2种和3种产品能检出毒死蜱和三唑磷。当标准溶液加标至缓冲提取液时,9种产品酶试剂的最高灵敏度对毒死蜱和三唑磷分别可达0.06和0.15 mg·L^-1,则对应的蔬菜样品在农药提取充分时的灵敏度分别为0.30和0.75 mg·kg^-1,但由于缓冲盐溶液对青菜中两种农药低下的提取效率,限制了速测仪产品的检测能力。未来农残速测仪产品须在蔬菜样品中的农药提取效率上改进。     

蔬菜中13种有机磷农药残留量的双柱法气相色谱测定

为了快速准确的同时测定蔬菜中13种有机磷农药残留,采用毛细管双柱法气相色谱测定方法。样品用乙腈直接提取,经盐析、浓缩后,选用火焰光度检测器（FPD）,DB-1701毛细管柱和HP-50＋毛细管柱,程序升温进行气相色谱测定。结果表明：13种有机磷农药（敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、久效磷、磷胺、毒死蜱、甲基对硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、水胺硫磷、三唑磷）的检出限为0．007～0．048mg／kg,平均回收率为75．2％～119．2％,相对标准偏差0．7％～9．3％。结论：该法操作简便、快速、灵敏度高、选择性强、重现性好,各项技术指标满足蔬菜中13种有机磷农药残留检测要求。     

甲胺磷等三种农药对土壤微生物的影响及安全性评价

采用密闭法研究了甲胺磷、三唑磷和噻嗪酮对土壤微生物呼吸强度的影响.结果表明:以0,1,10,100mg/kg四种浓度处理3种不同土壤时,甲胺磷对土壤微生物呼吸无明显影响,三唑磷和噻嗪酮100mg/kg处理药后4 d之内有明显抑制作用,随后很快恢复.土壤有机质含量高,土壤呼吸受抑制程度相对较低.按农药对土壤微生物毒性等级标准,3种供试农药均属低毒级与无实际危害级农药.     

6种商品化酶抑制-比色法农残速测试剂盒测定5种农药的比较研究

使用6种商品化酶抑制-比色法农残速测试剂盒在5个浓度水平下测定乐果等5种农药的抑制率,绘制抑制率对农药浓度的效应曲线图,用抑制率和农药浓度的对数进行线性拟合,求出决定系数、IC₅₀和IC₁₀,根据IC₁₀以试剂盒对乐果等5种农药的敏感性进行比较研究。结果表明：6种试剂盒对乐果和甲基异柳磷均不敏感,对其他3种农药的敏感性也各不相同,就所测定的5种农药而言,试剂盒C较优。综合而言,为适应市场监管和试剂盒检测方便,建议生产商在生产试剂盒时,对所使用的酶和底物进行测定,必要时将几种不同来源、性质相近的酶按一定的比例进行混合,以使试剂盒敏感的农药更多,从而减少假阴性样品。     

离心法测定黄瓜中多种农药残留

以黄瓜为例,采用离心法对常见的15种有机磷类农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、二嗪磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、倍硫磷、水胺硫磷、喹硫磷、丙溴磷、三唑磷、伏杀硫磷)和8种有机氯类及除虫菊酯类农药(百菌清、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)进行检测,建立了一个简单、快速的蔬菜中多农药残留检测方法。经验证,添加标准溶液回收率77.90%～106.34%,10次重复测定的变异系数0.75%～2.84%,有机磷类农药最低检出限0.01～0.05 mg·kg-1,有机氯和除虫菊酯类农药最低检出限为0.000 3～0.003 mg·kg-1。     

番茄中14种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定

建立了番茄中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、杀扑磷共14种有机磷农药的毛细管气相色谱测定方法。样品经乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,基质匹配外标法定量。14种有机磷农药在内0.05~1.00 mg/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998 2,加标回收率为80.6%~109.5%,相对标准偏差为4.6%~11.3%。该方法具有简单、快速、灵敏度高和定性准确等优点,满足残留分析的要求。     

气相色谱法测定草莓中9种有机磷农药残留

研究了草莓中的9种有机磷农药(包括甲胺磷、乙酰甲胺磷、治螟磷、氧乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、丙溴磷、三唑磷)残留量的气相色谱测定方法。采用乙腈提取,DB-1701P柱色谱分离,FPD检测器检测,9种有机磷农药在17 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.992 51~0.999 92,检测限可达0.01~0.04 mg/kg,当添加水平为0.4 mg/kg时,回收率范围为83.2%~102.8%。该法快速灵敏,且易操作。     

利用酶抑制—比色法检测5种蔬菜中农药残留

运用酶抑制—比色法,以菜青虫乙酰胆碱酯酶作为试验酶源,测定了四川雅安地区的四季豆、生菜、凤尾等5种蔬菜中乐果的残留量。结果表明,生菜乙醇萃取液的农药残留量最大,达到4.209 3mg/kg,超过国家标准(1 mg/kg);凤尾农药残留量最低,其乙醇萃取液的农药残留量为0.043 8 mg/kg。此法对农药残留快速检测有一定的实践意义。     

茶园土壤中有机磷农药的分散固相萃取-气相色谱测定

建立了茶园土壤中敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷和三唑磷7种有机磷农药残留的气相色谱检测方法。样品经乙酸-乙腈(1:99,V/V)混合溶剂超声提取,PSA和C_(18)分散固相萃取净化后,用GC/FPD测定,基质外标法定量。在0.01—4.0 mg/L范围内,7种有机磷农药的峰面积与其浓度呈线性相关,相关系数r≥0.9970,方法检出限为0.004—0.03 mg/kg,定量限为0.025—0.1 mg/kg,加标回收率在73.9%—96.6%,相对标准偏差为1.3%—9.4%。该方法操作简便、结果准确、溶剂用量少、分析成本低,可用于茶园土壤中7种有机磷农药残留的测定。     

水稻中后期相关农药使用次数与农药残留量动态关系的研究

 【目的】由于水稻害虫持续暴发,稻田农药施用量,施用次数剧增,稻米安全性问题令人关注。研究水稻中后期相关农药施药期、施药次数与稻米中农药残留的关系,了解稻田适用的低残留药种、最佳施药适期与施药次数,为水稻田科学用药提供依据。【方法】试验于2006年8～10月在南通通州市金沙镇马北村进行,供试品种为武育粳3号,试验田666.7 m2,供试农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱、敌敌畏、吡虫啉等6种农药。施药分出穗前、后两个不同时期,施药次数分用药1、2、3次3个处理,稻收获后分区单独脱粒,对糙米、谷壳、稻草分别检测残留量。【结果】糙米中农药残留量与水稻中后期用药有关,残留量与施药次数、农药剂量呈正相关。供试农药中,除敌敌畏未检出外,其它在糙米中都有残留,残留量三唑磷>乙酰甲胺磷＞甲胺磷＞毒死蜱＞吡虫啉。水稻出穗前用药,残留量显著低于出穗后,毒死蜱（40 g/666.7 m2）出穗前施药1～2次、三唑磷（40 g/666.7 m2）、乙酰甲胺磷（30 g/666.7 m2）出穗前施药1次,残留量≤0.1 mg/666.7 m2,吡虫啉（3 g/666.7 m2）各处理残留量<0.1 mg&#8226;kg-1,均低于国家食品中农药允许残留量,达到无公害大米标准。残留量与糙米贮存期相关,如水稻出穗后,乙酰甲胺磷60 g/666.72 m,三唑磷80 g/666.7 m2,施药3次,糙米贮存30、90 d,残留量分别为0.39、0.24 mg&#8226;kg-1,0.25、0.07 mg&#8226;kg-1,贮存90 d后糙米中农药残留低于允许残留量。农药残留量在稻草、谷壳、糙米中分配比,分别为46.0%、36.6%、17.4%,稻草、谷壳是重要饲料资源,它们的污染也应引起重视。【结论】水稻中后期的施药时期、农药种类、施药剂量与次数和稻米的安全性相关。供试有机磷农药中除敌敌畏未检出外,其它农药都在糙米中残留,残留量以三唑磷最高、甲胺磷、乙酰甲胺磷次之,毒死蜱较低。水稻出穗前用药2次,甲胺磷、三唑磷均已超标;用药3次,毒死蜱残留量与国标相当,乙酰甲胺磷未达标。上述农药剂量提高1倍,残留量提高30%~50%,用药2次除毒死蜱外,残留量均超过国家标准。水稻出穗后用药,农药残留量显著提高,甲胺磷、乙酰甲胺磷、三唑磷、毒死蜱常规剂量用药2次,残留量都高于国家标准,惟乙酰甲胺磷未超标。新烟碱型杀虫剂吡虫啉,出穗前后施用,残留量均低于食品中最高允许标准。农药残留量降解与糙米贮存期有关,一般贮存90 d 后,农药残留量低于允许残留标准。降低农药施用次数,适度降低剂量,选用高效、安全、低残留农药,是无公害水稻生产中的重要举措。     

QuEChERS-气相色谱分析铁皮石斛中的6种有机磷农药残留

目的:建立同时测定铁皮石斛中甲胺磷、甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、磷胺6种有机磷农药残留的QuEChERS-气相色谱分析方法。样品用乙腈进行超声提取,无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18和石墨化炭黑(GCB)进行分散固相萃取净化,火焰光度检测器(PFPD)进行分析测定,外标法定量。结果 6种有机磷农药的检出限范围为0.002~0.01毫克/公斤,6次进样相对标准偏差小于5%,平均回收率范围为85.6%~100.8%。结论:方法前处理操作简单,检测的重复性好、精密度高,可满足对铁皮石斛中多种有机磷农药残留的同时测定。     

宁波市城郊散户种植叶菜类蔬菜农药残留情况调查

于2011²013年跟踪宁波市在售的城郊地产散户叶菜类蔬菜质量安全状况,检测了31项农药残留,比较了各季度农残检出结果,发现第三季度农残超标率和检出率都居4个季度之首。农药分类比较表明,杀虫剂检出率和超标概率高于杀菌剂,杀虫剂在前3季度的检出项数和超标项数呈递增趋势,到第三季度达到高峰,第四季度大幅下降;杀菌剂在第一和第三季度较高。敌敌畏、甲胺磷、氧乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、三唑磷、久效磷、多菌灵、吡虫啉这9种农药残留较易超标,需要重点关注,其中尤以毒死蜱、三唑磷风险较大,应加速相应替代农药的推广。另外分析了气候和病虫害发生情况对蔬菜农药残留的影响。     

酶抑制率法在4种蔬菜农药残留快速检测中的应用

[目的]探究蔬菜农药残留的快速测定方法的准确性。[方法]使用酶抑制率法对胜利农场的本地温室大棚、露地常用蔬菜及南方韭菜等蔬菜的毒死蜱、敌百虫、氧化乐果和呋喃丹(克百威)4种有机磷和氨基甲酸酯类农药进行了残留检测。并用该法在实验室内对这4种农药灵敏度进行了检测。同时,对易产生假阳性的蔬菜如韭菜、生姜进行加热处理,并把抑制率35%以上的蔬菜用色谱法检测验证。[结果]本地夏季的小白菜和冬季超市的南方韭菜农药残留超标,韭菜中毒死蜱残留超标近6倍。抑制率20%时,氧化乐果缓冲溶液的浓度最低只能达到3 mg/kg,而敌百虫、呋喃丹、毒死蜱缓冲液的浓度分别可达0.001、0.001、0.030 mg/kg。[结论]酶抑制率法对氧化乐果检测灵敏度低,对敌百虫、呋喃丹、毒死蜱灵敏度高。     

农药杀虫剂中12种有机磷检测方法研究

[目的]建立12种有机磷类农药同时测定的气相色谱分析方法.[方法]采用HP-5MS毛细管柱和FID检测器,建立了农药杀虫剂中隐性成分敌敌畏、久效磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、杀扑磷、硫丹、丙溴磷、三唑磷、炔螨特12种有机磷同时测定的气相色谱分析方法.[结果]12种有机磷的标准偏差均小于0.03 mg/ml;变异系数小于4.0％;线性相关系数均大于0.999;12种有机磷成分5个水平的添加回收率为90.3％ ～ 114.3％.[结论]该方法分离效果好、准确度高、重现性好且操作简单快速.     

酶抑制-比色法农残速测试剂盒检测效果及贮存条件的研究

为探讨商品化农残速测试剂盒的贮存条件及检测效果,将某一品牌试剂盒在28℃室温下存放30 d,用农残快速检测仪测定其3 min的吸光度;同时用6种商品化酶抑制-比色法农残速测试剂盒测定蔬菜中的农药残留,与使用气相色谱-FPD、液相色谱-质谱联用仪定量检测蔬菜中甲胺磷等50种有机磷及涕灭威等10种氨基甲酸酯类农药残留的测定结果相比,得出各试剂盒检测样品的假阳性率、假阴性率及符合率.结果 表明:未配制的试剂在28℃室温下存放30 d及配置后试剂在12℃冰箱中存放15d不影响使用;6种试剂盒检测样品均有一定的假阳性、假阴性样品产生,与色谱、质谱检测结果相比符合率有所差异,D品牌试剂盒检测结果与色谱、质谱检测结果符合率最高.综合而言,酶抑制-比色法农残速测试剂盒作为现阶段的主流检测手段,在检测结果的准确性方面存在较大偏差,不同品牌试剂盒检测效果存在一定差异,这不仅取决于试剂盒的质量,还受制于样品的选取,广大生产者、销售者和使用者应引起重视.